食品卫生法玩具测试标准和方法.doc

第三部分 玩具的标准和测试方法A.玩具及组件材料标准A-1 贴纸必须通过下文所述的测试。蒸馏水是用于任何测试要求水。（1）样品溶液的制备取下一块彩色贴纸浸泡在水中，加热至40，每1cm2表面积使用2mL的水。用可视玻璃盖住，在40恒温下静置30min，中间偶尔搅拌。（2）测试a重金属取测试样品溶液20mL，按下列方法操作。重金属测试是一种确定一个样品释放重金属的量是否超过最大允许限量的技术。出于本测试的目的，“重金属”指的是当接触到酸性硫化钠试剂表现为深色的金属物质。量以铅（Pb）的量表示。程序将20mL样品溶液放入纳氏管中，并用水补足，使总体积至50mL。在一个单独的纳氏管，加入2mL铅标准溶液（用于重金属测试）和20mL的提取液和足够的水使总体积为50mL；这是对照溶液。在两种溶液中分别加入两滴硫化钠，静置5min，然后对着白色背景从顶部和两侧查看纳氏管。样品溶液的颜色不能比对照溶液深。如果使用的提取液是水，添加5mL 的4乙酸溶液到样品溶液和铅标准溶液，然后加入足够的水使得最终体积为50mL。 样品溶液中以铅形式存在的重金属的含量必须小于1ug/mL。溶液 铅标准溶液准确称取159.8mg硝酸铅，用10mL 10%的醋酸溶解，并用水定容至100mL,移取1mL该溶液，用水精确稀释至100mL。所得溶液每毫升含10ug铅（Pb）。此溶液需在测试前新鲜配制。 4% 醋酸溶液将40mL标准冰醋酸稀释至1000mL 硫化钠试剂用30mL的甘油和10mL水的混合物溶解5g无水硫化钠。将制得的试剂溶液密封后避光保存，有效期3个月。b砷取测试样品溶液20mL，按下列方法操作。砷测试是一种确定一个样品含有砷的量是否超过最大允许限量的技术。结果以三氧化二砷的量表示。设备下图是设备的示意图。A；发生器（到瓶肩处的溶剂约70mL）；B：抽气管；C： 玻璃管（内径为5.6mm，嵌入吸收管那端的内径为1mm）D： 吸收管（内径10mm）E： 小洞F：玻璃纤维（约0.2g）G： 5mL标记H&J：橡胶塞L：40mL标记 在抽气管B中填入约30mm高的玻璃纤维F并将玻璃纤维在1：1的水和醋酸铅混合溶液中浸透，然后，通过轻微的吸力将管底部剩余的溶液排去。之后，将抽气管垂直插入橡胶塞H上的小孔，将塞子装在发生瓶A上，B底部的小孔E经从H稍微向下凸出。垂直装有玻璃管C的橡胶塞J塞在B的顶部。C在抽气管这边的端底必须水平低于橡胶塞J的底部。 程序将样品溶液加入发生瓶中，加入1滴溴苯酚蓝，然后用氨水或氨试剂中和。如果提取液是水，则不需要进行该步骤。在该溶液中，加入5mL盐酸（12）和5mL溴化钾试剂，混合溶液静置2到3分钟后加入5mL氯化锡（）溶液，在室温下保持10min，然后，加入水使得溶液体积为40mL。再加入2g金属锌粒，立即用连有B,C的橡胶塞H塞紧发生瓶瓶口。插入管C狭窄部分的末端，使它可以达到吸收管D的底部，D中已预先装入5mL砷（三）化氢吸收液。接着，用25的水将发生瓶浸没至瓶肩，放置1小时，移去吸收管，如有必要，添加吡啶以得到5mL吸收液。后观察吸收液的颜色必须不深于之后所说的标准液的颜色。为确定标准颜色，按测试样的步骤进行。取与测试液等量的浸提液和2.0mL砷标准溶液放入发生瓶中，以测试样品溶液相同的方法得到吸收液。吸收液呈现的颜色作为标准色。 样品溶液中以三氧化二砷形式存在的砷含量必须小于0.1ug/mL。A-2折纸必须通过下文所述的测试。蒸馏水是用于任何测试要求水。（1）样品溶液的制备将样品浸泡在水中，加热至40，每1cm2表面积使用2mL的水。用可视玻璃盖住，在40恒温下静置30min，中间偶尔搅拌。（2）测试a重金属同A-1b砷同A-1（2）bA-3橡胶奶嘴必须通过在第三部分：器具，容器，包装中D部分：器具，容器，包装和组成材料单独标准中第3段：橡胶器具，容器或包装的第第2子段：橡胶奶嘴及人工乳头的测试方法中所描述的测试。