课程导学：从实验学化学--化学实验基本方法.doc

课程导学：从实验学化学-化学实验基本方法一、过滤过滤是分离溶液与固体不溶物的最常用方法。（1）取一圆形滤纸，对折两次，打开成圆锥形，角度与漏斗一致，使滤纸紧贴漏斗，不留气泡，滤纸边缘要比漏斗口稍低（如图）。过滤器的准备（2）如图l2所示装置过滤器并进行过滤。但应注意，倾入液体的液面略低于滤纸边缘1厘米；漏斗下端的管口靠紧烧杯内壁；倾液用玻璃棒引流；玻璃棒下端要靠在三层滤纸的一边；如滤液仍浑浊，可重复过滤至澄清。（3）操作要点：一贴、二低、三靠。一贴：将滤纸折叠好放入漏斗，加少量蒸馏水润湿，使滤纸紧贴漏斗内壁。二低：滤纸边缘应略低于漏斗边缘，加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。三靠：向漏斗中倾倒液体时，烧杯的尖嘴应与玻璃棒接触；玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触；漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触，例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。过滤的方法只能除去溶液中的不溶性杂质，可溶性的杂质是除不掉的。过滤除去泥沙后所得的NaCl滤液中仍可能溶有可溶性杂质，如CaCl2、MgCl2、MgSO4等。其中的SO42-可用Ba2+检验和除去，Ca2+、Mg2+可分别用CO32-和OH-检验和除去。二、结晶结晶是提纯固体物质的主要方法之一。主要是把可溶性混合物分离或除去可溶性杂质。（1）蒸发结晶：常在蒸发皿中加热蒸发溶剂，使溶液迅速浓缩，最终析出晶体（加入液不超过蒸发皿容积的2/3，边加热、边搅拌）。此法主要用于溶解度受温度变化影响较小的物质，如NaCl等（如图13）。注意加热时不要将溶液蒸干，当蒸发皿中出现较多的固体时，即停止加热，利用余热将剩余液体蒸干。（2）降温结晶：对溶解度随温度降低而显著减小的物质（如硝酸钾等），通常先将溶液蒸发浓缩后，再降低温度（冷却结晶），使溶液冷却达到过饱和状态而使晶体析出。若冷却时无晶体析出，可用玻璃棒在容器内壁液面下摩擦几下，或在溶液中投入几粒该溶质的晶体（俗称“晶种”），就会有晶体析出。（3）水合晶体的制取：通常先将溶液加热浓缩，然后趁热将浓液倾入蒸发皿或烧杯等大口径容器内冷却、结晶，若需得到较大晶体，可将容器置于浴锅中慢慢冷却。要使晶体洁净，应对晶体进行洗涤。可沿玻璃棒在盛有晶体的容器内加入少量洗涤剂（蒸馏水、酒精等），静置后倾倒出洗涤液，可重复操作23次。要得到高纯度的晶体，可进行重结晶操作。即把晶体用溶剂重新溶解，经过滤、蒸发、冷却等步骤操作后重新获得晶体，纯度可进一步提高。三、蒸馏蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离，叫分馏。操作时要注意： （1）在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。 （2）温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。 （3）蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3，也不能少于1/3。 （4）冷凝管中冷却水从下口进，上口出。 （5）加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。自来水中因为含有Cl，所以当加入硝酸酸化的AgNO3溶液时会有白色沉淀生成。