实验室氯化亚铜的制备.doc

实验四 氯化亚铜的制备及亚铜含量的测定一、实验目的1、巩固氧化还原反应的原理，掌握二价Cu2+ 与一价Cu+ 之间的转化条件2、掌握用铜粉还原法制备氯化亚铜的方法3、学习氯化亚铜的定量分析方法二、实验原理1、氯化亚铜的制备原理 将硫酸铜与氯化钠加水溶解，并用盐酸调节酸度，再加入铜粉一起加热，二价Cu2+ 被单质铜还原成可溶性的配合物NaCuCl2，经水解后产生白色沉淀，即为氯化亚铜产品。有关化学反应方程式如下：Cu+CuCl2+2NaCl 2NaCuCl2CuCl2- CuCl+Cl-2、氯化亚铜的定量分析原理样品中的亚铜离子能使三价铁离子还原为二价铁离子，加入玻璃珠在振摇下能使样品迅速溶解，然后以1，10-邻菲啰啉-硫酸亚铁络合物作指示剂，用硫酸高铈标准溶液进行滴定。 CuCl + FeCl3 CuCl2 + FeCl2 Fe2+ + Ce4+ Fe3+ + Ce3+三、仪器药品仪器：电炉 循环水真空泵 恒温鼓风干燥箱 烧杯（1000mL，500mL） 台天平 布氏漏斗 分析天平 容量瓶（250mL） 移液管（25mL） 锥形瓶（250mL） 酸式滴定管 玻璃珠（直径3-5mm）药品：铜粉 硫酸铜 氯化钠 盐酸 无水乙醇 0.1 molL-1硫酸铈标准溶液（用AR级硫酸铈或硫酸铈铵配制，每升加30mL浓硫酸） 0.5 molL-1 三氯化铁溶液（75g FeCl36H2O溶解于150mLHCl和400mL水中） 邻菲啰啉指示剂（1.49g1，10-邻菲啰啉加0.695g FeSO47H2O溶解于100mL水中）四、实验步骤1、氯化亚铜的制备在烧杯中放入12.5g五水硫酸铜和6gNaCl，加水200mL，加热搅拌使溶解，再加入3.2g铜粉和3mL浓HCl ，于微沸下反应至蓝色溶液转变成无色透明时为止。此时用滴管吸少许滴入清水中，应有白色沉淀产生。待反应液澄清后（或用布氏漏斗抽滤），慢慢将上层清液倾入800mL清水中，水解5分钟，用布氏漏斗抽滤，再用清水洗涤沉淀3次，继续抽干后用10mL无水乙醇洗涤，抽干后转移到真空干燥箱中于50干燥半小时得白色氯化亚铜晶体成品。2、氯化亚铜的定量分析 称取样品0.25克(称准至0.0002克)置于预先放入玻璃珠50粒和10毫升三氯化铁溶液的250毫升锥形瓶中，不断摇动，待样品溶解后，加水50毫升，邻菲啰啉指示剂2滴，立即用硫酸铈标准溶液滴至绿色出现为终点。同时作空白试验一次。氯化亚铜百分含量按下式计算 C硫酸铈溶液浓度 V1试样所消耗硫酸铈标准溶液的用量毫升， V2空白所消耗硫酸铈标准溶液的用量毫升； 0.099001毫升1 molL-1硫酸铈标准溶液相当于CuCl的克数； G 试样重量，克。 平行分析结果之差不得大于0.3五、注意事项1、制备反应时会有酸雾放出，应注意抽风排污染。2、产品为白色有毒粉末。干燥时对空气及光稳定，暴露在空气中时遇微量湿气即生成碱式盐而变成绿色，遇光则被氧化而呈蓝色。在热水中氯化亚铜会迅速水解，生成氧化铜水合物，所以产品应注意密闭避光保存。六、问题与思考1、氯化亚铜生产中还可使用哪些还原剂？2、氯化亚铜产品有哪些用途？3、氯化亚铜产品为什么要用无水乙醇洗涤？七、性状、用途与标准1、性状白色立方体结晶，分子量99.00，相对密度4.14，熔点430，沸点1490，露置空气中易氧化。微溶于水、硫酸、醇等；溶于氨水、浓盐酸。2、用途主要用于有机合成工业，做为合成酞菁颜料、合成染料的催化剂、还原剂，在石油工业做为脱硫剂、脱色剂。也可用于冶金、医药、电镀、分析等行业。3、标准化工行业标准： HG/T 2960-2000指标名称优等品一等品合格品氯化亚铜（CuCl） % 98.097.096