A-4玩具的涂层薄膜必须通过下文所述的测试。（1）样品溶液的制备从玩具上刮取涂层薄膜，然后充分粉碎以使制备的样品能通过0.5mm的网孔。对于合成树脂或其他具有不可切割弹性材料制成的涂膜，测试试样的涂层薄膜应尽可能充分刮削。精确称取至少100mg测试样品，将相当于测试部分质量50倍温度为（372）时浓度为0.07mol/L的盐酸水溶液与测试样本混合。在（372）于暗处振摇此混合溶液1小时，然后在372）放置1小时。然后过滤。如果测试样本的重量为10mg至100mg，则以在（372）时浓度为0.07mol/L的盐酸水溶液5mL与测试样本混合。如果测试样本少于10mg，则不需要试验。0.07 mol / L的盐酸：将6.3mLHCLK 8180，优级用蒸馏水定容到1000mL。（2）测试1）镉，铅和砷取1mL镉对照溶液，1mL的铅对照溶液和1mL砷对照溶液，用0.07 moL / L的盐酸定容到100mL。0.1mL该溶液将含有1ug镉，铅，砷。用0.07 mol / L的盐酸稀释，并用确定样品溶液分析曲线的方法来确定镉，铅和砷的分析曲线。镉对照溶液，铅对照溶液和砷对照溶液如下表：但实际实验中使用的溶液为1000ug/mL的标准储备溶液。镉标准未稀释溶液称取100mg的镉，溶解于50mL的10%的硝酸溶液中，在水浴中蒸发和硬化，然后在残渣中加入0.1moL/L的硝酸，是的总体积为100mL。1mL该溶液中包含1mg的镉。铅标准未稀释溶液将159.8mg硝酸铅（）溶于10mL的10%硝酸溶液，然后加水使得总体积为100mL。1mL该溶液中包含1mg的铅。砷标准未稀释溶液将三氧化二砷充分粉碎，在105下烘干4hr，称取0.10g，加入5mL的氢氧化钠（15）溶液溶解。用硫酸（120）溶液中和，加入10mL或更多的硫酸（120），加入新煮沸并冷却的水，使得总体积为1000mL。1mL该溶液含有0.1mg的三氧化二砷。对于样品溶液，使用电感等离子耦合原子发射光谱法测试。下列计算公式中使用的每1g的测试样的洗脱体积不超过75ug/g镉，不超过90ug/g的铅和不超过25ug/g砷。洗脱体积（ug/g）=（样品溶液浓度（ug/mL）样品溶液的体积（mL）/（试样量（克）（100 - 修正值）/ 100在这个公式中，镉和铅的修正值是30，砷的是60。A-5用聚氯乙烯涂布的涂膜必须通过下文所述的测试和A-4的测试，蒸馏水是用于任何测试要求水。（1）样品溶液的制备试样必须是覆盖有涂层的玩具或覆有涂层玩具的一部分，将样品浸泡在水中，加热至40，每1cm2表面积使用2mL的水。用可视玻璃盖住，在40恒温下静置30min，中间偶尔搅拌。（2）测试a高锰酸钾消耗量向50mL样品溶液中加水50mL，按以下步骤操作在此进行测试测试方法把100mL水,5 mL硫酸（13）和5 mL浓度为0.002moL/L的高锰酸钾溶液加入到锥形瓶，将混合溶液加热至沸5分钟倒出，锥形瓶用水冲洗。将100mL的试样溶液，加入到之前处理好的锥形瓶中。加入5 mL硫酸（13）和10 mL浓度为0.002moL/L的高锰酸钾溶液，加热煮沸这些溶液5分钟。停止加热后，立即加入10 mL，0.005moL/L的草酸钠溶液进行脱色，然后以浓度为0.002moL/l的高锰酸钾溶液进行有效滴定，直到出现持续的粉红色。同时，在同一条件下进行空白试验，最后高锰酸钾的消耗量以下式计算：高锰酸钾的消耗量（ug/mL）=(a-b)1000 f0.316 /50 a：样品滴定过程中消耗的0.002mol/L的高锰酸钾溶液的体积（mL）。B：空白试验中消耗的0.002mol/L的高锰酸钾溶液的体积（mL）。f: 0.002mol/L高锰酸钾浓度系数高锰酸钾消耗量应不超过50ug/mL。