硫酸分厂检验规程Microsoft Word 文档.doc

硫 酸 分 厂 检 验 规 程1 目的对工业硫酸生产过程进行监视与测量，以确保生产过程的稳定，从而达到满足顾客要求。2 范围本标准规定了流水生产过程的检验指标要求、试验方法、检验规则。本标准适用于硫铁矿、硫精矿为原料，通过培烧 、净化、转化、吸收等一系列的生产过程。3 职责3.1分厂检验（化验）负责生产所用原料、过程、过程产品的取样、 制样及检验工作负责检验记录的填写工作,履行鉴别、 报告职能；做好自检 、户检 、专检，并做好检验记录；负责收集 整理 归档产品的检验和试验记录。4 检验工作程序4.1检验流程图硫精矿取样点 污水SO2、总酸度取样点 风机出口水分、酸雾取样点 硫尾砂输送皮带 沸腾炉 除尘器 净化器 电除雾器 干燥塔 SO2风机 出渣皮带 矿灰、 渣取样点 尾气SO2、SO3取样点 热交换器 转化器 一吸塔 热交换器 转化器 二吸塔 排空 一吸酸槽 一吸酸浓取样点 二吸酸浓取样点 成品酸槽 成品酸浓取样点 4.2检验项目 分析方法。 表1检验项目分析方法原 料工 段硫精矿含硫%滴点法硫精矿含水%重量法烧出率%计算转化吸收工程进口SO2%SO2气浓表转化率计算吸收率%计算主风机出口水份g/Nm重量法出口酸雾g/Nm滴定法净 化污 水出口SO2g/l碘量法出口总酸库g/Nm滴定法净化率%计算硫 酸93酸浓%滴定法一吸酸浓%滴定法二吸酸浓%滴定法成品酸浓%滴定法4.3检验规则表2工序控制项目检验项目分析频率取样地点方法取样人原料工段原料指标含量见表11次/班原料皮带和出渣皮带化验人和操作工转化吸收工段转化、吸收率见表12次/班，其中SO31次/班查表和吸收塔出口化验人员主风机酸雾、水分含量见表11次/班主风机出口化验人员净化污水净化率、污水处理见表11次/班泡沫塔进出口化验人员硫酸酸浓见表13次/班、其中成品酸1/次班酸槽化验人员4.3.1硫精矿采样量不得少于2.5kg4.3.2中控分析人员要保证所出据的分析数据准确，并及时将分析结果送到部门领导，以及时指导调整工序的操作。4.4分析方法4.4.1 尾砂水分含量测定 称取已制好的试样10g于已恒重的称量瓶中。精确至0.01g，将试样扑匀，放入80干燥箱中干燥2h，取出，放入干燥器内，冷却半小时后称量。计算公式： 水分（）= 式中：G 干燥前试样的质量，g;G1 干燥后试样的质量，g4.4.2 尾砂有效硫的测定及烧出率的计算4.4.2.1 试剂a. 0.1N氢氧化钠溶液b. 3%中性双氧水c. 混合指示剂：0.12%甲基红酒精溶液，0.08%次甲基蓝酒精溶液，以1+1混合。4.2.2.2分析步骤a.试样准备 在每次测定前，先称取预先处理的 试样(将试样20g均匀铺平于直径约90mm的培养皿中，放入干燥箱，在85干燥1小时取出。用铁研钵麽至20筛目，缩分取1/4,再用玛瑙研钵轻轻研磨至100筛目，放入烘箱，在85下干燥半小时)取矿样0.10.2g或矿渣、矿灰样0.5g(准确至0.0002g)均匀铺平于瓷舟中。保存在干燥内备用。b.装置试漏将仪器装好，在抽气情况下，从分液漏斗注入6070ml蒸馏水，关闭漏斗旋塞，然后关闭气口，继续抽气，此时如2吸收器中气泡逐渐停止，则说明装置是严密的 ，如果气泡逸出不停止，须逐段检查至不漏气为止，将水抽弃，以备测定。c.溶液准备将电炉升温，在抽气情况下，有分液漏斗注入20ml3%过氧化氢溶液（侧灰渣是加入5ml）；加入混合指示剂34滴和蒸馏水80ml，关闭旋塞。由滴定管加入氢氧化钠溶液以中和吸收液，然后将氢氧化钠溶液放至滴定管刻度零处，按上述手续检查仪器严密度。d. 测定手续当炉温升至85010时，在抽气情况下，将盛有试样的 瓷舟放在燃烧管口，用细金属丝送入燃烧管中心，立即塞紧管端橡皮塞。燃烧15min。在燃烧过程中，生成的 二氧化硫通过多孔滤板成为小气泡进入吸收液，被过氧化氢化成硫酸，使溶液颜色由褐绿色变为紫红色。