不同工艺制备的硫酸软骨素的理化性质差异.doc

不同工艺制备的硫酸软骨素的理化性质差异pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 维普资讯 神 ? 中 工业杂 志 （ ） 药物分析和质 量 不 同工艺 制备 的硫 酸 软 骨素 的理 化性 质 差异 沈 渤 江 张 天 民 吴 柯 （ 山东 医科大学生 化 葑转研究富 ， 南 ） 济 摘要 对 硫酸 软 骨素 接 目前 国 内普遍 采用 的稀碱 和侬 碱 两种工 艺 制备所 得产 品的理 化性质 的研 究， 明 表 硫 酸软 骨 素 制备 性质 两者存 在 差异。 关键 词 硫 酸 软 骨 紊 （ ， ） 系 动 物 喉骨 等软 骨组 织 提 取 的 粘 多 糖 类 药 物 ， 其 生 物活 性 与 分 子 量等 有 关 。 本 文 以 器 浓 碱 工 艺： 国内传统的两种工 艺进行制备，对产 品的分 子 量 等 理 化性 质 进 行 对 比研 究 。 轶 丝 粤敷篙 器 酶液 骨 提蒗 箬 解 翌 醢滤 乙 爵 、 酮 丙 空 干 燥 真 实 验 材 料 一 、 原 料 二 、 理 化 分 析 氯 基 半 乳 耱 含 量 ：参麒定赢 删宅， 瓿瞍 氮基 葡萄糖 为标准 品 新鲜冷 冻猪喉骨 ， 干 ， 碎 晒 粉 二 、 试 剂 葡萄糖醛 硅（ 产品 ） 唑（ ； 卡 产品） ：交 联葡 襄 牺 一 产 品 ） （ 葡萄糖 馥 含 量： 醛 参照咋唑珐铷测定 葡萄 三 、 仪 器 国 产 分 光 光 度 计 ； 瑞 定 氪 仪 ； 萄 自动 扫 描 紫 外 分光 光 崖 计 美 红 外 分光 计 ； 度 本 佗 分 析 超 速 离 心 机 ； 端 全 柱 析系 统 糖醛酸 为标准 品。 硫 酸 基 含 量 ：参照文献法 测定，硫酸钾为 标 准品。 氯 含 量 ：参照中国药冉（ 年版二部， 下同） 氮 测定 渣， 蛋 白 质 含 量 ： 参黑 法 测定， 】 牛清 实 验 方 法 一 白 蛋 白 为标 准 品 。 特 性 粘 数 ：参照 中 国药典桔度测定法： 曲 。使 、 ￥的 制 备 用乌氏猫鏖 计 ， 溶剂 为生理 盐水， 定温度 为 ， 测 作点用 外推 洼求 出特性帖 数 稃 碱 工 艺： 分 子 量： 采用 起离心分析法。样品浓度 为 软碎 骨块 矗 淀 霈 氯 化 钠； 倍 。 。 酶液 解 譬 沉 淀 辨 为 氧 化 溶 液 ，侧 定 温 度 溶 别 测 定 沉 降系数 （） 和扩 散 系 数 （ ， 据 值 和 值【 分 子 量 ） 根 算 比 旋 度 ： 参照 中国药旋光度测定法 。 紫 外 吸 收 光 谱： 样品浓度为 ！ 在 ， 波 长范 围 内 扫 描 己 红 外 吸 收 光 谱 瑰 压片 、 ， 维普资讯 中 医药 杂 ！ 竺 ！兰 ， 国 工业 志 竺 竺 竺！ ！ 数 范 围 内扫 描 。 被 却 表 两 种 工 艺 氮 和 蛋 白 质 含 量 凝 藏 拄 层 折 ： 柱 ， 凝腔牲为 交一 葡 聚榷 脱液为 冼 氯 钠培 ， 艺 在 一 址 自 动 谊测 ， 时用 咔 唑 渣 刮 定 葡 萄 暗 醛 酸 同 稀 一 域 。 。 实 验 结 果 一 和 分 予量 均明 显 高 于 浓 碱 工 艺 ， 这 提 示 在浓 碱条件下， 大 分 子链 有 部 分发 生 降解 ，形 成 由较 小 片 段 组 成 的混 台 物。 两 种 、 收 率 两 种工 艺 的收 率 见表 。 稀 碱 工 艺 收 率 略 高， 产 品外 观 白色 ， 浓 碱工 艺 产 品 呈类 白 色。 表 两 种 工 艺 收 率 工 艺 批 号 比旋 度 的 差 异 系 不 同工 艺 条 件 引 起 立 体 结 构 变 化 所 致 ， 纯 度 也有 一 定关 系。 