土壤肥料学考试必考题.doc

实验十七土壤速效养分的测定一、目的和意义土壤速效养分是指可被直接吸收利用的养分。例如土壤中所含的铵态氮、硝态氨、速效磷、速效钾等，测定土壤速效养分含量，可为鉴定土壤对当季作物供应养分的能力提供参考依据。二、土壤有效养分浸出液的制备1、浸提原理：提取土壤有效养分的方法是很多，但绝大部分采用分别提取法。如硝态氨的提取用蒸馏水；铵态氨则用10%NaC1；有效磷（石灰性土）用1%（NH4）2CO3或0.5当量NaHCO3；有效钾用10%NaNO3或1N醋酸铵等提取。但分别浸提的方法比较慢，不适应速测法。而0.5当量NaNO3可作为通用提取液，来提取石灰性或中性土壤的NO-3N，NH+4-N，有效（P），有效钾（K）。这种方法比较快，克服了分别提取的缺点，适合速测法应用。同时，0.5当量NaHCO3不仅能浸提出硝态氨等水溶性养分，而且还能代换出吸附在土壤胶体上的磷、钾、铵等阴阳离子。浸提反应或如下：NH4+Na+ + HCO3-K+PO4 3-Na+Na+HCO3-+NH4+K+PO43-HCO3-HCO3-土壤胶体土壤胶体 2、浸提方法：用感量为1/10的天平秤称取两份干土样各5克，分别放入30毫升的三角瓶。用量筒加入0.5当量的碳酸氢钠25毫升，使浸提液温度保持在20左右。为了脱色，再加小半匙活性碳（若溶液颜色太深，可多加些），用力上下摇动约3分钟。静止五分钟后摇动一下。用漏斗过滤，把土液滤入小量杯中，如果滤液混浊不清，则需重新倒回过滤。三、有效氮的测定1、硝态氨的测定（1）测定原理：利用试粉中的锌在酸性条件下产生的H，使硝态氮还原成亚硝酸态氦，亚硝酸与对氨基苯磺酸和甲萘胺作用生成粉红色重氨化合物。在一定范围内，红色愈深，硝态氨就愈多，相反就少。未知液的颜色同已知标准相比，即可求出其含量。化学反应式如下： SO2OH SO2OHC6H4 + HNO2 C6H4 +2H2O NH2CH3COOH N2(CH3COO) 对氨基苯磺酸重氮盐 SO2OH SO2OHC6H4 +C10H7NH2 C6H4 N2（CH3COO） N2 C10H6NH2 +CH3COOH 重氮盐甲萘胺偶氮染料（红色）此反应必须在酸性条件下进行，碱性情况下显色弱或不显色。（2）方法步骤：用滴管分别取吸含硝态氮2ppm和16ppm混合标准液各1、2、4滴，按一定顺序放入各自白瓷盘穴中，然后分别加蒸馏水至每穴总体积为4滴，搅匀，即得分别含硝态氮0.5、1、2、4、8、16ppm的各级标准液。同时用滴管吸取两份通用土壤浸出液各4滴，分别放入另外白瓷盘中。于各级标准液穴中加蒸馏水1滴，以削除土壤待测液多加1滴2.8N盐酸的体积差异。因反应条件要求酸性，为了中和碳酸氢钠的碱性，需于土壤浸出液中加2.8N盐酸1滴，搅匀，往各级标准液和土壤浸出液穴中各加硝酸试粉1小匙（绿豆大小），搅匀，520分钟内与标准色阶比色读数。红色浅含量低，红色深含量高。如果待测液的养分浓度超过最高一级标准浓度而无法比色时，应将待测液稀释后重新测定，计算结果时乘以稀释倍数。为了便于操作，另附表（一）于后：（3）结果计算：土壤硝态氮含量读数值5（ppm）。再把ppm数值0.3，即得每耕层中含有养分斤数（下同）。表一 土壤硝态氮测定步骤（在白瓷盘中按下表顺序进行测定）操作顺序标准色级操作步骤单位混合标准液土壤浸出液含NO3N2ppm含NO3N16ppm0.51248161标准液滴1241242蒸馏水滴32032043蒸馏水滴111111042.8N盐酸滴00000015搅匀搅搅搅搅搅搅搅6硝酸试粉小匙11111117搅匀搅搅搅搅搅搅搅8总体积滴55555559比色读数红色浅含量低红色深含量高结计果算土壤硝态氮ppm=读数5（稀释倍数）2、铵态氮的测定：（1）测定原理：铵试剂与铵作用生成碘化铵基氧汞黄色溶液，在一定的浓度内，黄色愈深，铵态氮就愈多，相反就少。通过与已知的标准色阶相比，即可求出其含量。