空气中游离二氧化硅含量测定方法.doc

空气中游离二氧化硅含量测定一、实验目的： 建立二氧化硅标准曲线并进行加标回收率验证。二、实验原理及依据： 参照“GBZ/T 192.4-2007 工作场所空气中粉尘测定-第4部分：游离二氧化硅含量”，根据标准-石英在红外光谱区（800cmP-1P、780cmP-1P及694cmP-1P）有特征吸收，在一定范围内，其吸光度与浓度满足朗伯-比尔定律。三、实验条件：1、仪器及附件：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪（天津港东科技发展股份有限公司）；压片模具HF-12 1套；压片机 1台； 玛瑙研钵 1个； 红外烘烤箱 1台；2、药品：标准-石英（纯度99%） 2g； 溴化钾KBr （光谱纯） 10g；3、其它：分析天平 万分之一；粉尘筛 200目；无水乙醇 分析纯。四、实验准备：1、溴化钾制备：采用湿法（溴化钾粉末中混入适当无水乙醇）研磨溴化钾，过200目筛后，于150干燥（干燥3个小时），置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用；2、大样（标准-石英与溴化钾的混合样，标准-石英含量为10g/mg）的制备：分别用分析天平准确称取10.0mg-石英标准品和990.0mg上述溴化钾，于干净的玛瑙研钵中充分研磨、混合5分钟，在150下干燥（干燥1个小时），置于干净的称量皿中并在干燥器中保存、备用；五、标准曲线：1、标准曲线的建立准确称取大样4.9mg、6.4mg、10.6mg、.、42.0mg、49.9mg，并分别称取对应的溴化钾粉末244.1mg、243.6mg、239.4mg、.、208.0mg、200.1mg（大样与KBr混合总量为250mg参见表1）。于玛瑙研磨中研磨、混匀2分钟后全部转移至压片模具中，在压片机下压片。以空气为背景（插入光阑）扫描锭片，记录其红外谱图。以833711cmP-1P为基线，分别记录标准曲线各点在800cmP-1P附近的吸光度A，并以标准-石英相对质量为纵坐标、以对应吸光度A值为横坐标建立标准曲线，求出曲线方程及RP2P（参见图1）。注意：1、准确称取后的大样及溴化钾粉末应全部转移至玛瑙研钵中，如有散落，应重新称量； 2、大样与粉末应充分混合，避免分部不均匀； 3、大样与粉末混合后应全部转移至压片模具中，应使混合粉末在模具的中间略厚，其它位置均匀覆盖，避免人为将其分散至模具四周； 4、压片机压力15Mpa-20Mpa左右，时间大致为扫描一个4cm-1、32次的空气背景的时间；图1 标准曲线及其方程表1 标准曲线大样质量与吸光度序号大样质量（mg）对应二氧化硅质量（g）吸光度A14.9490.02733326.4640.03865310.61060.0588411.21120.062467515.21520.0952620.82080.121233726.32630.149967830.13010.1755936.23620.211810424200.23391149.94990.28542、标准曲线的验证： 准确称取大样的质量（精确至0.001g）加入溴化钾粉末至总重量为250mg，然后将其全部转移至压片模具中压片。以空气为背景扫描制得的锭片，记录其红外谱图。将800cmP-1P附近的吸光度值代入标准曲线方程，计算出回收率（见表2）。表2 标准曲线的验证序号大样质量对应-石英吸光度A标准曲线值回收率（%）110.51050.0625107.158102.0552215.41540.0871150.365497.6399319.11910.1215210.7856110.359420.72070.1281222.3778107.4289525.52550.1416246.089296.50558635.33530.1949339.705496.23381六、样品的测定1、准确称取大煤质量0.4648g于干燥的瓷坩埚中，550下充分灰化（约3h）；灰化完毕后将其放在玻璃干燥器中保存，待测；2、准确称取灰化后的样品质量0.0017g，完全转移至干净、干燥的玛瑙研钵中；准确加入溴化钾0.2483g充分混合、研磨2min后，完全转移至压片模具中制成锭片（参照（五）中注意事项）；3、以空气为背景（插入光阑），扫描锭片（4cm-1,32次）；记录其峰位置的吸光度值并代入标准曲线方程，推导出二氧化硅含量（如下表）；灰化前（g）灰化后（g）入锭量(g)吸光度A二氧化硅质量(g)二氧化硅含量（%）大煤0.46480.05590.0