与 表 两 种 工 艺 性 粘 数 、 分 特 子 量 和 比 旋 度 ， （ 童 可 圪 名 （ 稀 碱 ： 日 址 诫 ? 五 、 紫 外吸 收 光 谱 两 种工艺 的紫外吸收 光 谱 均 只 在 附近 有 糖 的 吸收 ， 在 而 和 处 没 有 校酸 和 蛋 白质 类 物 质 的 吸 收， 此 、 ￥组 分 的 含 量 结 果见 表 者 均 符合 京 、 、 、 等 两 津 沪 鲁 省 市 药 品质 量标 准 ， 基 己糖 含 量 不 得 低 于 氨 字的规 定 。 两 种工 艺 氨 基 己糖 和 硫 矗 酸 基含 量接 近 ，而 稀 碱工 艺 的 葡萄 糖 醛 法 在 一 定 的 浓 度 范 围 内可 用 于 杂 质 的 限 量检 查 六 、 红 外 吸收 光谱 酸 含 量则 较 低。 表 两 种工 艺 分 的 含 量 （矗 组 字） 两 种工 艺 红 外 吸收 光 谱 没 有 明 显 差异 ， 在 （ 均 一 ，存 在 多 糖 羟 基） （ 、 一 ） 。 、 （ 一 ， 在 乙酰氨 基） 及 存 、 （ 在 硫 酸基 ） 存 有特 征 吸收 峰。 这 与 国外 报 道 的 外 图谱 相 一致 。 红 三 、氮 和 蛋 白质 含 量 七 、 凝 胶 拄 屡 析 结果 见表 。 稀 碱 工 艺 氮 和蛋 白质 含 量 均 高 于浓 碱 工 艺 ， 这 是 由 于后 者 条件 剧 烈 除蛋 白的效 果 较 强。 两 者 的氮 含 量 均符 凝 腔 柱 层 析 图谱 见 图 从层 析 图谱 及 。 洗脱 液 糖 醛酸 测定 结果 ，可 见在 交 联 葡萄 糖 一 柱 上 可 将 稀 碱 和 浓 碱 工 艺 分 别 层 析 为 两 个 和 三 个 组 分。 稀 碱 工 艺 的 峰 台 药 品标 准不 得 超 过 簿 的要 求。 按 山 东 省 药 品标 准 年 版 检 查 水 中溶 解 度 和 蛋 白质 含 量均 符 合 规 定 。 四、特性牯数、 分子 量 和 比旋 度 为糖 的强 吸收 峰， 峰 只 有 极 微 弱 的 糖 吸 收说 明稀 碱 工 艺 较 集 中 地 分 布在 高 分 子 量 区 域。 浓 碱 的 峰 是 糖 的 吸 收 峰 ， 峰 仅 有 微 弱 的搪 吸 收， 峰 也为 糖 的 吸 收 结 果 见 表 。 稀 碱 工 艺 的特 性 粘 数 维普资讯 中萄 舅药工业杂 志 （ ） 范围内 平 均分子量较小。 讨 论 据 报 道 分 子 量 为 低分 子 的 制 品用 于治 疗 动 脉 粥 样 硬 化 和 风 湿性 炎 症 效 果 最 好 。 浓 碱 工 艺 的平 均 分 子 量 在 此 范 围 内 ， 用 以 治 疗 上述 疾 病 可 能 较 为 适 合。 剂 型 考 虑 ， 碱 工 艺 色 泽 好 ， 溶 稀 ： 稀碱 工艺 液 无色 透明， 配制注射剂易于达到 要求； 浓 而 碱 工 艺 分 子 量较 小 ，制 成 口服 制 剂易 于 吸收 参 碱 工 艺 浓 一 考 文 献 ： ， ；（ ： ） ： ， ： ： ， ： ； ： 圈 两种 工艺 层析 图 谱 （ 捡 则 峰 ，表 明浓 碱 分 布 于 一个 较 大 的 分 子 量 中国药典 年版 二部附 录，（ ） 页 （ ） 面， （ ） 页 ： ： （ ； ” ） “ ， ， 年 月 收 螭 嬲 由澳他醇 的羧酸 酯（ 镁台庸 基胃（ ） 和 莹 黄乃 聚 等 机 化 学 有 ： 锰 酸盐对 尊的 选择性 氧亿 等 ： 缓慢 滴加少 量 二 溴乙烷于 含宥镁 屑和 ，一 的无 水乙 胜 保持 反应渍撇 沸 反 应液 经处理， 可得 到 收率 蜘 邸 落 操 作简便 ， 条件温和。 在相转 咎催 化条件下 ，于 口 。 时， 将苄 醇 氧化成 相应的酸； 而在 时，则襞 唬醛， 对饱