在强碱性条件下，化学反应如下：2K2HgI4+3KOH+NH4+Hg2O(NH2I)+7KI+2H2O（铵试剂）（2）方法步骤：用滴管分别吸取含铵态氮2ppm和16ppm混合标准液各1、2、4滴两份，按一定顺序放入各自白瓷盘穴中，然后各穴加蒸馏水至每穴总体积为4滴，搅匀，即得分别含铵态氮0.5、1、2、4、8、16ppm的各级标准液。同时，滴管吸取两份通用土壤浸出液各4滴，分别放入白瓷盘穴中。为消除钙、镁离子的干扰，分别于各级标准液和土壤浸出液穴中加10%酒石酸钾钠1滴和铵试剂2滴，搅匀，520分钟内与标准色阶比色读数。黄色浅含量低，黄色深含量高。（3）结果计算：土壤铵态氮含量读数值5（ppm）表二、土壤铵态氮测定步骤（在白瓷盘中按下表顺序测定）操作顺序标准色级操作步骤单位混合标准液土壤浸出液含铵态氮2ppm含铵态氮16ppm0.51248161标准液滴1241242蒸馏水滴3203204310%酒石酸钾钠滴11111114搅匀搅搅搅搅搅搅搅5铵试剂滴22222226搅匀搅搅搅搅搅搅搅7总体积滴77777778比色读数色浅含量低，色深含量高结果计算铵态氮ppm=读数5（稀释倍数）四、有效磷的测定1、测定原理：土壤中的磷酸盐与硫酸钼酸铵溶液作用生成淡黄色无色的磷钼酸盐，被氯化亚锡还原便形成蓝色的络合物。在一定浓度范围内，根据蓝色深浅和标准色阶相比，即可求出其含量。化学反应式如下：(NH4)M0O4+H2SO4H2M0O4+(NH4)2SO4H2M0O4 M0O3H2OS2+M0O3M0O2H3PO4+M0O2+4M0O3M0O24M0O3H3PO4此反应需要一定的酸度条件，应把酸度控制在0.5N0.8N左右。若酸度不够，在无磷情况下，钼酸被氯化亚锡还原成低价钼，也能显蓝色；酸度过大，显色慢或不显色。2、方法步骤：用滴管分别吸取含磷2ppm和16ppm混合标准液各1、2、4滴，按一定顺序放入各自白瓷穴中；然后各穴加蒸馏水至每穴总体积为4滴，搅匀，即得分别含磷0.5、1、2、4、8、16ppm的各级标准溶液。同时用滴管吸取两份通用土壤浸出液各4滴，分别放入另外白瓷穴中。于各级标准液穴中加蒸馏水1滴，以补回测磷时用2.8N盐酸中和碳酸氢钠多消耗的1滴。为给磷显色创造酸性条件，必须用口径相等的滴管，往土壤浸出液中加2.8N盐酸1滴，搅匀，然后再用同样口径的滴管，于各级标准液和土壤浸出液穴中各加1.25%硫酸钼酸铵溶液1滴，搅匀，再加0.4%氯化亚锡1滴，搅匀，520分钟内与标准色价比色读数。兰色浅含量低，兰色深含量高。为了简便，附表三如下：表三 土壤磷的测定（在白瓷盘中顺序测定）操作顺序标准色级操作步骤单位混合标准液土壤浸出液含磷2ppm含磷16ppm0.51248161标准液滴1241242蒸馏水滴32032043蒸馏水滴111111042.8N盐酸滴000000151.25%硫酸钼酸铵滴11111116搅匀搅搅搅搅搅搅搅70.4%氯化亚锡滴11111118搅匀搅搅搅搅搅搅搅9总体积滴777777710比色读数兰色浅含量低，兰色深含量高结计果算土壤有效磷ppm=读数5（稀释倍数）3、结果计算：土壤有效磷（P）含量读数值5（ppm）。本法测定结果用磷素表示，磷和五氧化二磷（P2O5）的折算关系是：P=P2O52.3P2.3=P2O5, 五、有效钾的测定（一）四苯硼酸钠比浊法1、测定原理：在pH值为510的条件下，钾离子与四苯硼酸钠作用生成稳定的白色四苯硼酸钾沉淀。化学反应式：KCl+Na B(C6H5)4KB(C6H5)4（白色）+NaCl当溶液中含钾量少时，此沉淀则变成悬浊液存在。在一定浓度范围内，根据悬浊液的混浊程度与标准液的混浊程度相比即可求出含量。2、方法步骤：用滴管吸取含钾20ppm混合标准液各2、4、8滴两份，含钾160ppm混合标准液各2、3、4滴两份，按一定顺序放入各自底部中间带有一毫米直径黑点或0.20.4毫米粗黑线的白瓷盘穴中，然后各穴加蒸馏水至每穴总体积为8滴，搅匀，即得分别含钾5、10、20、40、60、80ppm的各级标准液。