而自来水经蒸馏以后得到的蒸馏水中不再含有Cl，所以当加入硝酸酸化的AgNO3，溶液时不再有白色沉淀生成。四、萃取和分液萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从它与另一溶剂所组成的溶液里提取出来的方法，叫做萃取。萃取后常需分液。分液：是把两种不相混溶的液体（且密度不同）分开的操作，使用的仪器是分液漏斗。分液不一定要有萃取。操作方法（萃取与分液结合的）：（1）操作时在分液漏斗中进行。在溶液中加入萃取剂（液体总量以占分液漏斗容积的1/2为宜，宜少不宜多），用右手压住分液漏斗上口玻璃塞，左手握住活塞部分，把分液漏斗倒转过来用力振荡（如下左图），适时旋开活塞放出蒸气或生成的气体（因萃取剂多为有机溶剂，蒸气压较大，如不放气，有时会冲出塞子），使内外气压平衡。（2）振荡数次后，置分液漏斗于铁架台上（如下右图），静置片刻（溶液分层，完成萃取）。（3）把分液漏斗上端的玻璃塞打开或使塞上的凹槽（或小孔）对准漏斗口上的小孔，使漏斗内外空气相通，以保证漏斗里的液体能够流出。（4）待溶液分层后打开活塞，使下层液体（密度大的）慢慢流出后，关闭活塞，使上层液体（密度小的）留在漏斗中，后从分液漏斗上口倒出（完成分液）。 五、实验安全 防止火灾化学药品中有很多是易燃物，在使用时若不注意可能酿成火灾。所以，对易燃物： 必须妥善保管，放在专柜中，远离火源。易燃品、强氧化剂、钾、钠、钙等强还原剂要妥善保管； 使用易挥发可燃物如乙醇、乙醚、汽油等应防止蒸气逸散，添加易燃品一定要远离火源； 进行加热或燃烧实验时要严格操作规程和仪器选用，如蒸馏时要用冷凝器等； 易燃物质用后若有剩余，决不能随意丢弃，如残留的金属钠应用乙醇处理，白磷应放在冷水中浸泡等。另外，实验室必须配备各种灭火器材（酸碱灭火器、四氯化碳灭火器、粉末灭火器、沙子、石棉布、水桶等）并装有消防龙头。实验室电器要经常检修，防止电火花、短路、超负载等引发火灾。在使用酒精灯时，一定要注意： 不能用燃着的酒精灯去点燃另一盏酒精灯； 不能用嘴吹灭酒精灯； 不能向燃着的酒精灯中添加酒精； 灯壶内的酒精不能超过容积的2/3等。 灭火如果不慎在实验室发生火灾，应立即采取以下措施： 防止火势扩展：移走可燃物，切断电源，停止通风。 扑灭火源：酒精等有机溶剂泼洒在桌面上着火燃烧，用湿布、石棉或沙子盖灭，火势大可以用灭火器扑灭。小范围的有机物、钾、钠、白磷等化学物质着火可用沙盖灭。 常用灭火器的种类和使用范围见下表：类 型药液成分适用灭火对象酸碱式H2SO4和NaHCO3非油类、电器泡沫式Al2(SO4)3和NaHCO3油类CO2灭火器液态CO2电器、小范围油类、忌水的化学品四氯化碳液态四氯化碳电器、汽油、丙酮。不能用于钾、钠、电石、CS2干粉灭火器NaHCO3等类，适量润滑剂、防潮剂油类、可燃气体、精密仪器、图书文件等扑救化学火灾注意事项： 与水发生剧烈反应的化学药品不能用水扑救，如钾、钠、钙粉、镁粉、铝粉、电石、PCl3、PCl5、过氧化钠、过氧化钡、磷化钙等，它们与水反应放出氢气、氧气等将引起更大火灾。 比水密度小的有机溶剂，如苯、石油等烃类、醇、醚、酮、酯类等着火，不能用水扑灭，否则会扩大燃烧面积；比水密度大且不溶于水的有机溶剂，如二硫化碳等着火，可用水扑灭，也可用泡沫灭火器、二氧化碳灭火器扑灭。 反应器内的燃烧，如是敞口器皿可用石棉布盖灭。蒸馏加热时，如因冷凝效果不好，易燃蒸气在冷凝器顶端燃着，绝对不可用塞子或其他物件堵塞冷凝管口，应先停止加热，再行扑救，以防爆炸。 防止爆炸各种可燃气体与空气混合都有一定的爆炸极限，点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。