硼氢化钠还原钯.doc

硼氢化钠还原氯钯酸制备纳米钯何武强实验部分：1.1 仪器与试剂三缩四乙二醇（A.R），Acros Co.；氯化钯（A.R），北京化学试剂公司；硼氢化钠（A.R），天津市新纯化学试剂研究所；盐酸（A.R），天津文达稀贵试剂化工厂；乙二醇（A.R），北京益利精细化学品有限公司；PVP（MW40000），Fluka Co.红外灯；磁力搅拌器 79-1 型；紫外可见光谱仪（Perkin Elmer Lambda 35 UV/VIS Spectromet-er）；透射电子显微镜（Tecnai G220）1.2 实验步骤氯钯酸由氯化钯与盐酸反应后在红外灯下小心烤干得到常温下，向一定浓度硼氢化钠的三缩四乙二醇溶液中滴加高浓度三缩四乙二醇的氯钯酸溶液，并在磁力搅拌器上快速搅拌反应完毕后迅速加入一定量的PVP，溶液总体积为 10 mL，cH2PdCl4为 1.5 mmol/L分别制备了 H2PdCl4+NaBH4=1+3，H2PdCl4+NaBH4=1+6，H2PdCl4+NaBH4=1+9 等不同条件下的样品，以备作TEM 和 UV-vis 测试。1.3 结 论本文在常温下用硼氢化钠还原钯氯酸的方法同样得到了小颗粒而分布均匀的钯金属的纳米颗粒，讨论了在这种方法下得到钯金属纳米颗粒的最佳条件为 H2PdCl4+NaBH4=1+6 ，为无保护剂钯金属的纳米颗粒的合成又开辟了一条新的路径。溶剂稳定的钯金属纳米颗粒的制备何武强实验部分1.1试剂及仪器氯化钯(A.R)、氢氧化钠(A.R)、盐酸(A.R)、乙二醇(A.R)、三缩四乙二醇(A.R)、PVP(MW40000)。红外灯、磁力搅拌器(79-1型)、透射电子显微镜(Tecnai G220)。1.2实验步骤氯钯酸由氯化钯与盐酸反应后在红外灯下小心烤干得到。在室温条件下,向一定浓度氢氧化钠的三缩四乙二醇溶液中滴加高浓度三缩四乙二醇的氯钯酸溶液,同时在磁力搅拌器上搅拌,最后溶液的总体积为10mL,CH2PdCl4=3 mmolL-1。溶液迅速地由棕红色变为透亮的黑色,立即加入一定量的PVP溶液即可。在60恒温条件下,向一定浓度氢氧化钠的乙二醇溶液中滴加高浓度乙二醇的氯钯酸溶液,同时在磁力搅拌器上搅拌,最后溶液的总体积为10 mL,CH2PdCl4=3 mmolL-1。溶液迅速地由棕红色变为透亮的黑色,立即加入一定量的PVP溶液即可。1.3 结 论通过实验我们可以看到,三缩四乙二醇和乙二醇作溶剂均能够得到粒径小，分布均匀的钯金属的纳米颗粒，Pd与NaOH的比例为12,13,14,Pd与PVP的比例为10.5,11,12,15。Pd与碱(NaOH)的比例的调配以及保护剂的用量方面的工作还在进一步的探索中。这些工作为今后贵金属纳米材料的工业化生产及催化反应的应用提供了良好的实验基础。石墨烯负载高活性Pd催化剂对乙醇的电催化氧化温祝亮等实验部分1.1 试剂和仪器石墨粉（光谱纯）浓硫酸（分析纯） 高锰酸钾（分析纯） 30%过氧化氢（分析纯） 硼氢化钠（分析纯） Nafion溶液 氯化钯5%(分析纯) 乙醇(分析纯) 水为去离子水 所有溶液均用二次蒸馏水配制X射线粉末衍射仪；管电压40kV；管电流100mA；扫描速率为5/min ；扫描范围为5-60；投射电子显微镜；1.2 氧化石墨（GO）的制备采用Hummers法液相氧化合成氧化石墨，将23mL浓硫酸冷却到0左右后，加入1g的石墨粉，在剧烈搅拌下慢慢加入 3g高锰酸钾，维持体系温度不超过20，搅拌均匀后放入 35的水浴中反应 2h，再加入46mL去离子水，使得体系温度不超过98，继续搅拌15min，分别加入140mL去离子水和10mL30%（w）H2O2，,趁热过滤， 用 1mol/L的 HCl充分洗涤滤饼至滤液中不能测出SO4 2-，再用去离子水洗成中性，所得试样在 50真空干燥箱中干燥中12h。1.3 Pd/石墨烯及Pd/VulanXC-72催化剂合成采用硼氢化钠常温一步还原法制备总金属质量分数为20%的Pd/石墨烯催化剂，具体步骤如下：取适量GO 和去离子水超声分散1h，然后加入所需的氯化钯溶液，逐滴加入0.5mol/LNaOH调节PH值到 10， 磁力搅拌30min后加入过量的硼氢化钠常温下反应12h，反应完全后，以丙酮和大量去离子水洗涤并抽滤， 直至滤液中无氯离子，所得试样在50真空干燥箱中干燥12h，作为比较，以VulanXC-72为载体用同样的方法制备总金属质量分数为20%的Pd/VulanXC-72催化剂。1.4 结 论采用硼氢化钠一步还原法制备了石墨烯负载Pd催化剂，石墨烯载体物质既可以提高催化剂纳米颗粒在其表面的分散度， 同时