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第十章环境监测管理和质量保证p497 错误的数据比没有更可怕 1 一 监测数据的五性1 代表性 是指在采样点 生产过程或环境条件中某些参数变化时 所采集样品能真实反映实际情况的程度 时间 地点上要有典型特点 2 准确性 测定值与客观真值符合的程度 绝对误差和相对误差 3 精密性 反映随机误差平行性 一切条件相同的情况下 两份或多份平行样测定结果之间的符合程度 重复性 同一实验室内因人员 时间 设备中至少一项不同时 两份或多份 再现性 实验室 人员 时间 设备都不同时 两份或多份 4 可比性 一组数据与另一组数据可比较的特性 反映数据的等效性 国际间 行业间 实验室间 年份间可比同比环比5 完整性 实际获得的有效数据与期望得到的数据的比较 系统性 周期性 连续性 第一节环境质量管理 2 二 质量保证的控制要点 3 一 定义 环境监测质量保证 QA 是指整个监测过程的全面质量管理 它包含了保证监测结果正确 可靠的全部技术手段和管理程序 是科学管理环境监测工作的有效措施 二 意义 环境监测对象成分复杂 时间 空间量级上分布广泛 且随机多变 不易准确测量 这要求各个实验室从采样到结果所提供的数据有规定的准确性和可比性 以便作出正确的结论 第二节质量保证的意义和内容p500 4 三 质量保证的内容1 确定对监测数据 五性 的质量要求2 规定监测技术路线和监测分析系统如 布点采样 运输保存 样品预处理 实验室要求 仪器设备选用和校准 试剂和标准物质的选择 分析方法 监测项目和频次 质量控制程序等 3 编写有关的文件 指南 标准 规范 手册等 5 实验用水p512 1 天然水含有多种杂质 仅用于对器皿进行初步洗涤和降低反应温度 2 蒸馏水蒸馏水的质量因蒸馏器的材料与结构而异 常见的几种不同蒸馏器及其所得水的质量如下 金属蒸馏器 只适用于清洗容器和配制一般试液 玻璃蒸馏器 适用配制一般定量分析试液 不宜配制分析重金属或痕量非金属试液 石英蒸馏器 适于配制对痕量非金属进行分析的试液 亚沸蒸馏器 适于配制除可溶性气体和挥发性物质以外的各种物质的痕量分析用试液 常作为最终的纯水器与其他纯水装置联用 6 3 去离子水是用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂以一定形式组合进行水处理 水中含金属杂质极少 适于配制痕量金属分析用的试液 但不适于配制有机分析试液 4 特殊要求用纯水主要有 无氯水 无氨水3 无二氧化碳水 无铅水 无砷水 无酚水 不含有机物的蒸馏水 7 化学试剂 常分为四级 一级品 纯度最高 称为保证试剂 优级纯GR Superiorgradepure 适用于精密的分析工作及科学研究工作 用绿色瓶签 二级品 纯度次之 称为分析试剂 AR 适用于比较精密的分析工作 使用红色瓶签三级品 称为化学纯试剂 CP 适用于一般的分析或化学实验 使用蓝色瓶签四级品 纯度较低 称为实验试剂 8 国外试剂规格说明UltraPure 超纯 与GR级相近 HighPurity 高纯 与AR级相近 Biotech 生物技术级 与BR级相近 Reagent 试剂级 与CP级相近 ACS 美国化学学会标准 与AR级相近 USP 药用级 9 第五节监测数据的统计分析与结果表述p518 10 11 修约规则 四舍六入五考虑 五后非零则进一 五后皆零视奇偶 五前为偶应舍去 五前为奇则进一 误差 由于被测量的数据形式通常不能以有限位数表示 同时由于认识能力的不足和科学技术水平的限值 使测量值与真实值不一致 这种矛盾在数值上的表现即为误差 12 准确度 一个特定的分析程序所获得的分析结果 单次测量值和重复测量值的平均值 与假定或公认的真值之间符合程度的量度 精密度 用一特定的分析程序在受控条件下重复分析均一样品所得测量值一致程度 它反映分析方法或测量系统所存在随机误差的大小 平行性 在同一实验室中 