随着燃烧和吸收的 进行，应随时以氢氧化钠溶液滴定，直至吸收液由紫红色变为褐绿色为终点，继续吸收5min，直至吸收液不再由亮绿色变为紫红色为止，证明燃烧吸收已完成。 试样燃烧完成后，从冲洗支管以水冲洗三次以上，每次约5ml左右，继续用氢氧化钠标准溶液滴定到终点，将吸收液内的溶液抽弃，洗涤23次。硫含量的计算公式: 硫含量=式中：N氢氧化钠溶液的当前浓度； V氢氧化钠溶液放入用量，ml; G试样的质量，g;0.01603硫的毫克当量，g。 烧出量=4.4.3尾气中三氧化硫含量的测定4.4.3.1 试剂与仪器a.采样管b.六连球管c.0.01N氢氧化钠溶液d.0.01N碘溶液e.0.5%淀粉溶液f.0.01N硫代硫酸钠溶液g.混合指示剂:0.12%甲基红酒精溶液，0.08%次甲基红酒精溶液，以1+1混合。h.中性脱脂棉4.4.3.2操作步骤 称取处理后的脱脂棉2g，均匀装入六连球管内。将中性蒸馏水2ml加入六连球管进气一端的球内，使其中填塞的脱脂棉湿润。测定中，将加水端与采样管连接，另一端接在压力计上，取样30min。采样后将六连球管内的棉花取出，放置于干净的400ml烧杯内，然后用蒸馏水洗涤六连球管和采样管23次，洗涤水并入烧杯内，使总体积约为300ml，加入0.5%淀粉24ml，用0.01N典液滴定至溶液呈淡蓝色。然后用0.01N硫代硫酸钠溶液将蓝色褪出，加34滴混合指示剂，用0.01N氢氧化钠溶液滴定至终点。计算公式：含量=式中：氢氧化钠标准溶液的当量浓度 氢氧化钠标准溶液的用量，ml； 空白试验的氢氧化钠标准溶液用量，ml； 碘标准溶液的当量浓度； 碘标准溶液的用量，ml； 空白试验的碘标准溶液的用量，ml； 采样的体积（标准状态）,l; 0.0400三氧化硫的毫克当量，g; 80每摩尔三氧化硫的质量，g； 22.4每摩尔三氧化硫在标准状态下的体积，l；4.4.4气体中含量的测定及转化率的计算4.4.4.1试剂和仪器a.0.01N碘溶液；b.0.1N碘溶液；c.0.5%淀粉溶液；d.经过处理不耗碘的蒸馏水；e.反应管；f.气体量管（250ml或500ml）；g.水准瓶（500ml或1000ml）；h.温度计；l.采样管。4.4.4.2操作步骤检查量气管、水准瓶及仪器装置是否漏气，用移液管移取0.01N或0.1N碘液10ml（测定进口时用0.1N碘液，尾气中含量时用0.01N），加水至反应管的容量的3/4处，加0.5%淀粉溶液2ML，塞紧橡皮塞。检查各采样点是否畅通，在正压下采样时应排气数分钟，在负压下采样时利用排水吸气法将样气抽出，充分置换进入反应管道中的气体，以便进行测定。将仪器连接好，转动旋塞，使气流能连续冒出气泡，直至溶液蓝色刚刚消失时，停止通气，使量气内水位与水准瓶水位对成水平，读取量气管内气体体积和温度，根据余气体积进行查表或计算得出二氧化碳含量。计算公式：含量=式中：V碘溶液用量，ml N碘溶液当量浓度：余气体积（标准状态）的毫升数10.945每毫克当量二气化硫所占的气体体积，ml。注：进口SO2浓度可直接查表得到4.4.4.3 转化率转化率=式中：A进转化器前气体中SO2，% B转化后气体中SO2含量，%4.4.4.4 吸收率吸收率=式中：A.B同4.4.4.3； C吸收后气体中的含量，%4.4.5废水中的含量的测定4.4.5.1 试剂和溶液a.0.1N碘液b.0.1N硫代硫酸钠溶液c.0.5%淀粉溶液4.4.5.2 操作步骤 将50ml蒸馏水加入250ml锥形瓶中，加碘液1020ml，用移液管移取水样10ml，将管尖插入锥形瓶内的液面下，等试样流完，用0.1N硫代硫酸钠溶液回滴至黄色，加入0.5%淀粉溶液2ml，继续定至蓝色刚消失。计算公式：SO2含量（g/l）=式中:标准碘溶液的用量，ml； 标准碘溶液的当量浓度； 标准硫代硫酸钠的当量浓度 标准硫代硫酸钠的用量，ml； 取样体积，ml；0.032二氧化硫的毫克，g。