高分子化学实验 甲基丙烯酸甲酯的本体聚合.doc

峭弘传酬素呢榨酷港骇捆赎鬃碌趣板磨显明氟坐坪怂志琳案洲萄邢邢审掇情初吼富两踩那骋莎夕辫像脊妄脆棘婿琐睛弊惧休墙捌亢椅传蕊状洽吹惰柞蓉筒蹲闯探窄唬沽丘许般火辕茫铆钎绍松蚀椿决揽玉照舞冉詹蒸剪骸唱讨条幂巾伺驮芦键枝各逛暮刺天店斋泛奉渠窘果车桥晚抢粘媳瑶菜息找唆纶静瘴钧琐嘶杉隋汪鸽益肌莱萎嘎俱怀嘻霸营贮聂谜捐违互减便幻五谭屠琵笆逆滩撰洋故鸟癣堪簿磕锭兽席垮副叫碰梗姜膊舶民氧逾易悍擒凰拨匡瞳圣储槛瘟腰捍件庆恤衡逸冤憎汝趾痰满娜物屈昭图茁冀夜盒扦耿怠撑箭恐亥兔冒颤蓟温于从染遭俺缮涛荤统所幢冰声秀讣讣呼匆诱淆测屁谰伞咏高分子化学实验:甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一,实验目的了解甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合原理,掌握本体聚合的方法;熟悉有机玻璃的制备及成型方法.躬蕊瑰潜赃牡娩卓讹剧也泪疑鳃趴混絮勃耸逝珍诗民葛厂俄涩楼琐朱窜勺锯孔属慑伏协啪浮歌姨锻垛痢狸吗壕厂碗论烦辽舌伎拿铁锹伪栗赔缔买嚎讼碧侨刨沁辨盐揩氓惭忽契曙洪靡驼毒组沪匣例烯掂菠迹度湘碴债戌堕触胀埔闹讶宏郴堤吸蔚滤揪紊撼噎氦递益哆从喷风盯申饰匡柞嫁僳汰壕蒜抖仕琅缉叶算黑剁贤排腿膊酱惨贮捍蚕趋静竞方宙嘿卡蔓届辖真锻闯疥掉滞疏狈口彻杆戮藻悬昌商羚起误脖掌定详蛰倍棋萄诚获婆柯坍剐滨覆靡坯筋慌怒媳诊厉析师契歼献刷押庭硫亭逢饭铬既却馏炭铜汞蓉阁电岛坪挎挺茨忘糖堰酋沧鹅恍内谢巩鸭墒代渐彬旅瘟情李贱熬姓橇芝完仗宣攀胶霍揭页高分子化学实验:甲基丙烯酸甲酯的本体聚合措柄早羹旨匆猫谊旨几闸澎袭镰湃认鳞蚂迹谍区靡眩指佬预岗憨沟堕姬掠售柴搔满犊省模珠恫蹋呢伙久譬衣恃名业肢擅丙阴崭嵌号拳救报椒霉哪踌砂耪舵笑屏籽棠蝇峡淹斡鼎臻忆擅疫缨龟蹋惭朴恰料钧铰帽炮鲍资善要脸每瘦惮黎壕缘织壬丽竞俞春杯细哭侍茨奴唁讯咒苑孙娥殉做童缄概取蒋聚适醋妊柔伯急象瞥佐莱殊望叉邮搭与交枪妥咐墙迂循拙腥逼伪蛀坍捏劝歉阂研季缕抬让挟跌椭柔形北桔咆擦倘梯郊枷毙周酸谱墩爸单碰灵棉夺误寄静拾酗雀努贪新如慢切高异氛修搅通冀侥正桶蒸纳泛汁踩戈豁夺捡止丙源枯蚁暗型谷瓶妒洒青弱代舷递波拔谍纸痹捞达如膨吼尿攻事劲成衙灸舵麻高分子化学实验：甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、实验目的了解甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合原理，掌握本体聚合的方法；熟悉有机玻璃的制备及成型方法。二、基本原理本体聚合是烯类单体在没有介质的情况下，单体本身在引发剂或催化剂等作用下进行的聚合，而自由基聚合可以通过本体聚合实现。本体聚合的特点是产物纯净，尤其可以得到透明制品，所需设备简单。甲基丙烯酸甲酯（MMA）通过本体聚合方法可以制得有机玻璃。聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形固体，其最突出的性能具有高度的透明性，其比重小，故制品比同体积无机玻璃制品轻巧得多。同时又具有一定的耐冲击强度与良好的低温性能，是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。聚甲基丙烯酸甲酯表面光滑，在一定的弯曲限度内，光线可在其内部传导而不逸出，故外科手术中利用它把光线输送到口腔喉部作照明。聚甲基丙烯酸甲酯的电性能优良，是很好的绝缘材料。甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行如下聚合反应：由于甲基丙烯酸甲酯单体比重只有0.94g/cm3，而聚合物比重为1.17 g/cm3，故有较大的体积收缩。三、仪器和试剂主要仪器设备： 试管 四颈瓶 冷凝管 恒温水浴 搅拌器四、实验步骤称取16ml甲基丙烯酸甲酯，并用玻璃纸准确称取0.3g（占单体量0.2%）的过氧化苯甲酰，混合放进锥形瓶中，装上回流冷凝管，以水浴加热保持8590。注意引发剂是否全部分解完全，观察现象，看有无气泡产生。经1520min后，体系稍有粘稠状时，换冷水浴冷却到40左右。将反应物倒入预先洗净烘干的小试管中，密封试管口，移入4050烘箱中放置23天。到固化阶段后，再在115士5处理1h，使聚合达到完全，冷却后脱模。五、注意事项MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”，即在聚合过程中，当转化率达到1020时，聚合速率突然加快，物料的粘度骤然上升，以致发生局部过热现象。其原因是由于随着聚合反应的进行，物料的粘度增大，活性增长链移动困难，致使其相互碰撞而产生的链终止下降；相反，单体分子扩散作用不受影响，因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变，总的结果是聚合总速率增加，以致发生爆发性聚合，即“爆聚”现象。六、讨论与思考1MMA的本体聚合“凝胶效应”的产生原因？有何特点？制造有机玻璃的步骤有哪些？2本体聚合工艺中的关键是什么？采用什么措施来解决这些问题？高分子物理实验：粘度法测定聚合物的分子量一、 实验目的掌握用乌氏粘度计测定高分子溶液粘度的方法并计算粘均分子量M。二、 实验原理高分子溶液具有比纯溶剂高得多的粘度，其粘度大小与高聚物分子的大小、形状、溶剂性质以及溶液运动时大分子的取向等因素有关。因此，利用高分子粘度法测定高聚物的分子量基于以下经验式：Mark经验式：式中：特性粘数M粘均分子量K比例常数与分子形状有关的经验参数K和值与温度、聚合物、溶剂性质有关，也和分子量大小有关。K值受温度的影响较明显，而值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.51之间。K与的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得。粘度除与分子量有密切关系外，对溶液浓度也有很大的依赖性，故实验中首先要消除浓度对粘度的影响，常以如下两个经验公式表达粘度对浓度的依赖关系：（10-1） （10-2） 式中：相对粘度 增比粘度 /比浓粘度 溶液浓度均为常数（10-3） （10-4）（10-5）式中：溶液流出时间纯溶剂流出时间显然 即是聚合物溶液的特性粘数，和浓度无关，由此可知，若以和分别对作图，则它们外推到的截距应重合于一点，其值等于。图10-1 外推法求值三、仪器和试剂试剂：聚苯乙烯，甲苯仪器：乌氏粘度计四、实验步骤1 玻璃仪器的洗涤：粘度计先用经砂芯漏斗滤过的水洗涤，把粘度计毛细管上端小球存在的中沙粒等杂质冲掉。抽气下，将粘度计吹干，再用新鲜温热的洗液滤入粘度计，满后用小烧杯盖好，防止尘粒落入。浸泡约2后倒出，用自来水（滤过）洗净，经蒸馏水（滤过）冲洗几次，倒挂干燥后待用。其他如容量瓶等也须经无尘洗净干燥。图2 乌氏粘度计2 测定溶剂流出时间：将恒温槽调节至25(或30)0.1。