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文档简介

由硝酸铬制备涂料黄及铬酸铅含量测定（考试）一 、实验目的 1掌握PbCrO4的制备原理与方法； 2通过制备PbCrO4了解铬的高价化合物与低价化合物的性质； 3熟练掌握称量，沉淀，过滤，洗涤等基本操作。二、 实验原理 铅铬黄颜料主要成分是铅酸铅，随原料配比和制备条件的不同，颜色可由浅黄到深黄，一般有柠檬铬黄，浅铬黄，中铬黄，深铬黄和橘铬黄等五种。 由硝酸铬制备铅铬黄颜料的原理如下： 首先利用Cr（III）化合物在碱性条件下，易被氧化为Cr（VI）化合物这一性质，先向Cr(NO3)3溶液中加入过量的NaOH溶液，再加入H2O2溶液进行氧化，便得CrO42-溶液： Cr3+4OH-（过量）CrO2-+2H2O 2CrO2-+3H2O2+2OH-=2CrO42-+4H2O CrO42-和Cr2O72-在水溶液中存在如下平衡： 2CrO42-+2H+ Cr2O72-+H2O 由于铬酸铅的溶解度比重铬酸铅的小的多，因此在酸性条件下，向上述平衡体系中加入硝酸铬溶液，便可生成难溶的黄色铬酸铅沉淀即铅铬黄颜料。三、 实验仪器与试剂台秤， 布氏漏斗，抽滤瓶， 烧杯，烘箱，表面皿Cr(NO3) 3 9H2O (s), NaOH 6M, 15%H2O2, HAc 6M , Pb(NO3)2 0.5M四、 实验步骤五、实验结果 理论产率：Cr(NO3) 3 9H2O CrO2- CrO4 2- PbCrO4 理论产率： 2.5323.3/400 = 2.02g六、 注意事项1在用过量6MNaOH溶解Cr(OH)3沉淀时，NaOH不要过量太多，只要Cr(OH)3溶解就可以了， 如果过多，再用6MHAc调节溶液的pH时，HAc的用量过多。2.逐滴滴加15%H2O2的过程中，滴加速度不要快。滴加过快H2O2的利用效率降低，而在加热煮沸的过程中，一定要赶尽剩余的H2O2。提高涂料黄的产率。3. 在沸腾下向溶液中滴加0.5MPb(NO3)2时，加入第一滴Pb(NO3)2溶液时，一定要搅拌一分钟，使沉淀的颗粒长大，这是这个实验成败的关键，如果沉淀的颗粒较小，采用倾析法是很难分离沉淀和上层清溶液的。七、思考题(1) 试述铬酸铅含量测定的原理 答：在酸性条件下， 6KI +2PbCrO4 +16HCl = 3I2+ 2CrCl3+ 2PbCl2+ 6KCl+ 8H2O用Na2S2O3来滴定生成的I2，当I2浓度比较稀时，使用淀粉作为指示剂Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI（2）为什么制备铅铬黄颜料时要在酸性条件下进行沉淀反应？答：在碱性条件下Pb2+会水解，使得到的PbCrO4 不纯。（3）为什么必须将剩余氧化剂H2O2赶尽？答：因为在酸性条件下H2O2 能被Cr2O72
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