7组实验---有机物物理常数的测定.doc

有机物物理常数的测定组号：7 成员：李晓林、邹高鹏、欧春凤、代程成 本实验负责人：代程成说明：1、 本实验是一个综合性的实验，也即测定固体熔点、液体的沸点和密度是一个实验，所以在写方案和实验报告时，报告里面的栏目不能分开写。如实验步骤一栏可这样写：1、水杨酸熔点的测定（1）。（2）。2、溴苯沸点的测定 （1）。（2）。3、溴苯密度的测定（1）。（2）。其它栏目如仪器、药品等也要作同样的合并。2、 沸点的测定当中，由于实验室条件的原因，请改为常量或半微量法。3、 密度的测定，也是由于实验条件原因，请改为密度计法。4、因为本周时间的原因，就不用再把修改的方案发给我了，你们通知组内同学，按修改之后的方案写预习报告，明天进实验室实验前要将每个同学的任务分配清楚。5、实验方案中没有写明成员的分工，看不出是小组同学一起完成的。以后的方案中一定要写明。分工要按你们完成各项阶段的工作进行分工，而且每位同学都要参与到每一阶段的工作中，比如：定方案前需要分工查阅资料，再小组讨论，负责人汇总写方案，这里面涉及人员的分工；实验准备中，器材和试剂、样品的准备需要有分工；实验操作时，也需要有分工。以后需要注意。6. 本次实验方案成绩：15分（满分20分） 实验方案1、 仪器1、 提勒熔点测定管一支2、 测量温度计，具有适当量程，分度值0.1，1支3、 辅助温度计，100，分度值1，1支4、 玻璃管长800mm一根5、 毛细管一端熔封，内径0.9-1.1mm，5根6、 表面皿一块、玻璃棒一根7、 酒精灯一个8、 带出气槽胶塞一个二、用毛细管法测水杨酸熔点1、装置 将提勒管夹在铁架台上，其中装入甘油，液面高出上侧管约0.5cm。熔点测定管口配一个外侧具有出气槽的胶塞，用于固定温度计并使温度计水银球，位于熔点测定管两侧管口的中间。11提勒管 2-毛细管 3-温度计 4-辅助温度计2，装样 取少量干燥，研细的试样于表面皿上，将试样装入清洁，干燥的一端熔封的毛细管中，取一长约800mm的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的毛细管在其中投落数次，直到毛细管内试样紧缩至2-3mm高。3，预测定 将已装好试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面与温度计的水银球中部在同一高度，用酒精灯加热提勒管底部，使升温速度不超过5min，记录试样完全熔化时的温度，以此温度作为试样的粗熔点。4，测定 将测量温度计固定于提勒管中，加热提勒管底部，使温度缓缓上升至粗熔点前10，将辅助温度计附着于测量温度计上，使其水银球位于测量温度计露出热浴部分的中部，将装有试样的毛细管附着于测量温度计上，使试样层面处于温度计水银球的中部，缓慢加热，升温速度为（1.00.1）min ,当试样出现明显的局部液化现象时即为初熔温度，当试样完全熔化时的温度即为全熔温度。记录试样初熔，全熔温度及相应辅助温度计的读数。五：注意事项1，每次测定都必须用新的毛细管另装试样，不能重复使用。2，样品研磨得越细越好，否则装入熔点管时有空隙，会使熔程增大，影响测定结果。3，固定熔点管的橡胶圈不可浸没在溶液中，以免被溶液溶胀而使熔点管脱落。4，注意：测定结束后，温度计需冷却至室温方可洗涤；浴液也应冷却至室温后再倒回试剂瓶中。否则将可能造成温度计或试剂瓶炸裂。 二 、测定溴苯的沸点一：实验目的（1） 掌握毛细管法测定有机物沸点的操作（2） 掌握气压对沸点影响校正的方法二：仪器测量温度计，辅助温度计，带出气槽胶塞，沸点管直径3-4mm长70-80mm.一端熔封，内径0.9-1mm,长80-90mm毛细管，酒精灯、用什么加热？步骤中写了，但这里没有写出来三：试剂和试样溴苯和甘油4、 实验步骤（1）1，装置 将提勒管夹在铁架台上，其中装入甘油，液面高出上侧管约0.5cm。熔点测定管口配一个外侧具有出气槽的胶塞，用于固定温度计并使温度计水银球，位于熔点测定管两侧管口的中间。（2） 沸点管中加入3-4滴试样，将毛细管倒置其内，其开口端向下，把沸点管附于温度计上，置于热浴中，加热提勒管底部，当一连串小气泡快速从毛细管内溢出，停止加热，气泡溢出速度因冷却而逐渐减慢，当气泡停止溢出，而液体刚要进入毛细管时，表明毛细管内蒸汽压等于外界大气压，此刻的温度即为试样的沸点（3） 记录室温和气压，沸点测定后应对读数值做气压计读书的校准，气压对沸点温度的校准及温度计外露段的校准求出校正后的沸点温度。五、装置1-一端封闭的毛细管；2-直径4-5mm，长70-80mm，一端封熔的玻璃管；3-温度计溴苯密度的测定（方案要修改）一：实验目的 掌握密度瓶法测定液体有机物密度的操作。二：仪器密度瓶15-25ml温度计（分度值为0.2）分析天平，恒温水浴（20.00.1）三：试剂和试样 甘油和溴苯四、实验步骤1， 将密度瓶洗净并干燥，带温度计及测孔罩称量。然后取下温度计及测孔罩，用新煮沸并冷却至15摄氏度左右的蒸馏水充满密度瓶，不得带有气泡，插入温度计，将密度瓶置于（20.00.1）的恒温水浴中，至密度瓶温度达20，并使侧管的液面与侧管管口齐平，立即盖上罩，然后将密度瓶外壁擦净，进行称量。2， 将密度瓶中的水倒出，洗净并使之干燥，带温度计及测孔罩称量，以约20的试样代替水，同上操作。四、结果处理-试样在20时的密度，g/mlm1-20时