b蒸发残渣使用200 - 300mL的样品溶液按下列步骤测试，蒸发残渣量必须不超过50ug/mL。测试方法除了符合其它应用规定，根据以下内容测试，已知质量的石英，铂或者抗热玻璃蒸发皿在105下预先烘干后，将200-300mL的样品溶液置于其中，于水浴中将样品溶液蒸发。随后蒸发皿于105温度中烘干2小时，并且在干燥器中冷却。冷却后，称蒸发皿的重量，并计算出上述程序之前和之后的重量差异值（mg）。 同时，以类似的方式执行空白测试，并根据以下公式计算蒸发残留物的量：蒸发残余物（ug/mL）= (a-b)1000/测试溶液的体积a：实际实验前后的质量差B：空白实验前后的质量差A-6主要采用聚氯乙烯材料生产的部件（不包括涂层薄膜）必须通过下文所述的测试。蒸馏水是用于测试要求的水。（1）样品溶液的制备使用的玩具或试样玩具的一部分。将样品浸泡在水中，加热至40，每1cm2表面积使用2mL的水。用可视玻璃盖住，在40恒温下静置30min，中间偶尔搅拌。（2）测试a高锰酸钾消耗量同A-5b重金属同A-1（2）ac镉向100mL样品溶液中，加入5滴硝酸，用ICP法测定镉含量。镉标准溶液的制备取10mg/mL的镉标准溶液10mL，定容到100mL，加入5滴硝酸，备用。样品溶液中的镉含量必须小于0.5ug/mL以符合要求。 d蒸发残渣同A-5（2）b。e砷同A-1（2）bA-7由邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）组成的聚氯乙烯作为主要成分的合成树脂不得用于玩具。A-8由邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）组成的聚氯乙烯作为主要成分的合成树脂不得用于包含在食品卫生管理法施行细则第78-1条范围内玩具。A-9主要采用聚乙烯材料生产的部件（不包括涂层薄膜）必须通过下文所述的测试。蒸馏水是用于测试要求的水。（1）样品溶液的制备使用的玩具或试样玩具的一部分。将样品浸泡在水中，加热至40，每1cm2表面积使用2mL的水。用可视玻璃盖住，在40恒温下静置30min，中间偶尔搅拌。对于小颗粒状的样品，用水彻底洗净样品，然后晾干。接着，每0.1g的样品用2mL，40的水浸没，用可视玻璃盖住，在40恒温下静置30min，中间偶尔搅拌。（2）测试a高锰酸钾消耗量同A-5，结果应10ug/mL。b重金属同A-1（2）ac蒸发残渣同A-5（2）b。浓度30ug/mL。d砷同A-1（2）bA-10 金属配件及可能被婴幼儿吞食的玩具必须通过下文所述的测试。金属配件及可能被婴幼儿吞食的玩具是那些可以在不受压的情况下容入下图所示容器中的玩具。（1）样品溶液的制备将试样放置在一个直径40mm的烧杯。添加0.07 moL / L的盐酸直到试样完全浸入水中，让它在避光状态下，在37C保持1小时，然后过滤。0.07 mol / L的盐酸：将6.3mLHCLK 8180，优级用蒸馏水定容到1000mL。（2）铅取1000ug/mL铅对照溶液1mL，加0.07 mol / L的盐酸，定容到100 mL。0.1mL该溶液将包含1ug的铅。用0.07 mol / L的盐酸稀释，并用确定样品溶液分析曲线的方法来确定镉，铅和砷的分析曲线。样品溶液，使用电感等离子耦合原子发射光谱法测试。下列计算公式中使用的每1g的测试样的洗脱体积不超过90ug/g的铅。洗脱体积（ug/g）=（样品溶液浓度（ug/mL）样品溶液的体积（mL）/（试样量（克）（100 - 修正值）/ 100在这个公式中，铅的修正值是30。A - 11如果有替代法可达到与A1-A10所列方法同等或更高精度，该替代法可以使用。但是，如果在结果上产生了任何疑问，最终对结果的判断必须以规定的方法为准。B.玩具产品标准当使用合