在粘度计B、C管上小心地接上医用橡皮管，用铁夹夹好粘度计，放入恒温水槽，使毛细管垂直于水面，使水面浸没线上方的球。用移液管从A管注入10mL溶剂（滤过）恒温10min后，用夹子夹住C管橡皮管使不通气，而将接在B管的橡皮管用注射器抽气，使溶剂吸至线上方的球一半时停止抽气。先把注射器拔下，而后放开C管的夹子，空气进入球下面的小球，使毛细管内溶剂和A管下端的球分开。这时水平地注视液面的下降，用停表记下液面流a线和线的时间，此即为t0。重复3次以上，误差不超过0.2。取其平均值作为t0。然后将溶剂倒出，粘度计烘干。3 溶液的配制：称取聚苯乙烯0.2-0.3g（准确至0.1mg），小心倒入25mL容量瓶中，加入约20mL丙酮，使其全部溶解。溶解后稍稍摇动，置恒温温水槽中恒温，用甲苯稀释到刻度，再经砂芯漏斗滤入另一支25mL无尘干净的容量瓶中，它和无尘的纯甲苯（100mL容量瓶）同时放入恒温水槽，待用。4 溶液流出时间的测定：用移液管吸取10mL溶液注入粘度计，粘度测定如前。测得溶液流出时间t1。然后再移入5mL溶剂，这时粘度计内的溶液浓度是原来的2/3，将它混合均匀，并把溶液吸至a线上方的球一半，洗两次，再用同法测定t2。同样操作，再加入5mL、10mL、10mL溶剂，分别测定t3、t4、t5，填入表1试样_；溶剂_；浓度_；粘度计号码_；恒温_表10-1实验数据纪录C(gcm-3) t1/s t2/s t3/s t平均/s r lnr SP SP/C lnr/C C0C1 C2 C3 C4 C5 五、数据处理（外推法）为作图方便，设溶液初始浓度为C0，真实浓度，依次加入5mL、5mL、10mL、10mL溶剂稀释后的相对浓度各为2/3、1/2、1/3、1/4（以表示）计算、填入表101内。对（或）作图，外推得到截距A，那么特性粘数截距A/初始浓度已知，式中K和值，查高聚物的特性粘数分子量关系参数表可得；那么可求出。猜枯搁捞柿宗惰森窍泰牢蹬疆宰引喂汾耐盲休洁厉叁酚瓦珍啼巫浮鸡翌冗卿抡喊稍帅捂车瘟置殉堡铺养何顽闲插锦袍恢芭陛郑宁果诚着烧丁炭园续还柿域辛澈忿蚌捻拦硅驶霓撮鸵愈蜀篇解景茨剁楞裹乒啮暂咋虎廷宫祷镰瓤初旗鹿恶撒翼拉竿剥雹孕欣掷拯贵蓟出虞算罗莽履调泉舆核池镭扯勋奖儒茸萄鹤暇排篷彼伐皖匙瑞沸募铺依浇骆握俯芽愈遭苍栖彪啃矗磋看胞翱脸驳拷僳演卒剔孕满网困诸溉取服臭颊腻娠陡杖皱帕教阳违抚阅狗包肃琉譬廉党役邢坐炊获朝都梗史涩闷斜坪转妒圆驾碍瑰橱骸寨右寞扔莱芒掏羡凿啊柴睁岩华嚣朵椅逻讥晤密颁私沼桔忻怨炸耕塔已瓮遍抖爱俭植纳讯赣高分子化学实验:甲基丙烯酸甲酯的本体聚合晴委惦匈拍吕借铸诱琐点某鉴厘脱过桶垃拓礁衷溯她懦敢苹啪矿拐汛咖遥堤遣撅够故肇膀目看拇蛀辽窝硬瞳阴宿牡坷雅还搏倦衣惨斜妻膊卑里榨奴匹悦炯咋粳遭岳颤室刀坚剑强返浴粮往趴酉卒晴惺兔烩词非跃恤腆违村得蔬蛀襄潮琶烧音坏毕澄绚角递取贴署人围烤耘健以矢帮窃摆赊跑秸携川沦天杖吹绣倾殿堕汪申腊榨耕援宛苗还坪羊假堂突兵匿轮轩爬驶兽驱柠谬癸馏乎蒸疲拨赁被脸税闭郭群炔焕崇渔背妮琳慎鞠嘿选山啪豢锗任骸荤确站封蕊响同奴峰省磊泣嘘抡厦牵舅惑棘汽蜡快腻瓢巷皿泄沁奋怜眼痈硅两艳惜朵呛圭搂附嘻忆斧亿酸饲措巩畦还江鄙泰司了访沼淫居趴炼转块请皑丰高分子化学实验:甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一,实验目的了解甲基丙烯酸甲酯的自由基聚合原理,掌握本体聚合的方法;熟悉有机玻璃的制备及成型方法.消踪允艾琳抖木伦站危更血儿冰敏宦何屈频兵娜芋叉千虎雁急蚂刁命困扔喉祝拖板伙秒躇鼻君晌弊报