误差实验指导书.doc

第1章 实验需知1.1实验需知准备要做好实验，实验前的准备工作是必不可少的。这儿所说的“准备”包括两个方面：一是对所做实验的原理的了解；另一方面是对实验方法与实验过程的了解。前一方面的准备可以使我们知道实验建立在什么样的基础上，后一方面的准备可以使我们知道实验是如何进行的。充分的准备，将使我们对问题不仅“知其然”，也“知其所以然”，达到理论上的提高。认真操作在应用仪器进行各种实验的过程中，要获得好的实验结果，必须按照相关仪器的操作程序，精心操作仪器才有可能。如一般核辐射仪器要求预热，对高压、放大倍数的调整有一定要求，如不按要求进行，要想获得可靠的数据是不可能的。准确记录记录仪器测量的原始数据时，应该在数据记录表的表头等合适位置记录下仪器型号、仪器编号、仪器设置条件、测量日期、测量地点、操作者、记录人等。以便一旦发现测量数据有问题时，可以依据上述记录作分析，判断问题的可能来源。如果采用指针式电子仪器测量获得数据，操作者站在不同的位置时，由于视角原因，可能造成较大读数误差。为此，要求读数时，操作者一定要站在可以正面平视仪器指针的位置。使用指针式电子仪器，还应注意选择合适的量程，以使指示被测量量的指针位于全量程的1/32/3位置为好。对于数字式仪表，则要求读准每一位数字，不能出现读数差错。科学地对实验数据进行处理 获得实验数据后，除了保证不出现计算错误外，还应注意到，选择不同的数学处理方法，可能会获得不完全相同的结果。例如，对实验数据间是用一元一次线性关系处理，还是用一元二次关系处理？在取有效数字时如何确定数字位数，都会影响数据的最终处理结果。因此，应该根据实验数据所遵循的客观规律，选择正确反应实验结果的数据处理方法对实验数据进行科学地处理。数据的运算与表达，应该遵循有效数字运算规则。1.2 实验报告的基本编写方法与基本格式实验报告编写提纲对本课程的实验报告，应该包括以下3大部分：预习部分、实验部分、实验后的数据处理与结果分析部分。所以，一般情况下，实验报告可以采用以下编写提纲：实验名称实验目的实验原理实验设备实验步骤实验数据数据处理实验分析与思考题解答结论与心得体会实验报告的基本格式实验报告的参考编写格式如下：XXX实验报告实验工作者：XXX； 学号：XXXXXXXXXX； 实验日期：XXXX.XX.XX实验名称实验目的实验原理实验设备实验步骤实验数据数据处理实验分析与思考题解答结论与心得体会第5章 误差理论与数据处理实验5.1 实验一 生产过程监控图的编制实验目的 在选矿、冶炼、化工产品等众多的生产过程中，某些参数的稳定性，将会直接影响最终产品的质量和经济效益。例如，选矿矿石的入选品位，过高、或过低，都会影响有益金属的回收率，从而直接影响矿山的经济效益。利用极限误差理论建立的生产过程监控图，能够直观、及时地观察到生产过程中影响产品质量的关键参数的波动情况，从而可以及时获得调整参数值时间，保证生产产品的质量。此外，监控图也常用于监控仪器长期工作稳定性。因此，生产过程监控图是一种非常有用，又应用非常广泛的质量监控图件。本实验通过对某化工厂正常生产过程中120次HgCl2浓度的测量数据，编制对生产过程中HgCl2浓度的监控图，以保证最终产品的质量。通过本实验，让同学们进一步理解极限误差的理论与意义，学会编制生产过程监控图的方法。实验内容 表5.1.1 对HgCl2（g/L）浓度120次重复测量结果1）根据极限误差理论，利用表5.1.1数据，编制在95置信概率下，生产过程中HgCl2浓度的质量监控图。2）依据所编制的监控图，分析判断表5.1.2所列各天的生产过程是否正常。表5.1.2某化工产XXXX年6月1日至11日生产过程中HgCl2（g/L）浓度监测值日期6.16.26.36.46.56.66.76.86.96.106.11HgCl2(g/L)上午0.850.830.720.650.640.880.920.940.980.990.86下午0.860.830.780.720.720.860.890.900.990.980.853）在前述工作基础上，编写实验报告。