银纳米溶胶热稳定模板12.doc

开放实验总结报告 学生姓名 班级 学号 所在院系 专业 开放实验室名称：良乡基础化学教学实验中心 218-219,221实验室 日期2012.06北京理工大学实验室设备处 制一、实验项目概况开放实验题目：银纳米粒子溶胶热稳定性研究（良乡校区）实验题目类型： 参与科研 科技活动 自选实验 素质培养指导教师及实验技术人员姓名：吕桂琴 郑传明实验项目起止日期：2012.03-2012.06利用何种时间段开展实验：周二13:30-17:40，18:40-21:20；周五18:40-21:20开展实验的累计总学时数：48实验项目基本原理：银纳米溶胶的制备采用液相还原法，以NaBH4和AgNO3溶液，快速加入法制备银纳米溶胶，放入35的恒温水浴中加热，每隔10min测定。用紫外吸收光谱表征粒度和稳定性，粒子的平均直径与最大吸收波长max的关系如表1所示。用电化学循环伏安法表征银纳米的电化学性能。表1 银纳米粒子平均粒径与max平均粒径/nmmax/nm10390154031940860416实验项目的实验方法概述：1. 银纳米溶胶制备：制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶，快速搅拌条件下，加入AgNO3溶液7ml，搅拌16min。（不可超出）。测定CV图和UV光谱并保存。 2热稳定性测定：银纳米溶胶放入40的恒温水浴中加热，每隔5-10min测定UV谱和CV图，叠加谱图比较加热过程银纳米粒度和稳定性及电化学性能的变化。实验项目的仪器设备组成情况：制备装置：电子分析天平，磁力搅拌器，铁架台，大铸铁万能夹，锥形瓶，量筒，烧杯。表征仪器：多口数显恒温水浴，固定托盘和支架，TU-1901双光束紫外可见光谱仪，石英比色皿，CHI604电化学工作站，金电极，饱和甘汞电极，铂片电极，夹套三颈电解瓶。实验项目的消耗材料明细：磁力搅拌器，搅拌磁子，容量瓶，烧杯量筒(100,50,10mL），具塞锥形瓶，比色皿；金电极，铂电极，甘汞电极。NaBH4, AgNO3(A.R.), K3Fe(CN)6(A.R.), KNO3(A.R.), KCl (A.R.)。实验项目的主要结论：1.学会TU-1901双光束紫外可见光谱仪测定UV谱，CHI604电化学工作站测定CV曲线；2.制备银纳米并在35恒温不同时间，连续测定UV光谱确定纳米粒子大小和升高温度时的热稳定性；测定新制备的银纳米粒子溶胶的CV图，表征电化学性能。二、实验项目技术报告一课程设置：设置背景，内容及介绍，布置预习要求，分组安排实验，查阅文献，设计实验方案 二讨论1按课程预习要求查阅文献：1 姚爱丽，吕桂琴，胡长文，银纳米修饰电极的制备及电化学行为J.无机化学学报，2006 22(6)1099-1102；2 李世琳，毛健，陈治，等“纳米银溶胶稳定性的影响机制研究”，稀有金属材料与工程2008年8月第37卷第8期2学会使用TU-1901紫外可见光谱仪测定吸收光谱：学习使用紫外吸收光谱仪的操作方法和注意问题，测定银纳米溶胶的紫外吸收光谱，即UV谱。明确光谱中最大吸光度和所对应的最大吸收波长max的含义。3学会CHI604电化学工作站测定电化学探针K3Fe(CN)6和银纳米的循环伏安曲线：金电极为工作电极，铂电极为辅助电极，甘汞电极为参比电极，组成三电极双回路系统，金电极和铂电极测定电流，金电极和甘汞电极测电压，测定0.005mol/LK3Fe(CN)6在0.1mol/LKNO3溶液中和银纳米溶胶的循环伏安图，即电流-电压曲线CV图。4采用液相还原法制备银纳米溶胶（根据实验过程写具体步骤）（1）配制溶液：配制0.01mol/L的NaBH4溶液；1mmol/L的AgNO3溶液。（2）采用快速加入法制备：快速加入法：制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶，在快速搅拌条件下，加入AgNO3溶液7ml，搅拌16min，精确控制时间，不可超出。贴标签标示姓名和日期。测CV图和UV光谱。（3）测定CV图：金电极接绿色夹，铂电极接红色夹，甘汞电极接白色夹，设置参数，开始扫描。（此处粘贴测定的银纳米CV图：第一次测定图和叠加图，一周后测定图），出现峰的电位值=？，（此处写出）对应的电极反应并分析讨论。（4）测定UV光谱：以水作参比溶液，设置参数：波长范围600-300nm，吸光度量程0.000-3或5.000。读取UV光谱的最大吸收波长max，最大吸光度Abs（此处粘贴银纳米UV光谱，读出）max=？，确定银纳米的粒度为(?）nm。5银纳米的热稳定性：银纳米放入40恒温槽，每隔5-10min测定银纳米的UV光谱，连续测定3-5次，观察max-nm和最大吸光度Abs值的变化，研究银纳米的热稳定性。（此处粘贴银纳米UV光谱，3-5次测定结果绘于一张图中比较）。三、实验的体会与建议(以下是2个同学的总结，供同学们参考自己总结)， 由于在上学期的，这次的实验算是我做过的最有挑战性的一次开放性实验了。在实验过程中，我们不断发现新的问题。开始时由于溶液的浓度配置错误，造成了CV图的测定中没有出现峰，直接导致实验的失败，我们只好重新做一遍。这让我深刻认识到实验需要认真的态度和严谨的作风。同时，在一次次的实验中，我们不断发现新的问题，不断解决问题，每一次实验都让我有新的认识，新的收获。这几次的反复实验、探索让我对银纳米的制备原理、稳定性的研究以及TU-1901紫外可见光谱仪和CHI604电化学工作站的使用有了深刻的认识，也让我充分体会到了实验的价值和魅力。只有在实践当中，我们才能真正发现问题，并在解决问题的过程中收获知识，这是我这次实验最大的体会。从上学期的创新实验到这次的开放实验，吕老师都给了我们很大的帮助，认真耐心地教导我们实验的原理过程和仪器的使用，并在实验过程中为我们解答疑问，引导我们进行独立思考，及时为我们提供帮助，让我们的实验能够顺利地进行下去，最重要的还是让我对科学研究有了新的认识和兴趣。真的很感谢吕老师，也真心祝福我们的吕老师快乐幸福。银纳米制备和降解性能表征的实验既有通过小组合作锻炼团队合作能力，又有自主操作锻炼实验操作和学习使用新仪器的能力，可谓一举两得。在实验过程中既有老师的讲解，每次实验前都能够想好该怎么做，为什么这么做，以及应该注意些什么，很好的培养了动手与思考能力。本实验让我体会到不同于书本上的知识，我学到的不再是单纯的实验操作和概念理解，而是化学研究的内容和细节，化学实验是建立在科学原理的基础上，借助现代化工具来解决某一实际问题的。实验原理是根本，试验方法是途径，所发现的问题一定是建立在原理的基础上的，这样才不会背离科学研究的精神。这次实验不仅得到一次实验技巧的锻炼，更多的是一种在老师帮助下自主学习，主动学习的过程，也是一次团队合作的过程，使我们的动手能力得到了很好的提高。这一次实验是一次难忘的经历，对我会有很大的帮助，对紫外可见光谱仪和电