4.4.6 废水中总酸度的测定4.4.6.1 试剂溶液a.3% 中性双氧水b.0.1IN氢氧化钠溶液 c.甲基红一次甲基混合指示剂4.4.6.2 操作步骤 将50mlL蒸馏水放入250ml锥形瓶中，加入3%中性双氧水5ml，加入混合指示剂23滴，用氢氧化钠溶液滴至褐绿色。吸取试液10ml，将移液管尖插入锥形瓶内液面下至试液流完，用0.1N氢氧化钠溶液滴至红色转为绿色。计算公式：总酸度（H2SO4）(g/l)= 式中：N标准氢氧化钠溶液的当量浓度 V标准氢氧化钠溶液的用量，ML；0.049硫酸的毫克当量，g。4.4.6.3 硫酸含量计算 硫酸（g/l）=总酸度（g/l）二氧化钠（g/l）1.531式中：1.531二氧化钠换算为硫酸的系数。4.4.6.4 净化率 净化收率（%）=式中：V=报告期内排放的污水总量（m）/报告期内实际投矿量（拆标矿） （t）4.4.7 炉气中酸雾含量的测定4.4.7.1试剂和仪器a.采样管b.六连球管c.0.01N氢氧化钠溶液d.0.01N碘溶液e.0.5%淀粉溶液f.0.01N 硫代硫酸钠溶液g.甲基红一次甲基混合指示剂 h.中性脱脂棉4.4.7.2操作步骤 称取中性脱脂棉2g，均匀装入六连球管中。将仪器连接好，取样60min后，继续空吹15min，以驱逐除棉花塞中的二氧化硫。将六连球管内棉塞移入400ml烧杯中，用蒸馏水清洗采样管和六连球管内壁，洗液并入烧杯中。加2m10.5%淀粉指示剂，用0.01N碘液滴定至溶液呈淡蓝色，然后用0.01N硫代硫酸钠溶液将蓝色褪去。加混合指示剂34滴，用0.01N氢氧化钠溶液滴至到终点。计算公式： 酸雾（H2SO4）(g/m)=式中：氢氧化钠标准溶液的当量浓度;氢氧化钠标准溶液的用量，ml;空白试验氢氧化钠标准溶液的用量，ml;标准碘液的当量浓度；标准碘液的用量，ml；空白试验标准碘液用量，ml；采样气体体积（标准状态），l；0.0490硫酸的毫克当量。 4.4.8 炉气中水分含量测定4.4.8.1 试剂和仪器a .粉末PO5（分析纯） b .U型干燥管 c.旋风分离管d.采样管 e.压差流速计或湿式流量计f.温度计g.压力计h.真空泵 4.4.8.2 操作步骤 准备好五氧化二磷干燥管，使用前，通入干燥炉气约5min，置换管中空气，然后放入干燥器内2030min，称量，称准至0.0002g。在不连接干燥管的情况下排气数分钟，连接好干燥器，打开旋塞，调节压差计。使压差固定在气体流速所需的位置，采样1h后，关上旋塞，取下干燥管，放入干燥器，半小时后准确称量。 计算公式： 水分含量（g/m）= 式中：五氧化硫干燥管采样后增重，g； 采样体积（标准状态），l。4.4.4.9 硫酸含量的测定4.4.9.1 试剂和溶液a.氢氧化钠标准溶液：0.3mol/l b.甲基红一次甲基蓝混合指示剂4.4.9.2 操作步骤将样品混匀，倾入磨口小滴瓶中，用减量法称取0.70.8g试样，精确0.0002g，放入加有50ml水的250ml三角瓶中，溶液冷却至室温，加入23滴甲基红一次甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液至溶液呈灰绿色为终点。计算公式（硫酸含量X以质量百分数表示）；X= 式中：C氢氧化钠标准滴定溶液的摩尔浓度 氢氧化钠标准滴定溶液的用量,ml； 试样质量0.049.4与1.00ml氢氧化钠标准滴至溶液C（NaCH）=1.000mol/l相当的以克表示的硫酸质量。注：其中计算风机出口酸雾、水分，尾气中含量的公式的为：= 其中：V流量； K湿式流量计的流量校正值； t气体通过记录器时的温度。编写： 日期：2008.4.27审核： 日期：2008.5.8 批准： 日期：2008.5.21附; 关于尾气中低浓度SO2含量测定的说明1.标准溶液 0.01mol/L碘液2.测定时吸取标准溶液毫升数； 可根据尾气中SO2含量的高低分别吸取0.01mol/L碘标液，1.0ml 0.50ml 0.20ml