基本原理一般情况下，很多工程测量与生产过程的参数值都是服从正态分布的随机变量，例如利用正常电子仪器在相同条件下对同一物理量重复测量所获得的数据；化工生产过程中正常的浓度、温度值等等。因此，我们可以依据服从正态分布的随机变量所具有特征，来实现对这些测量值、或生产过程中的参数值“是否正常”的判断。这就是我们建立监控图的基本思想。从这个意义上说，已经建立的监控图实际是一把尺子，我们可以用它来度量每一个测量数据或生产参数是否正常。根据正态分布的理论，正常的测量值、或生产过程中的参数值落入平均值加减一倍、两倍、三倍均方误差区间的理论概率值应该分别等于68.26、95.44和99.73。当我们仅进行有限几次测量或检测时，获取数据如果是正常的，超出平均值加减三倍均方误差区间的可能性几乎为0。因此，一旦当检测数据超过平均值加减三倍均方误差区间，我们就可以判定，其为不正常数据，预示着生产过程或测量仪器出了问题，需要进行调整，从而实现监控的目的。仪器设备安装有EXCEL软件的计算机1台。实验步骤（1）依据表5.1.1所示测量数据，统计平均值、标准差，并将统计结果用表5.1.3方式记录；表5.1.3 数据统计表统计量数据个数平均值标准差备注（2）参考例图5.1.1，按平均值加减一倍、两倍、三倍均方误差编制质量监控图。图5.1.1 质量监控图例图监测数据监测时间（3）将表5.1.2监测数据标绘在所编制的监控图上。（4）分析6.16.11时间段中生产过程是否正常。（5）根据实验结果，编写实验报告。思考题1、质量监控图实质上是利用什么理论构建的？这种图件的主要作用是什么？2、服从正态分布的随机变量具有什么特点？根据一批测量数据如何判断其是否服从正态分布？3、一批测量数据落入其平均值加减一倍、两倍、三倍均方差区间的几率与理论值相同吗？为什么？4、为什么监测数据超过平均值加减三倍均方差时必须调整生产流程工艺或测量仪器？5.2 实验二 标准物质研制中离群值的剔除实验目的 当测量数据中包含粗大误差时，该测量数据是不可以作为正常数据参加统计与处理的。因此，对一批测量数据处理的第一步，一定是对其是否含有粗大误差做出判断。一般情况下，我们通常将含有粗大误差的数据称为“离群数据”。本实验采用我国在研制玄武岩标准物质时，由国内外16个实验室提供的Th元素分析数据，采用两种以上粗大误差判别方法进行判断，剔除含有粗大误差的离群数据，以提供最终可以用于Th元素定值的正常数据。通过本实验，加深同学们对粗大误差判别方法的理解与应用。实验内容1）采用3法与格罗布斯准则，分别对表5.2.1中测量数据进行判别，剔除含有粗大误差的离群数据。2）对两种方法剔除数据的结果进行分析比较。3）剔除完含有粗大误差的离群数据后，计算Th元素的定值，并采用A类评定法，确定在95置信概率下定值数据的不确定度。4）在前述工作基础上编写实验报告。基本原理1）3法判断粗大误差的原理根据正态分布的理论，我们可以知道，正常测量数据大于平均数加减3的概率是很小的，当测量次数足够大时，这个概率仅为0.3。换言之，落入平均数加减3之外区域的数据含有粗大误差的概率为99.7。所以，当测量数据落入平均数加减3之外区域时，我们可以认定其含有粗大误差。2）格罗布斯准则判断粗大误差的原理逻辑上我们知道，对一列测量数据，最有可能含有粗大误差的数据是该列数据中的极值（极大值或者极小值），而判定这些极值数据是否含有粗大误差的依据依然是基于它们是不是落在某个置信概率确定的g0倍均方差的区间内。在格罗布斯准则中，这个g0值由格罗布斯临界值表（2.4.2）给出。测量次数不同，g0值不同；置信概率不同，g0值也不同。仪器设备安装有EXCELL软件的计算机1台。