乙醇—乙酸乙酯双液系相图.doc

实验五：乙醇乙酸乙酯双液系相图一、实验目的：1、学习用沸点仪测定双液相体系的气液平衡相图及绘制相图的方法；2、了解液体折射率的测量方法，掌握阿尔贝折射仪的一般原理及操作方法；3、掌握用折光率确定二元液体组成的方法；二、实验原理：两种液态物质混合而成的体系称为双液系。如果两个组分以任意比例互相溶解，则称为完全互溶双液系。如果只能在一定比例范围内互溶，则是部分互溶双液系。液体的沸点是指液体的蒸气压和外压相等时的温度。在一定的外压下，纯液体的沸点有确定的值，但对于完全互溶的双液系，沸点不仅与外压有关，而且还和双液系的组成有关，在定压下，完全互溶的双液系的沸点组成图（t-x）有三种类型。（见下图） 1. 理想或近似理想的双液系，其溶液的沸点介于两纯物质之间，见图(a)所示，如苯甲苯体系。 2. 溶液各组分对拉乌尔(Raoult)定律有较大的负偏差，其溶液有最高恒沸点，如图(b)所示，如丙酮氯仿体系、卤化氢水体系。 3. 正偏差很大的体系，溶液有最低恒沸点，如图(c)所示，如乙醇乙酸乙酯体系、苯乙醇体系。完全互溶的双液系沸点组成图(a)类相图在体系处于沸点时，气、液两相的组成不相同，因而可以通过反复蒸馏使双液系的两个组分完全分离。图(b)、(c)类相图的特点是出现极值。相图中出现极值的那一点温度，称为恒沸点。具有该点组成的双液系，在蒸馏时的气相组成和液相组成完全相同，在整个蒸馏过程中，沸点也恒定不变。对应于恒沸点组成的双液系，称为恒沸混合物。对(b)、(c)类溶液反复蒸馏时只能分离出一种纯物质和一种恒沸混合物。如要获得两纯组分，则需采取其他方法。 为了测定双液系的t-x相图，需在气液达平衡后，同时测定气相组成、液相组成和溶液的沸点。例如图(a)中与沸点t1对应的气相线上对应的组成xB,液相线上对应的组成xB。实验测定整个浓度范围内不同溶液的气液相平衡组成和沸点，就可绘出t-x相图。 一定温度下的折射率，是物质的一个特征性质，溶液的折射率与组成有关，因此，测定一系列已知浓度的溶液折射率，作出在某一温度下该溶液的折射率组成工作曲线，根据未知溶液的折射率，可从工作曲线图上查出此未知溶液的组成。 乙醇乙酸乙酯双液系是具有最低桓沸点的体系，实验时通过将不同组成的双液系加热回流使体系达平衡，用配置超级恒温槽的阿贝折射仪来测定平衡体系的气液平衡组成，用温度计测量平衡温度，绘制其t-x图。三、实验步骤：1、安装沸点仪2、校正折光仪开启超级恒温槽调循环水温度为25.00.2，用橡皮管输入折光仪。恒温后，用重蒸馏水校正仪器读数。3、用量筒量取30ml1号溶液，从支管口加入沸点仪中，盖好瓶塞，温度计水银球刚好与液面接触。开启冷凝水管，接通电源，将可调变压器调到10伏，让溶液慢慢沸腾。沸腾初期，可倾斜沸点仪，使气相贮液小球中的液体返回到烧瓶中。待温度读书恒定时，气液达平衡后，记下沸点温度，停止加热，用干燥的长取样管取出气相冷凝液，迅速用阿贝折光仪测其折光率。再用另一短取样管从支管口取出液相液测其折光率。测定折光率时，应迅速以防液体挥发。测定后，将棱镜打开，用丙酮清洗，并用擦镜纸轻拭，然后待晾干，以备下次测定用。取样管用过后，在不断通气的条件下，烤干，或用电吹风吹干，放置冷却以备后用。 将沸点仪中的溶液从支管口倒出，不必吹干瓶底，继续2-9号混合液，依次测定其沸点和气液两相组成。最后分别测定纯乙酸乙酯和纯乙醇的沸点。四、数据处理：数据记录：室温： ，大气压： kPa, 测定温度：溶液编号t0tt组成乙酸乙酯（mol）（气相）组成乙酸乙酯（mol）（液相）2、以温度为纵坐标，物质的组成为横坐标绘制乙醇乙酸乙酯双液系的tx图，并从图中找出最低恒沸点温度及组成，将实验结果与文献值比较五、误差分析：1、样品转移不迅速；2、观测折光仪读数，产生的误差；3、仪器未校正；4、样品滴在折光仪上未快速盖上；5、温度计的插入深度、沸腾的程度不同；六、思考题：1、折射率的测定中为什么要在恒定温度下进行？答：由于温度对折射率的测定有影响，即对同一物质在不同温度下测得的折射率不同，故为了减少实验变量，使折射率的测定在恒定温度下进行。2、如何判断气、液相已达平衡？答：观察温度计读数是否在短时间内稳定不变，或气相取液槽已回流或蒸汽在冷凝管中回流的高度一定（约2cm）,均可以认为气、液两相处于平衡。3、正确使用阿贝折射仪要注意些什么？答：（1）仪器应置于干燥、空气流通的室内，以免光学零件受潮后生霉。（2）当测试腐蚀性液体时应及时性做好清洗工作（包括光学零件、金属件以及油漆表面），防止侵蚀损坏。仪器使用完毕后必须做好清洁工作。（3）被测试样中不应有硬性杂质，当测试固体试样时，应防止把折射棱镜表面拉毛或产生压痕。（4）经常保持仪器清洁，严禁油手或汗手触及光学零件，若光学零件表面有灰尘可用高级鹿皮或长纤维的脱脂棉轻擦后用皮吹吹去。如光学零件表面沾上了油垢后应及时用酒精乙醚混合液擦干净。（5）仪器应避免强烈振动或撞击，以防止零件损伤及影响精度。4、测定纯乙醇和纯乙酸乙酯的沸点时为什么要求蒸馏瓶必须是干的，而测混合液的沸点和组成时可不用将原先