纳米压痕试验方法测量不确定度的简化评定.doc

纳米压痕试验方法测量不确定度的简化评定王 滨1 王春亮1 杨 力1 王承忠2（1.上海材料研究所，上海，2004372.宝钢特种钢分公司, 上海, 200940）摘要：纳米压痕试验中对测试结果产生影响的因素很多，如果计算各个分项相当困难。本文采用重复性限和复现性限对熔融石英样品上的纳米压痕硬度和模量的标准不确定度进行了评定。关键词：重复性限；复现性限；纳米压痕；不确定度评定Simple Evaluation on uncertainty of nanoindentation testing methodWang Bin1, Wang Chunliang1, Yang Li1, Wang Chengzhong2(1.Shanghai research institute of materials, Shanghai，200437, China2.Special steel of Bao Steel Co.Ltd, Shanghai, 200940, China）Abstract：It is difficulty to calculate subentry of uncertainty in nanoindentation because there are many factors. Compound estimate uncertainty of instrument hardness and youngs modulus on fused silicon were obtained in this article. Keywords：repeatability; reproducility; nanoindentation; uncertainty estimate1. 前言作为一种新的力学性能试验方法纳米压痕试验（nanoindentation），是采用高分辨率仪器连续控制和记录样品上压头施加和卸除时的试验力和位移数据，并通过对这些数据进行分析可得出压痕硬度、压痕模量等材料的力学性能的，由于它不但能够测量比显微硬度更加微小区域内的硬度，而且还能同时得出弹性模量等力学性能，因此在材料表面分析测量中正日益得到广泛的应用，国际标准化委员会也于2002年发布了国际标准：ISO14577-1:2002 “金属材料 仪器化压痕试验法测定硬度和材料参数 第1部分：试验方法（Metallic materials-Instrumented indentation test for hardness and materials parameters-Part 1:Test method）”1，对纳米压痕试验的设备、样品和试验过程进行了统一和规范。作为纳米压痕试验的结果压痕硬度和压痕模量的不确定度与很多参数有关，其评定方法可分为两类：A类评定标准不确定度和B类评定标准不确定度：A类评定标准不确定度通常包括： 接触零点的确定； 力和位移的测定（包括环境波动的影响和磁场强度所引起的变化）； 卸载曲线的拟合； 热漂移速率； 由于表面粗糙度引起的接触面积变化； 收稿日期： 2007-4-24基金项目：上海市科委纳米专项（0452nm089）作者简介： 王滨(1963- )，教授，硕士研究生导师B类评定标准不确定度通常包括： 力、位移的校准值； 试验设备的柔度； 压头面积函数的校准值； 由于试验设备的温度和最后一次校准后时间不确定度引起的校准漂移； 试样表面与压入方向的不垂直度。一般情况下，通过对多次压痕试验的统计分析可以得出A类评定标准不确定度，但由于纳米压痕试验设备和过程的复杂性，要想得出B类评定标准不确定度是十分困难的，因此，如果这时仍用通常的不确定度评定方法，不仅可靠性低，而且缺乏可操作性。本文利用纳米压痕试验方法的重复性限r和复现性限R对其测量不确定度进行了简化评估。2. 纳米压痕试验方法的重复性限r和复现性限R 所谓重复性限r是同一操作者在同一实验室使用同一台仪器，按照方法规定的步骤在连续时间里，对样品进行重复性测定，得到的两个单个结果间的绝对差在置信概率为95时不超过的极限值。而复现性限在不少标准和规范中又称为再现性限R，它是不同操作者在不同实验室使用不同的仪器，按照方法规定的步骤，对同一样品进行测定，得到的两个单个结果间的绝对差在置信概率为95时不超过的极限值。重复性r和复现性限R可采用多个实验室间的协同试验的方式得到，许多试验方法标准中也给出了重复性r和复现性限R。由于复现性R反映了试验全过程中随机和系统效应导致的分散性，也就是说试验过程中允许的条件变化范围、测量标准的不确定度、操作中的随机变化等均已反映在复现性限R内，因此，我们就有可能通过复现性限R得到试验的合成标准不确定度。