当分析人员 分析设备和分析时间都相同时 用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样品测量结果之间的符合程度 重复性 在同一实验室中 当分析人员 分析设备和分析时间三因素中至少有一项不相同时 用同一分析方法对同一样品进行的两次或两次以上独立测量结果之间的符合程度 再现性 在不同实验室 分析人员 分析设备 甚至分析时间都不相同 用同一分析方法对同一样品进行多次测量结果之间的符合程度 13 灵敏度 该方法对单位浓度或单位含量的待测物质的变化所引起的相应量变化的程度 特征浓度 以浓度表示的 1 吸收灵敏度 特征量 以绝对量表示的 1 吸收灵敏度 空白试验 用蒸馏水代替样品的测量 比较试验 对同一样品采用不同的分析方法进行测定 比较结果的符合程度来估计测定的准确度校准曲线 描述待测物质的浓度或含量与相应的测量仪器的响应量或其他指示量之间定量关系的曲线 检测限 分光光度法中规定以扣除空白值后 吸光度为0 01相对应的浓度为检测限 14 15 第六节实验室质量保证p547 16 一 实验室内质量控制 包括方法选定 基础实验 试剂提纯 水的纯化 容器校准 检出限的估算 校准曲线的制作 精密度检验 准确度检验 干扰实验等 二 实验室间的质量控制 由上一级监测站或权威部门发放标准物质与实验室内的标准溶液进行对比 或发放未知标准样进行考核 检验和纠正各实验室间的系统误差 17 第七节标准分析方法和分析方法标准化p562 一 标准分析方法是权威机构对某项分析测定所做规定的技术准则和各个方面共同遵守的技术依据 必须满足以下条件 1 按照规定的程序编制 2 按照规定的格式编写 3 方法的成熟性得到公认 4 由权威机构审批和发布 18 二 分析方法标准化 标准化工作一般程序是 1 由一个专家委员会根据需要选择方法 确定准确度 精密度和检测限指标 2 专家委员会指定一个任务组 通常是有关的中央实验室负责 任务组负责设计实验方案 编写详细的实验程序 制备和分发实验样品和标准物质 3 任务组负责抽选6 10个参加实验室 其任务是熟悉任务组提供的实验步骤和样品 并按任务要求进行测定 将测定结果写出报告 交给任务组 4 任务组整理各实验室报告 如果各项指标均达到设计要求 则上报权威机构出版公布 如达不到预定指标 需修正实验方案 重做实验 直到达到预定指标为止 19 第八节环境标准物质 定义 标准物质 RM 是指已准确的确定了一个或多个特性量值 很均匀 稳定的物质 环境标准物质 是指按规定的准确度和精密度确定了某些物理特性或组分含量值 在相当长的时间内具有可被接受的均匀性和稳定性 并在组成和性质上接近于环境样品的物质 20 环境标准物质的特点 1 良好的基体代表性2 高度的均匀性3 良好的稳定性和长期保存性4 含量准确 21 3 我国的标准物质 BW 国家一级标准物质二级标准物质 部颁标准物质 国家一级标准物质应具备以下条件 1 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确 可靠的测量方法进行定值 此外 亦可在多个实验室中分别使用准确可靠的方法进行协作定值 2 定值的准确度应具有国内最高水平 3 应具有国家统一编号的标准物质证书 4 稳定时间应在一年以上 5 应保证其均匀度在定值的精密度范围内 6 应具有规定的合格的包装形式 22 图8 7SO2污染的等浓度表示法 单位 mgm 3 等值线图 环境质量图 23 图8 8环境监测点的大气污染表示法 点的环境质量表示 24 图8 9河流水质污染表示法图 区域的环境质量表示法 25 图8 10某水域酚浓度变化表示曲线 时间变化图 26 图8 11某些污染物的相对频率 相对频率图 27 图8 12汞在各种鱼类中的含量 累积图 28 图8 13水域中某污染物浓度变化图 过程线图 29 图8 14臭氧与二氧化碳消长图 相关图 30 图8 15某水域中六价铬与总铬含量之间的关系 相关图 3