乳化液分析方法.doc

乳化液分析方法浓度测量方法1 取样: 在现场用100ml的量筒取100ml乳化液2 将取样倒入油分瓶3 在油分瓶中放入少量沸腾石(2-6个)4 在油分瓶中倒入盐酸5 煮沸，煮沸10-15分钟6 将油分瓶从加热炉取下，将加热了的盐水一点点的倒入油分瓶中，一直倒到7-8之间7 将上述油分瓶放入热水恒温槽，放置20-30分钟8 取出后尽快读取数据ESI的侧量方法1在现场取样200ml2 倒入250ml的分液漏斗(分液漏斗不用盖子)3 用秒表(或手表)测量静置时间, 静置15分钟4 将油分瓶放在天平上,从分液漏斗中取下层100克(ml)放入油分瓶中5 测量其浓度(同浓度的侧量方法)计算: ESI=下层浓度全浓度铁粉的测量方法(EDTA滴定法)操作手续1) 使用乳化液10ml(用10ml的玻璃瓶从现场直接取样)倒入100ml烧杯。2) 往烧杯中加入约5ml的盐酸,1ml的硝酸3) 加蒸馏水,全量为50ml左右,加入沸腾石,加热煮沸,约15分钟4) 酸分解后,再次加入蒸馏水,全量至约50ml(补充蒸发掉的蒸馏水量)5) 静置冷却后,移至250ml的分液漏斗这时用盐酸50ml,MIBK30ml把烧杯洗净,倒入分液漏斗6) 充分晃动分液漏斗,然后静置10分钟左右,把下层透明部分扔掉7) 往分液漏斗中再次添加40ml蒸馏水,充分晃动分液漏斗, 然后静置10分钟左右,把下层透明部分倒入容量为200-300ml的锥型瓶中8) 在锥型瓶中加入约50ml的BUFFAR-4液体9) 加入一点水杨酸(耳勺约3勺),然后把锥型瓶放入摄氏度温水中使之溶解, 变成威示忌颜色10) 滴入1/100N-EDTA(终点:红色 消失,或者变成淡黄色)2计算 铁粉(ppm)=55.84滴定量(ml)酸值的测量方法1. 往200-300ml的锥型瓶中准确的倒入1-3克左右的试料。(有效数字至小数点后3位)2. 准备好IPA：MEK=：的溶液和1/10N-KOH的酒精溶液3. 往1的锥型瓶中倒60-70ml的IPA:MEK=1:1溶液,稍微晃动。4. 再放入一些酚酞指示药,稍微晃动,使之均匀溶解于其中5. 用1/10N-KOH的酒精溶解滴定,直到颜色变成桃色为止(此颜色至少要保持30秒)计算:酸值(AV)5.61FV/ W (mgKOH/g)F: 1/10N-KOH的酒精溶液的力价值(Factor)V: 1/10N-KOH的酒精溶液的滴定值(ml)W:试料取样量(g)皂化值测量方法1.往200300ml的锥型瓶中准确地倒入试料。(有效数字至小数点后3位)试料取样量如右:推定皂化值取样量推定皂化值取样量30以下31707111010克5克3克111180180以上2克1克2.准备好IPA：MEK=：的溶液和1/-KOH的酒精溶液3.往1的锥型瓶中倒25ml的IPA:MEK=1:1溶液,溶解试料。4.用25ml全节吸量管准确地吸收25ml的1/2NKOH放入锥型瓶中。5.把锥型瓶接上冷却管，放置于8085摄氏度的水槽中,放置30分钟6.将锥型瓶从水槽取出,取下冷却管,趁热放入一些酚酞指示药,稍微晃动,使之均匀溶解于其中7.用1/2-HCL滴定,直到红色消失为止(至少要保持30秒不变色)8.试料0克的空试验(其他内容一样)也要与此同时进行检测所需仪器配制要求l 仪器设备仪器名数量电导率测定仪1台显微镜1台触点温度计2个恒温水浴1个电热板2个铁架台2个(带夹子)油分瓶20个PH计1台1000ml分液漏斗2个250ml分液漏斗6个烧杯 1000ml2个 500ml2个 250ml2个 50ml2个玻璃棒4根锥型瓶20个滴定管 自动2个 25ml2个镊子2把直尺2把美工刀2把温度计2个冷凝管 直型2根 球型2根洗耳球2个量筒 100ml4个 50ml6个漏斗2个刷子2个药勺1把移液管 25ml2根 5ml2根乳胶管(粗，细)若干沸石若干纱手套若干滤纸若干瓷坩埚 50ml若干纱布若干透明胶布(窄，宽)若干漏斗架2个容量瓶(250ml)2个l 试剂试剂名数量盐酸2箱KOHC2H5OH0.5N0.1N1瓶1瓶HCL溶液0.5N1瓶EDTA溶液