为了得到纳米压痕试验方法的重复性r和复现性限R，我们组织了国内6家实验室（其中台湾两家）的纳米压痕设备进行了压痕硬度和压痕模量的协同试验，其中美国MTS公司的压痕仪4台，HYSI公司一台，瑞士CSM公司的压痕仪一台，所选择的样品为高纯度熔融石英，试验前通过变异系数法和F检验法证明该样品的均匀性非常好2。每个实验室按照ISO14577-1:2002对熔融石英样品进行了1036次重复测试，压头均为Berckovich压头，试验深度均为2000nm。根据重复性和复现性计算公式，计算所得熔融石英样品的压痕模量和压痕硬度的重复性限和复现性限结果见表1。表1 熔融石英样品重复性限r和复现性限R (单位：GPa)参数平均值rR压痕模量71.62.126.68压痕硬度9.60.431.09已知试验结果的重复性限r和复现性限R，说明在置信概率95下，可期望在相同实验室内和不同实验室间，该种方法的任何两个分析结果之间的极差分别为r和R。因此，单次测量中随机效应导致的不确定度urd为：urdSrr/2.83 (1)其合成不确定度uc为：ucSRR/2.83 (2)式中的2.83为正态分布条件下，以置信概率p95的因子k2按得出的值。单次测量中系统效应导致的不确定度usys为：usys (3)由于纳米压痕试验中试验数据的离散性较大，因此不可能每次进行单点试验，则n次试验结果的平均值的随机效应所导致的不确定度为：urd()Sr/r/2.83 (4)如果r和R相比很小（一般情况下往往如此），于是就可以认为系统效应导致的不确定度在单次和多次测量中近似相等，这样，n次测量结果的合成不确定度为： (5)如果参加协作试验的实验室数量较少时，由此而得到的重复性限r和复现性限R有可能太小，导致可靠性差。鉴于此原因，测量结果的合成不确定度可按GB/T 18779.2-2004/ISO/TS 14253-2:19996乘以一个安全因子h.，安全因子h的数值(根据t分布计算得到的)见表2，因此，合成不确定度可写为： (6)显然，此时扩展不确定度写为： (7)式中，k为包含因子，一般k取2，置信概率约为95% 。表2 安全因子表7Tab.2 Safety factor 参与实验室的个数n安全因子h27.032.341.751.461.371.381.291.2 101以熔融石英样品为例，此次比对试验我们得到纳米压痕试验方法测量熔融石英压痕模量的重复性限r为2.12GPa，复现性限R为6.68GPa，测量熔融石英压痕硬度的重复性为0.43GPa，复现性为1.09GPa，参加协作试验的实验室有6家（试验设备6台），所以由表2可得h1.3。由此可计算出不同测量次数的合成标准不确定度见表3。表3 熔融石英纳米压痕试验的合成标准不确定度 (GPa)Tab.3 compound standard uncertainty of nanoindentation on fused silicon试验项目测量次数1251015压痕模量3.0682.9902.9382.9252.925压痕硬度0.5070.4810.4680.4680.468如包含因子k2，则可得出其扩展不确定度8（见表4）。表4 熔融石英纳米压痕试验的扩展不确定度 (GPa)Tab.4 expanded uncertainty of nanoindentation on fused silicon试验项目测量次数1251015压痕模量6.16.05.95.95.9压痕硬度1.00.960.940.940.943. 结论4.1 在测量不确定度的评定过程中，采用重复性限r和复现性限R的方法能大大简化不确定度的评定。4.2 对于纳米压痕试验，随着试验次数的增多，其试验结果的扩展不确定度减小，然而试验次数超过5次后，试验次数对扩展不确定度的影响不大。 致谢：本文协作试验得到了台湾工业研究院徐炯勋博士、中科院力学所张泰华博士、深圳国家863计划材料表面工程技术研究开发中心杨宏伟博士以及上海宝钢技术中心前沿技术研究所王秀芳博士和杨晓萍硕士的大力支持，在此表示感谢。参考文献1 ISO14577-1:2002 Metallic materials-Instrumented indentation test for hardness and materials parameters-Part 1:Test method S2 王春亮，王滨，沙菲等. 纳米压痕试验标准块均匀性的检验.理化检验物理分册J,2006，12:613-6163 王春亮，王滨，沙菲等. 纳米压痕试验结果的重复性和再现性研究.理化检验物理分册J,2007，1:74-774 李慎安.复现性与测量不确定度评定.中国计量J.VOL15(4),2005:64-905 刘智敏.复现性不确定度的计算.计量