实验步骤1）对欲处理的数据进行了解和分析。本实验中欲处理的数据是一组玄武岩标准物质定值数据。玄武岩标准物质是一种地质标准物质。所谓标准物质，应该在两个方面具有典型性与标准性：即在岩性的物质组分上具有典型性与代表性；在物质组分的定值上具有标准性与权威性。因此，地质标准将是我们开展同类地质样品分析的参照标准。所以，参加标准物质定值的全部数据，必须进行严格统计处理，其第一步，就是要剔除离群数据。表5.2.1是我国研制国家一级玄武岩标准物质时，参加标准物质含量定值的国内外16个实验室对同一份样品各自给出的Th元素的19个分析结果。表5.2.1 国内外19个实验室提供的玄武岩样品中的Th元素含量 (单位：10-6)实验室编号No1No2No3No4No4No5No6No8No9No11分析值，8.047.5512.68.38.84.997.18.0313.87.6实验室编号No12No13No14No14No15No16No16No17No19分析值，7.9556.98.18.87.79.377.18.048.112）对表5.2.1数据进行统计计算，并将统计结果记录在表5.2.2中。表5.2.2 数据统计表统计元素数据个数平均值标准差备注Th1910.9936811.279623）利用3法判断，剔除含有粗大误差的分析数据。将被剔除数据的有关资料填入表5.2.3。表5.2.3 采用3 法剔除数据资料表被剔除数据平均值标准差备注56.910.9936811.2796244.832554）利用格罗布斯准则，根据表2.4.2 格罗布斯准则临界表，采用95置信概率，剔除含有粗大误差的离群分析数据。将被剔除数据的有关资料填入表5.2.4。表5.2.4 采用格罗布斯准则剔除数据资料表被剔除数据平均值标准差g0备注5）对比表5.2.3与表5.2.5检验结果。（思考：如果两个表结果不一致，应该采信哪个表的结果？为什么？）6）利用剔除粗大误差后的数据，给该玄武岩标准物质中的Th元素定值（所有合格数据的算术平均值），并给出其在95置信概率下的不确定度。7）根据实验结果，编写实验报告。思考题1、为什么测量数据在确定定值前都要进行是否含有粗大误差的检验？2、剔除离群数据的常用检验方法有哪些？3、在采用不同方法检验同一批数据得到不同结果时，应以哪种方法判断的结果为准？为什么？5.3 实验三 测量数据的一致性检验实验目的 系统误差是影响测量结果准确度的主要因素，因此，在对测量结果进行处理中，检验测量数据列内、测量数据列间是否含有系统误差将是一项十分重要的工作。本实验采用一批（含三个系列的）玄武岩标准物质研制中的分析数据，进行列数据内与列数据间是否具有系统误差的检验。通过本实验，加深同学们对系统误差特征的了解，掌握检查组内系统误差的残余误差观察法，与检验多组测量数据间是否含有系统误差的F检验法。实验内容在玄武岩标准物质研制中，技术上要保证几吨岩石的物质组分分布要完全均匀，即任意抽取的一份样品的物质组分，与其它样品的物质组分从统计学的角度看是完全一致的。为此，需要进行抽样设计，然后根据抽样结果检验研制的样品是否均匀。为此，需进行以下一些工作：1、 按表5.3.1所示三层套合方式抽取均匀性检验样品；表5.3.1 Ba元素分析原始数据（单位：10-6）大瓶号1小瓶号1234ijk537555554548526544517536大瓶号2小瓶号1234ijk510603504602603642504598大瓶号3小瓶号1234ijk508615566586624612576648大瓶号4小瓶号1234ijk612567608630558576600536大瓶号5小瓶号1234ijk584543621560594544499566大瓶号6小瓶号1234ijk5165735116095354975246292、 利用残余误差观察法检验每一层内样品间的均匀性；3、 利用F检验法检验三层样品间的均匀性。