同时，用滴管吸取两份通用土壤浸出液各8滴，放入另外带黑点或黑线的白瓷盘穴中。为排除铵和汞、银、铜等重金属的干扰，分别于各级标准液和土壤浸出液穴中各加3%乙二胺四乙酸二钠（EDTA）与甲醛溶液1滴，搅匀，再各加3%四苯硼酸钠溶液1滴，搅匀，520分钟内与标准液的混浊度比浊读数。读数值由上往下，通过悬浊液的厚度，观察白瓷盘穴孔底部的黑点或黑线条清晰程度而定。悬浊液清晰含量低，混浊含量高。也可在一个白色的纸板上划上粗细线条若干，作为比色卡，在比浊时将此纸板入在试管背后，观察线条的清晰程度，进行比浊。为了简便，列表四说明。表四 土壤钾的测定顺序标准色级操作步骤单位混合标准液土壤浸出液含钾20ppm含钾160ppm510204060801标准液滴2482342蒸馏水滴640654833%EDTA钾醛滴11111114搅匀搅搅搅搅搅搅搅53%四苯硼酸钠滴11111116搅匀搅搅搅搅搅搅搅7总体积滴101010101010108比浊读数悬浊液清晰含量低、混浊含量高结计果算土壤有效钾ppm=读数值5（3）结果计算：K=K2O1.2土壤有效钾含量读数值5（ppm）。测定结果以钾素而不用氧化钾（K2O）表示，其换算关系是：1.2K=K2O，则六、试剂的配制（一）药品配制：1、混合标准原液：用分析天秤或感量1/100克的天秤准确称取化学纯磷酸二氢钾(KH2PO4) 0.439克，硝酸钾（KNO3） 0.722克，氯化铵（NH4C1） 0.382克，硫酸钾（K2SO4） 1.325克放入烧杯中，用少量蒸馏水溶解，然后转移至1000毫升容量瓶中，最后用蒸馏水定容至刻度，摇匀即得，含磷（P）、硝态氮（NO3-N）、铵态氮（NH4+-N）各为100ppm和含K钾为1000ppm的混合标准原液。此液中加入5滴苯防腐剂即可保存34个月。2、混合标准稀释液(2和16ppm)：用1毫升移液管准确吸取混合标准原液0.5毫升，放入25毫升量筒中，并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀（注意勿溅出），即得含硝态氮、铵态氮、磷各为2ppm和含钾为20ppm的混合标准稀释液。同样，吸取4毫升混合标准原液稀至25毫升，摇匀后即得含硝态氮、铵态氮、磷各为16ppm和含钾160ppm的混合标准稀液。此液715天内失效。尤其是2ppm的更容易失效。3、0.5N浓度碳酸氢钠：称取化学纯的碳酸氢纳42克溶解于1000毫升蒸馏水中。4、盐酸：取浓盐酸10毫升，加蒸馏水定容至100毫升。5、活性炭：用16 HC1处理（处理方法同前）6、硝酸试粉：（1）保存试剂：（甲）取150克柠檬酸，4克对胺基苯磺酸和2克甲萘铵混合磨细均匀，贮于棕色瓶中，防潮防光。（乙）取4克锌粉与20克硫酸锰混合磨细均匀，贮于另一瓶中。（2）使用试剂：取（甲）15克与（乙）试剂1克充分混合均匀，贮于棕色瓶中使用。此试粉一般只能维持2个月左右失效。7、10%酒石酸钾钠：取10克酒石酸钾钠溶于100毫升水。8、铵试剂：称取17.5克碘化钾溶于50毫升蒸馏水中，另称8.5氯化汞溶于150毫升蒸馏水中（稍加热溶解），将氯化汞溶液徐徐地并不停搅动加入碘化钾溶液中，直至红色沉淀不再消失为止，然后加入30%KOH（或20%NaOH）300毫升，不断搅动。最后加入数滴氯化汞溶液至稍有沉淀生成为止。静置过滤，倾倒出上部清液贮于棕色瓶中。9、2.5%硫酸钼酸铵原液：称取钼酸铵25克溶于200毫升水中（稍加热溶解，如有混浊须过滤）。另取浓硫酸（比重1.84）275毫升缓缓加入于400毫升蒸馏水中，待以上两溶液冷却后，将钼酸铵溶液缓缓地加入于硫酸溶液中，冷至室温后水定溶为1000毫升，并转移于棕色瓶中保存。此溶液可长期贮存。10、1.25%酸钼铵：量取2.5%硫酸钼酸铵溶液1份，加蒸馏水1份即成，可供3个月内使用。11、20%氯化亚锡原液：取20克氯化亚锡加10毫升浓盐酸和90毫升甘油（化学纯、微加热溶解、摇匀）。此液可保存45个月。12、0