食品分析化学复习资料.doc

食品分析常涉及的内容1食品安全性检测 2食品中营养组分的检测 3食品品质分析或感官检验CAC 食品法典委员会 ISO 国际标准化组织 欧洲标准委员会美国官方分析化学家协会正确采样必须遵循的原则;1）采集的样品要均匀、有代表性，（2）采样方法要与分析目的一致。（3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。（4）防止带入杂质或污染。（5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当四分法样品预处理的原则：消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分浓缩干法消化的优缺点优点：此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。有机物分解彻底，操作简单缺点：所需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。湿法消化优点（1）有机物分解速度快，所需时间短； （2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。缺点：（1）产生有害气体； （2）初期易产生大量泡沫外溢； （3）试剂用量大，空白值偏高。隐蔽剂：向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分转变为不干扰测定状态，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中，金属元素的测定偏振光产生的方法尼克尔棱镜或偏振片光学活性物质：分子结构中凡有不对称碳原子，能把偏振光的偏振面旋转一定角度的物质称为光学活性物质变旋光作用：具有光学活性的还元糖类溶解后，其旋光度起初迅速变化，然后渐渐变化缓慢，最后达到一定的恒定值，这种现象称为变旋光作用水分存在的形式自由水和结合水水分测定的意义由于食品中水分的重要作用，在食品分析中，水分的测定是一个很重要的项目，它对于计算生产中的物料平衡、实行工艺监督以及保证产品质量等方面，都具有很重要的意义。水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段。水分的测定方法直接法（蒸馏法，直接干燥法，减压干燥法，卡尔费休法）和间接法二）直接干燥法（常压干燥法） 1. 原理： 在一定的温度（95105）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 烘箱预热 称量皿横重m3 准确称样+称量皿重 m1 干燥1h 冷却30min 称量 干燥1h 冷却30min 称量 反复至恒重准确称样+称量皿重 m2 。水分的计算：水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) 100%水分活度：表示食品中水分存在的状态；即反映水分与食品的结合程度或游离程度还原糖的测定（）蔗糖的测定（）总糖：是指具有还原性的糖和在测定条件下能水解为还原性单糖的蔗糖的总量罗兹哥特里法原理利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪重点（）酸价：是指中和克油脂中的游离脂肪酸所需的质量碘价：即是油脂所吸收的氯化碘或溴化碘换算为碘的质量皂化价：中和1g油脂中所含全部游离脂肪酸和结合脂肪酸所需KOH的质量氨基酸的一般定量测定（一）甲醛滴定法1. 原理：氨基酸本身有碱性 -NH2基，又有酸性 -COOH 基，成中性内盐，加入甲醛溶液后，与 -NH2结合，碱性消失，再用强碱来滴定 -COOH 基3.双指示剂： 40%中性甲醛溶液：以百里酚酞作指示剂，用氢氧化钠将40%甲醛中和至蓝色; 0.1%百里酚酞乙醇溶液; 0.1%中性红50%乙醇溶液; 0.1 mol/L 氢氧化钠标准溶液。4.操作：同时取两份样： + 中性红指示剂，用氢氧化钠直接滴，中和 样液中其它酸性物质。 + 百里酚酞+ 中性甲醛+ NaOH 滴，中和了 样液中氨基酸的羧基与其它酸性物质的总和。二者之差可计算氨基酸含量计算公式氨基酸氮含量=（V1V2）*C*0.014/m *100%二）茚三酮的比色法原理：氨基酸在一定条件下与茚三酮起反应，生成蓝紫色化合物（=570nm），可比色法定量在总灰分中，按期溶解性分为水溶性灰分，水不溶性灰分和酸不溶性灰分总灰分测定的原理把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分的含量。加速灰化的方法： 样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解，被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120 130烘箱内干燥，再灼烧至恒重。 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10（NH4）2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。 糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合，残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了MgO会增重，也应做空白试验。操作方法1瓷坩埚的准备样品预处理碳化灰化 硫氰酸盐比色法（170）VA注意事项本法适用于维生素A含量较高的各种样品(高于 5-10g /g )，该法的主要缺点是生成的蓝色络合物的稳定性差，比色测定必须在6秒钟内完成，否则蓝色会迅速消退，将造成极大误差。1. 维生素A见光易分解，整个实验应在暗处进行，防止阳光照射，或采用棕色玻璃避光。2. 三氯化锑腐蚀性强，不能沾在手上，三氯化锑遇水生成白色沉淀总酸度指食品中所有酸性成分的总量有效酸度指被测溶液中H+ 的浓度挥发酸指食品中易挥发的有机酸，牛乳酸度 外表酸度（固有酸度） 真实酸度（发酵酸度）重点：总酸度的测定（209计算题）挥发酸的测定（稍微看）ADI 每日允许摄入量在自然界所有的物质中, 当某物质或含有该物质的物质被按其原来的用途正常使用时, 若因该物质而导致人体生理机能、自然环境或生态平衡遭受破坏时, 则称该物质为有害物质 农药残留是指农药施用后，残存在生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢产物、降解物和杂质的总称。残留的数量叫残留量。 最大残留量(MRLs)彗星法：将含有DNA的食品进行辐照处理时，DNA会出现断裂而产生不同的DNA片段。将样品用琼脂糖固定在显微镜载玻片上后，裂解细胞以破坏细胞膜，电泳。各DNA 片段从细胞内向阳极方向延伸或迁移，就如同