基本原理一般情况下，对同一母体抽取的不同随机变量的样本，应该具有相同的数学期望值与方差，换言之，要检验几个不同的随机变量样本是不是服从同一个母体，可以检验它们的算术平均值或方差是不是具有一致性。F检验就是检验不同组（每组相当于一个随机样本）的方差之间是否具有一致性，从而判断各组数据之间是否具有一致性。仪器设备安装有EXCELL软件的计算机1台。实验步骤（1）检验变量的设计与计算方法将大瓶、小瓶、小瓶内各次分析值设计为三维变量，记为：式中脚标ijk分别代表第i大瓶，第j小瓶的第k次分析结果。记 式中，分别代表所抽取的大瓶数、小瓶数、以及每个小瓶的分析次数，其值分别等于6、4、2。则大瓶间方和为： 小瓶间方和为 小瓶内分析间方和为 总变量方和为 大瓶间均方为 小瓶间均方为 分析间均方为 总均方为 （2）F检验统计量的检验标准如果大瓶与小瓶间无显著差异，则计算值： 应该小于理论值 同理，如小瓶间与小瓶内无显著差异，则计算值： 应该小于理论值 类同，大瓶与小瓶内无显著差异，则计算值： 应该小于理论值 当F1、F2、F3同时小于理论值，表明所检验的某元素（分析数据）可以通过均匀性检验。如F2、F3小于理论值，而F1大于理论值，则观察变差系数（CV）数值再作判定。当CV较小（小于5%）时，也认为所检验的某元素（分析数据）可以通过均匀性检验。此处，CV等于标准偏差S与分析数据平均值的比值（以%为单位）。（3）根据实验结果，编写实验报告。思考题1、为什么说F检验是方差检验？2、根据所学知识，你认为套合方差分析还可以应用于解决哪些实际问题？5.4 实验四 测量数据的不确定度评定实验目的通过本实验，掌握利用测量数据给出最终测量结果，并对最终测量结果的不确定度进行评定的方法。实验内容 利用实际分析数据，采用A类评定方法，确定最终测量结果以及其在95%置信概率下的展伸不确定度。不确定度评定方法概述不确定度有标准不确定度与展伸不确定度之分。标准不确定度是以标准差作为不确定度。展伸不确定度则是在标准不确定度基础上乘上反应置信概率区间的置信系数构成（详见第2章）。评定不确定度有两类评定方法：A类和B类评定方法。A类评定是以测量数据为基础，通过统计计算来确定标准差。可以用于标准差统计计算的公式有贝塞尔公式、别捷尔斯法公式、极差法、最大误差法等。其中，贝塞尔公式是业界最为推荐的计算公式。B类评定则是基于经验或其他信息所认定的概率分布来评定标准差，本实验不采用B类评定方法，故不多做讨论。如在间接测量中，被测量Y的估计值y是由n个其他量的测得值x1，x2，,xn的函数求得，即由xi引起被测量y的标准不确定度分量为 （2.6.3）（2.6.4）y的不确定度应是所有不确定度分量的合成，用合成标准不确定度uc来表征，计算公式为（2.6.5）若xi、xj的不确定度相互独立，即ij =0，则合成标准不确定度计算公式为特别应该强调指出：为了正确给出测量结果的不确定度，应全面分析影响测量结果的各种因素，列出测量结果的所有不确定度来源，保证不遗漏，不重复，才能具有良好的不确定度的评定质量。仪器设备安装有EXCELL软件的计算机1台。实验步骤（1）了解欲解决的问题。 利用X荧光分析仪器测量某地质材料中的Cu元素含量18次，结果列于表5.4.1。表5.4.1 某地质材料中Cu元素的X荧光测量结果测量序号123456789Cu，%1.521.511.521.531.521.501.531.521.53测量序号101112131415161718Cu，%1.501.511.531.521.541.501.511.521.54现需要确定该材料中X荧光分析测定的Cu元素的含量值，并评定该含量值在95%置信概率下的展伸不确定度。 现已知该X荧光仪器是利用化学分析提供的Cu元素含量完成刻度的。