特别是氢气，在点燃氢气或加热与氢气反应的物质前，都必须检验其纯度。 防止倒吸引起爆裂加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。玻璃的膨胀系数比较小，冷热不均会造成玻璃容器爆裂，甚至溅伤实验人员。为此，要注意以下几点： 加热尽可能均匀； 在反应容器后加一个安全瓶； 用倒扣漏斗等方法吸收易溶于水的气体； 实验结束前先从溶液中撤出导管再停止加热。 防止有害气体污染空气有毒气体如Cl2、HCl、H2S、SO2、NO2等酸性气体，用强碱溶液吸收（通常用浓NaOH溶液）；CO点燃除掉；NO先与足量空气混合后再通入碱溶液中；H2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危险，应当点燃除掉；NH3用浓硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。 防止暴沸加热有机物时，由于它们的沸点一般比较低，一旦温度过高，液体局部过热，会形成暴沸现象，反应溶液甚至冲开橡皮塞溅伤实验者，所以，在反应容器中要放一些碎瓷片。 严格按照实验规程进行操作药品用量要尽可能少，如金属钾与水反应，钾的用量控制为绿豆般大小。用量过大，反应十分激烈会引起燃烧甚至爆炸。烧瓶内反应溶液的体积一般不宜超过瓶容积的一半，以防冲出瓶外。加热应控制在规定的温度范围内，特别是有机反应，如酯的制备要用小火加热等。易燃试剂在实验时远离热源；取用试剂后及时塞好瓶塞；稀释浓硫酸一定要将浓硫酸沿器壁慢慢倒入水中并不断搅拌。闻气体的气味时要用手轻轻扇动，让极少量气体飘进鼻孔等。六、实验以外事故的处理 创伤急救用药棉或纱布把伤口清理干净，若有碎玻璃片要小心除去，用双氧水擦洗或涂红汞水，也可涂碘酒（红汞与碘酒不可同时使用），再用创可贴外敷。 烫伤和烧伤的急救可用药棉浸75%95%的酒精轻涂伤处，也可用3%5%的KMnO4溶液轻擦伤处到皮肤变棕色，再涂烫伤药膏。 眼睛的化学灼伤应立即用大量流水冲洗，边洗边眨眼睛。如为碱灼伤，再用20%的硼酸溶液淋洗；若为酸灼伤，则用3%的NaHCO3溶液淋洗。 浓酸和浓碱等强腐蚀性药品使用时应特别小心，防止皮肤或衣物被腐蚀。如果酸（或碱）流在实验桌上，立即用NaHCO3溶液（或稀醋酸）中和，然后用水冲洗，再用抹布擦干。如果只有少量酸或碱液滴到实验桌上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布。如果不慎将酸沾到皮肤或衣物上，立即用较多的水冲洗，再用3%5%的NaHCO3溶液冲洗。如果是碱溶液沾到皮肤上，要用较多的水冲洗，再涂上硼酸溶液。 其他化学灼伤的急救溴：用1体积氨水+1体积松节油+10体积乙醇混合处理。磷：先用5%的CuSO4溶液洗，再用1 g/L的KMnO4溶液湿敷。苯酚：先用大量水洗，再用乙醇擦洗，最后用肥皂水、清水洗涤。七、处理实验后的废液和废渣化学实验的废液大多数是有害或有毒的，不能直接排到下水管道中，可先用废液缸收集储存，以后再集中处理。但一些能相互反应产生有毒物质的废液不能随意混合，如强氧化剂与盐酸、硫化物、易燃物，硝酸盐和硫酸，有机物与过氧化物，磷和强碱（产生PH3），亚硝酸盐和强酸（产生HNO2），MnO2、KMnO4、KClO3等不能与浓盐酸混合；挥发性酸与不挥发性酸等。常见废液的处理方法见下表：废 液处理方法注意事项酸或碱中和法分别收集，混合无危险时将废酸、废碱混合氧化剂还原剂氧化还原法分别收集，查明废液化学性质，将一种废液分次少量加入另一种废液中含重金属离子的废液氢氧化物沉淀法，硫化物共沉淀法用过滤或倾析法将沉淀分离，滤液不含重金属离子后再排放含Ba2+沉淀法加入N