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文档简介
乙苯脱氢制苯乙烯实验报告1.实验目的(1)了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程,学会设计实验流程和操作;(2)掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响,学会获取稳定的工艺条件之方法。(3)掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。(4)掌握色谱分析方法。2.实验原理乙苯脱氢反应为吸热反应,提高温度可增大平衡常数,从而提高脱 氢 反应的平衡转化率。但是温度过高副 反应增加,使苯乙烯选择性下降,能耗增大,设备材质要求增加,故应控制适应的反应温度。乙苯脱氢为体积增加的反应,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验中加入惰性气体或减压条件下进行,通常均使用水蒸气作稀释剂,它可降低乙苯的分压,以提高平衡转化率。水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量,使反应温度比较稳定,能使反应产物迅速脱离催化剂表面,有利于反应向苯乙烯方向进行;同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。因此适宜的用量为:水:乙苯1.22.6:1(质量比)。本实验乙苯的液空速以0.61h-1为宜。3.实验仪器(实验装置及反应器构造见附图)(1)柱塞式液体加料泵 2台; (2)氮气钢瓶 1个;(3)注射器(10l) 1支; (4)色谱仪 1台;(5)取样瓶 5只; (6)分液漏斗 1个;(7)反应器及温度控制仪 1套; (8)冷却器 1个;(9)气液分离器 1个; (10)储液瓶 2支; (11)催化剂 20ml。4.操作步骤实验时间:2009年反应器温度到200C升温持续升温启动注水加料泵,调整流量在0.3ml/min以内预热器温度控制在200-300C加入催化剂,组装仪器,检查电路启动乙苯加料泵,调节流量使水:乙苯体积比在2:1内,严格控制进料速度使之稳定逐渐升温到550C升至500C,恒温活化催化3h取20min样品两次,同时分离水相、测产物组成。分别称水、油相重量。在每个反应条件下稳定30min后反应温度分别控制在550、575、600、625C测定相应转化率和收率反应完毕关闭水、电停止加乙苯原料,继续通水30-60min5.数据记录和处理由于本次实验实验装置有所损坏,我们没有能够完成所有的操作过程,无法采集数据,最后在老师的指导下我们配制了苯,甲苯,乙苯和苯乙烯混合液,并且对器进行了色谱分析,结果如下图:图 1图 2图 3图 4图 5实验结果处理见表1:表1 产品含量、转化率、选择性、收率数据编号乙苯含量/%苯乙烯含量/%乙苯转化率/%苯乙烯选择性/%苯乙烯收率/%164.612229.213135.387882.5529.2131263.935729.774336.064370.225729.7743362.870830.687337.129282.6530.6873458.094336.204841.905786.4036.2048551.585036.841848.415063.158236.8418乙苯脱氢制备苯乙烯的反应是吸热反应,随着反应温度的提高反应的转化率应该提高,本组所配溶液也
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