刻度方程为：式中ICu、Cu分别是X荧光仪器测量的Cu元素的特征X射线计数率与样品中Cu元素的含量；a、b则是刻度方程的刻度系数。现利用化学分析对该地质样品进行分析，有6次分析结果，结果列于表5.4.2.。表5.4.2 某地质材料中Cu元素的化学分析结果测量序号12345678Cu，%1.5331.5181.5191.5181.5211.5191.5311.522（2）确定在X荧光分析Cu元素含量中所有的不确定度分量，并列于表5.4.3中。表5.4.3 X荧光分析Cu元素含量中所有不确定度分量不确定度分量名类型自由度不确定度分量值（3）确定各分量与测量结果的传递关系和它们之间的相关系数。（4）计算各标准不确定度分量。（5）合成标准不确定度。（6）计算在95%置信概率下的展伸不确定度。（7）计算分析数据的算术平均值，以该值作为测量结果。（8）根据实验结果，编写实验报告。思考题1、 不确定度有哪两类评定方法？两类不确定度评定有哪些相同点与不同点？2、 确定不确定度分量应注意哪些主要因素？3、 标准不确定度与展伸不确定度有什么区别？从概率角度看，标准不确定度与展伸不确定度各代表了什么样的置信区间？5.5 实验五 原始测量数据的图示设计与编制实验目的在进行很多科学实验时，我们往往并不知道实验参数间的准确函数关系。因此，我们常常会根据原始实验数据，直接标绘实验参数间的关系曲线，从中分析、总结实验参数间的函数关系或数理规律，并据此推测实验数据区外的一些结果。因此，对实验数据进行图示，是科学研究中最为常用的方法。此外，用图展示实验结果，还具有特别简洁、直观的效果，所以有人用“一图胜千言”来说明图示法的优点。鉴于图示法的重要性与优点，掌握根据原始实验数据直接标绘实验参数间关系曲线的方法，对科学研究来说，是十分重要的。本实验通过对两组具有典型意义的实验数据的直接图示标绘，让同学们基本掌握对实验数据进行图示表达的方法。实验内容 完成下述两类实验数据进行图示的设计并最终完成图件编制。 1) 反应对同一参数进行不同测量（分析）所获结果间数据对比的图件； 2）反应两个参数间关系的图件。基本要求对于所设计并最终编制完成的图件，应该满足以下基本要求：1）简洁、直观地显示实验数据，使读者容易获得总体数据的形象而全面的信息。1/6 2/6 3/6 4/6 5/6 6/6 7/6 8/6 9/6 10/6 11/6 12/6I，cps监测日期图5.5.1 某台伽玛辐射仪长期稳定性监测图2）便于对实验数据作初步检验，从图可以快速看出误差大的数据点和明显不正确、不合理的数据区域。如图5.5.1是某测量仪器的长期稳定性监测图，从中非常容易看出，在前8天，仪器工作是正常的，第9天起仪器读数明显偏高。据此，我们可以及时得到检修（调整）仪器的信息。3）便于对实验数据作快速分析与对比，以便从中发现数据分布的基本规律、数据趋势、数据间的相关系等等要素。4）可以利用大多数测量数据之间的自然平滑性特点，在已知区域内实现内插，或在区域外外推。例如图5.5.2是在其它因素固定条件下，依据某化工产品生产温度与结晶率间的实验数据编制的实验图，从中我们可以依据实验参数间的变化趋势，确定出具有最好产品结晶率所需的生产温度。可以获得极大结晶率的温度结晶率，%温度，oC图5.5.2 某化工产品生产温度与结晶率间的实验关系图仪器设备安装有EXCELL或GRAPHER软件的计算机1台。实验步骤（1）利用表5.5.1数据设计并编制一种不同实验室间对同一样品的同一元素分析结果对比图。表5.5.1 国内外14个实验室提供的玄武岩样品中的Co元素含量实验室编号No1No2No3No3No4No4No4No4No5No6分析值，10-640.838.739.845.637.838.941.346.041.943.8实验室编号No8No9No9No11No12No13No14No14No15No16分析值，10-638.927.630.838.540.040.241.348.639.549.5 （2）根据编制的数据图，做适当分析与讨论（如：是不是有明显含有粗大误差的分析数据？