三七有效成分的提取技术.doc

radices pseudoginseng三七为临床常用中药, 具有广泛的药理作用, 因此, 三七的复方制剂品种甚多, 常以生粉入药, 存在服用量较大, 使用不便等不足。为了探索合理的生产工艺, 尽可能提取有效成分, 笔者以三七所含人参皂苷Rg 1 为考查指标, 对三七的不同提取工艺进行了比较研究, 现报告如下。1.探头式超声提取三七有效成分的工艺研究目的采用单频探头式超声(25 kHz)技术对三七有效成分进行提取。方法选择乙醇体积分数、物料粒径、提取固液比、提取温度、提取时间5 个因素进行正交实验。结果影响三七药材中人参皂苷Rg1的提取率的因素依次为:乙醇体积分数物料粒径固液比提取时间提取温度,优化工艺参数为:乙醇体积分数95%,物料粒径80 100 目,固液比1 颐15,提取时间40 min,提取温度40 益。在此条件下,人参皂苷Rg1 的提取率是69.38%。结论本研究将为三七工业化生产工艺参数的选择提供实验依据。据文献7报道,三七中人参皂苷Rg1 回流提取优化条件为:药材加体积分数60%乙醇浸泡1郾0 h,回流提取2 次,每次2. 0 h,第1 次加醇量为药材的10倍量,第二次加醇量为药材的8 倍量。在此条件下计算得人参皂苷Rg1 的提取率是60. 75%。本研究采用探头式超声提取三七中人参皂苷Rg1 的提取率达到69. 38%。对比文献7结果可知,相对乙醇回流提取,探头式超声提取三七中人参皂苷Rg1 具有提取时间短、溶剂用量少、提取率高等优点。2.正交试验法研究三七提取工艺目的优选三七的最佳提取工艺。方法: 采用正交试验法, 以提取液中三七总皂苷含量为考察指标, 对影响三七提取工艺的因素进行了研究。结果实验设计三因素中提取方式有显著影响。结论三七的最佳提取工艺为:用75% 乙醇浸渍三七24 h 后, 以每公斤每分钟1 3 mL 速度渗漉, 收集相当于三七10 倍量的渗漉液。正交设计是近年来优化制剂工艺的有效方法,该方法方便、迅速、准确, 可减少实验次数、节省实验时间和费用。本实验中的正交设计是根据药物特性及预实验结果等因素综合考虑确定的。3.陶瓷膜微滤澄清三七提取液的研究摘要: 目的: 对无机陶瓷膜微滤三七提取液进行了研究。方法: 测定了不同操作条件对膜通量的影响; 考察了膜的清洗方法; 测定了有效成分人参皂苷Rg1、三七皂苷R1 的含量。结果: 三七提取液微滤前为浑浊液体, 微滤后为澄明液体, 固体去除率为31. 3%, 有效成分转移率为84. 8%, 有效成分含量提高率为23. 5%。结论: 采用无机陶瓷微滤膜进行三七提取液的澄清是可行的一种新技术。本试验提出的用陶瓷膜对三七提取液进行澄清过滤在工艺上是可行的, 其优点在于: 膜对料液的前处理要求不高; 杂质去除比较彻底, 透过液澄清透明, 产品质量能得到充分保证; 膜可以反复再生等。对于本体系来说, 适宜的操作条件为: ZrO2 膜、常温、流速4 000 L /h、过滤压差0. 05 0. 07MPa; 用多种清洗剂清洗后, 膜通量恢复率可达90%以上。3. 大孔树脂分离纯化三七总皂苷大孔树脂分离纯化三七总皂苷，从三七提取液中分离三七总皂苷和三七素的方法。方法：采用D101大孔树脂分离纯化三七总皂苷，采用732强酸型阳离子交换树脂和CM Sephadex C-25分离三七素。结果：可从三七提取液中分离得到三七总皂苷和三七素粗品。结论：本分离方法简单，可用于工业生产。4.三七提取液中三七总皂苷的分离纯化工艺研究摘要: 目的 研究影响分离纯化三七总皂苷的几个主要影响因素, 确立三七总皂苷分离纯化工艺。 方法 在确立三七总皂苷测定方法的基础上, 采用H PD- 100 型大孔吸附树脂, 以每ml 含0. 4 g 三七药材的提取液为上柱液, 上柱量为1. 5 倍柱体积, 并以1 柱体积/ h 的速度通过树脂柱, 采用大孔吸附树脂富集分离纯化三七总皂苷。 结果 用70%乙醇为洗脱剂, 2- 3倍柱体积/ h 的速度洗脱, 用量为5- 6 倍柱体积时, 三七总皂苷的洗脱率达98%以上, 纯度为79. 6%, 精制度为241%。 结论 HPD- 100 大孔吸附树脂可用于富集、分离纯化三七总皂苷, 效果较好。5.三七提取工艺的研究不同提取方法的样品制备( 1) 煎煮法: 取三七粗粉100g , 加8 倍量水, 浸泡0. 5h , 加热煎煮2h, 过滤; 药渣再加7倍量水, 煎煮2h, 过滤, 合并两次滤液, 浓缩, 定容至250ml,备用。( 2) 回流法: 取三七粗粉100g , 加8 倍量70%乙醇, 浸泡0. 5h , 回流2h, 过滤; 药渣再加7 倍量70% 乙醇, 加热回流2h, 过滤, 合并两次滤液, 减压回收乙醇, 定容至250ml, 备用。( 3) 渗漉法: 取三七粗粉100g, 以70%乙醇为溶媒, 参照中国药典2000 年版一部附录IO 流浸膏剂项下试验, 浸泡24h, 流速为3. 0ml/ min. kg , 收集渗漉液1500ml, 减压回收乙醇, 定容至250ml, 备用。( 4) 浸清法: 取三七粗粉100g , 以70%乙醇为溶媒, 40温浸3 次, 每次加5 倍量, 温浸48h, 过滤, 合并3 次滤液, 减压回收乙醇, 定容至250ml, 备用。2. 2供试品溶液的制备精密吸取上述4 种样品溶液各1ml, 加甲醇9ml, 摇匀, 离心, 取上清液, 即得。2. 3对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg15. 4mg , 置10ml 量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至刻度。、均匀设计优化纤维素酶解提取三七工艺的研究摘要：目的：应用纤维酶以提高三七中有效成分的提取率，优化三七的提取工艺。方法：采用U6。(6)4均匀设计表n选用第l，3例，D值为0187，以人参皂苷 为指标应用紫外分光光度法测定含量，考察纤维素酶在三七提取工艺中的用量及酶解时间。结果：影响酶解效率的因素大小顺序为酶解时间纤维素酶用量酶用量与酶解时间的交互作用。前两者的影响呈二次曲线模型而后者呈负相