09核磁操作规程.doc

一、安全隐患核磁室处在理2-104，即理2架空层，该层目前只有核磁这一台大型仪器在运行，而且核磁共振仪的部件分为空调、空压机、冷干机、磁体、谱仪、工作站，仪器的开关较多，关闭和开启先后顺序不能颠倒。停电对仪器的损害最大，但是很遗憾的是核磁从装机那天至今已有数次未通知的停电。另一个隐患就是部分获得操作资格的同学操作机会少，熟练度差，性子急，容易出现操作上的小错误。为杜绝我们自身的安全隐患。我们采取的措施是1.取得操作资格必须经过考试，从登陆账户到退出账户要求一个氢谱不超过15分钟，否则考试不通过；考试过程中明显的错误3次1个月内不能再考试。需要继续向有经验的同学观摩学习后方可再申请考试。2.取得操作资格后一个月内无测试记录，资格即取消；若想重新取得操作资格，需要重新申请考试。3.取得操作资格者在操作时严禁让其他人员协助，即测试必须由一个人从头到尾操作。任何人在进入核磁室时必须先看有无告示贴出，注意事项严格遵守，精力充沛，工作状况良好方可实施测试工作。4.核磁管的质量是一大关键，取得操作资格的人员发生失误造成损失的须承担一切责任。不要使用有瑕疵的、已经破损的核磁管。因此用前擦拭是关键。二、 制样要求样品必须纯净干燥，测核磁前用普通溶剂试验哪种溶剂溶解的充分，而且选择较便宜的氘代试剂。H一般5-10mg，C：50-100mg，由于氢的要求的分辨率高，对锁场、匀场要求高，量不能过大。溶剂以0.6ml以上为佳，即装在0.5mm的核磁管中高度达4.5cm以上。否则测试效果不好。必须溶解成澄清透明均一的溶液，若有悬浊液或沉淀，效果则较差。三、核磁管的清洗1. 关于清洗液不容易进入核磁管的问题：细长滴管不要乳胶头，引流至管内。或可以用一下洗瓶，当然前提是你的清洗液不是很容易就和塑料发生反应。用洗瓶的压力很容易把清洗液弄进核磁管2.用针筒，加超长的骨针（约十厘米左右，医用仪器店有卖的）注射液体进去清洗，超声波你可以选可调的或者是强度低的和中等的振荡，不要要用高强度就没事。3.核磁管清洗器，分单支和五支清洗器两种。4核磁管尽量不用铬酸及高锰酸类的洗液浸泡清洗的，因为这些粒子会有顺磁。5.理论上管子是不能高温加热的，最好不用烘箱，用的话温度一定不能太高。6最好的办法：先用可溶解样品的普通溶剂反复浸泡清洗，再用丙酮反复洗,用水洗,用丙酮洗,最后用丙酮泡.然后倒着放干.操作规程进入L2-104核磁室，随手关门，更换拖鞋或赤脚，把待测样品放入通风厨，打开通风厨内开关；到空压机房打开冷干机（观察表针缓缓移动即为正常）、空压机（靠窗那侧的红色钮往右拨90度），拉起窗帘，观察墙壁上的两个滤清器，无水为正常。异常及时汇报给管理员。l 1登 陆：输入用户名和密码，进入Lunix Java操作界面，在仪器使用登记本上记录登陆时间（以工作站显示时间为准）；在桌面上双击vnmrj图标l 2装 样：1）用绸布擦干净样品管，装入转子，用量规量好高度。l 2）选择start 中standard项，点击Eject，将“转子（必须有样品管）” 放入磁体中，点击Insert （两声响后，样品管放好了）l 3. 在屏幕上方的experiment下拉菜单中点击proton(测氢谱)，操作区即出现脉冲序列，然后在溶剂菜单下选氘代试剂l 注意：每次开启空压机后必须先点击start-spin/temppreset pneumatic router红色钮，测第二个及以后的样就无需再点击。 l 4. 锁 场：选择start-lock 1）点击Find Z0，右下角不出现红色警示为正常。（若出现红色警示，必须先点击start-spin/temppreset pneumatic router红色钮，再重新选择待测核和溶剂）但要等运行结束后显示绿色底的idle后再回到start-standard再检查一遍溶剂是否已改为你选择的溶剂类型。l 注意：lock level数值必须稳定且显示regulated，左下方红色数字表示未锁上，可以检查溶剂是否正确。l 注意：若难锁场，可以先匀场后旋转起来，再重新进行此步操作。l 5. 匀 场：点击gradientShim（自动匀场）出现Zdone，3 iterations表示匀场完毕，否则要重新点击自动匀场按钮。l 6. 旋转样品：点击start-spin/temp中的spin，一般默认设为20，若为0 ，请输入20；待出现稳定的regulated后输入采样合适的次数。nt=8或16或32。回车；输入alock=n ss=0回车l 7. 做 谱：输入jexp1（跳转到工作区1），检查是否是proton，否则要再把它拉入命令框；检查溶剂是否正确；l 输入ga（开始采样），回车l 8. 终止采样：自动采完终止或输入aa随时终止l 9. 保存：输入svf回车，输入测样人姓名_样品名_所测核种_采样日期，回车l 10. 处理谱图：1）校相位：输入aph0；rp=0，lp=0；2）定标：输nl rl（7.24p），3）调峰高（鼠标移到某峰的上方点击中键），4）调谱图范围：左键点击待选范围，6）标位移值：点击右侧倒数第四个有条横线的图标， 7）积分：点process-integration-clear integrals，使呈现未积分的情况，点击紧挨clear integrals上面的图标 ，鼠标左键点击待积分的范围，点击红线图标，把红线放在基准峰上，在process-integration中输入数字，点击数字框下面的图标，再点击show integral values8）输文本：text(测样人姓名_样品名_所测核种_采样日期)，9)打印：输入pl pltext ppl 11. 再次存盘：方法如前l 12. 退 出vnmrj：输入Exit 。l 13.记录时间：桌面空白处点击鼠标右键，选择open terminal，输入last -5l 14.注销用户：桌面左上角Actions下拉菜单中的log out，点击okll碳谱操作步骤与氢谱完全相同，只是匀场锁场要求低些，原则上只要lock level值属于regulated状态即可；处理谱图时无需积分，打印时把其中的pir去掉即可。pc如果氢图碳谱都做，则只需把区分开即可，如氢谱在1区，即输入jexp1，碳谱可设在2区，输入jexp2，回车转到2区，把carbon拉到2区，检查溶剂正确，则输入nt和ga采样即可，碳谱一般设的采样次数较多，如可nt=30000，若合适了，输入aa终止掉，输入svf保存即可。 2009-3-11核磁室规章制度1. 必须