哪些实验室分析结果质量比较高？等等）。（3）利用表5.5.2数据设计并编制一种实验关系趋势图。表5.5.2 X荧光取样中，采用不同源探距时的相对测量误差源探距，mm81012161820222426相对误差，211310111416181919.8 （4）根据实验关系的趋势，找出误差极值点相对应的源探距填入表5.5.3中，并分析讨论极值点源探距的意义。表5.5.3 X荧光取样中，具有极小相对测量误差的源探距实验参数实验结果备 注源探距，mm相对误差，（5）在前述工作基础上，编写实验报告。思考题1、 直接利用原始数据编制实验图件时应该注意哪些主要因素？2、 原始数据图件可以提供哪些信息，解决哪些主要问题？5.6 实验六 组合测量的最小二乘法处理实验目的根据随机误差的理论，当独立测量次数增多后，通过最小二乘处理，可以减小随机误差的影响，提高测量结果的精确度。组合测量则是增加独立测量次数的基本测量方法。根据误差理论，我们可以理解，采用组合测量的最小二乘处理，是可以在一定程度上改善由于仪器测量精度不够好引起的测量精度问题的。因此，在实际的工程测量实践工作中，掌握这种方法具有重要的实际意义。本实验通过对一组物理量采用组合测量方法来获取测量结果，以达到进一步理解组合测量方法的原理、掌握组合测量的基本思想，学会组合测量数据的处理方法。实验内容 利用普通万用电表，通过直接测量3个电阻的各种组合电阻值，然后对所获得的各种组合电阻值数据进行最小二乘处理，从而求出待测定的三个电阻的最佳估计值，并给出所确定电阻值的精度估计。实验原理由于每次测量获得的估计值都不可避免的含有随机误差，根据随机误差的理论，为了减少随机误差影响，只有增加独立测量次数。获取更多测量方程的方法，就是组合测量方法。从联立方程有唯一确定解的条件可知，为了确定n个未知参数，只需要列出n个联立方程即可。采用组合测量方法后，我们获取的测量方程数往往将超过未知数个数，直接利用这些测量方程时，将无法获得唯一解。利用最小二乘原理，利用构造函数-估计值与测量值间残差平方和-分别对各直接测定参数求一阶偏导数并令其求导结果为零，可以获得只含有与未定参数数目一样多的n个联立方程组，这组方程的解显然是唯一的。由于是在满足估计值与测量值间残差平方和为最小的条件下求解出的参数值，因此，这些参数值理论上将是是具有最小误差的无偏估计值。仪器设备1）不同阻值的电阻3只；2）万用电表2只（1只为三位半普通数字万用表，用于采集组合测量数据；1只为四位半高精度数字万用表，用于对组合测量数据进行对比分析）；3）安装有EXCELL软件的计算机1台。实验步骤1）将3只电阻编号为R1、R2、R3；2）按照表5.6.1所列组合，利用普通电表测量电阻的组合阻值；表5.6.1 电阻的组合测量原始数据测量对象R1R2R3R1+R2R2+R3R1+R2+R3数值（）3）利用EXCELL软件的数据统计功能，以及Matlab软件，通过最小二乘法求出R1、R2、R3的最佳估计值，并填入表5.6.2中；4）利用高精度万用表分别测量R1、R2、R3，并与前面普通电表直接测量的R1、R2、R3，以及利用组合测量求出的R1、R2、R3的估计值进行对比分析表5.6.2 电阻的组合测量最小二乘值对比测量方法R1（）R2（）R3（）普通电表组合测量高精度电表5）根据实验结果编写实验报告思考题1、 把普通万用表测得的三个电阻的值，经过最小二乘处理后其精度提高了吗？2、 组合测量的最小二乘处理有什么实际意义？3、组合测量的最小二乘处理适合于解决哪些实际的工程测量问题？5.7 实验七 线性回归分析实验目的在科学实验中，我们经常需要对被测量参数间的关系进行拟合，以便找出它们之间可能存在的内在联系。回归分析