旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数.doc

旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 实验名称：旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数 班组： 姓名： 同组人姓名： 日期：一、实验目的1、掌握旋光仪的正确使用方法，了解反应物浓度与旋光度之间的关系；2、测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。二、实验原理1、蔗糖在水中转化成葡萄糖与果糖，其反应式为：C12H22O11+H2OC6H12O6 + C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖这是一个二级反应，但在H+浓度和水量保持不变时，反应可视为一级反应，速率方程式可表示为： ，积分后可得：由此可知：在不同时间测定反应物的相对浓度，并以c对t作图，可得一直线，由直线斜率即可求得反应速率常数 k。2、本实验中的反应物及产物均有旋光性，且旋光能力不同，在溶剂性质、溶液浓度、样品管长度及温度等条件均固定时，旋光度与反应物浓度呈线性关系，即：。反应时间 t=0，蔗糖尚未转化： ；反应时间为 t，蔗糖部分转化： ；反应时间 t=，蔗糖全部转化： ，联立上述三式并代入积分式可得： 对作图可得一直线，从直线斜率可得反应速率常数k。三、实验仪器及试剂圆盘旋光仪1台； 恒温水浴1台； 具塞大试管（50mL）4支； 移液管(25mL)2支； 锥形瓶（150ml）1个； HCl溶液（ ）； 蔗糖(分析纯) 四、实验步骤 1、恒温准备：将恒温水浴调至30，并令循环水经由旋光仪中玻璃恒温夹套样品管；2、旋光仪调零：先洗净样品管，将管的一端加上盖子，并由另一端向管内灌满蒸馏水，在上面形成一凸液面；盖上玻璃片和套盖，玻璃片紧贴于旋光管，此时管内不应有气泡存在。（装样）； 用吸水纸将管外的水擦干，再用擦镜纸将样品管两端的玻璃片擦净，放入旋光仪的光路中； 打开光源，调节目镜聚焦，使视野清晰，再旋转检偏镜至能观察到三分视野（或二分视野）暗度相等为止； 记下检偏镜的旋光度，重复测量数次，取其平均值即为零点，用来校正仪器系统误差。当读数圆盘有偏心时，左右两边读数不一致，此时应将左右两边的平均值作为样品的旋光度值。3、测定 ：用天平称取20g蔗糖（分析纯）置于烧杯中，加入100mL蒸馏水，使蔗糖完全溶解； 用移液管分别移取25mL的蔗糖溶液和25mlHCl溶液于两支50mL具塞大试管中，加盖，置于恒温水浴约10min； 将HCl溶液倒入蔗糖溶液中，当HCl溶液和蔗糖溶液混合一半时用秒表开始计时，来回倒34次使之均匀后，立即用少量反应液润洗样品管两次； 用反应液装满样品管，旋上套盖以不漏水为准，擦干管外液体，放进已预先恒温的旋光仪中，测量各时间的旋光度。（润洗和装样只能用去一半左右的反应液，剩余的用做测量）4、测定 ：将剩余的反应液置于5060 恒温水浴约40min，之后冷却至反应温度，测量 ，直到数据稳定不变。5、将恒温水浴调至35，重复以上实验。五、实验数据处理1、分别在30及35温度下反应过程中所测得的旋光度与对应时间列表，做 -t图：平均校正值0=0实验测得的数据：恒温水浴30恒温水浴35时间t/min旋光度时间t/min旋光度311.70411.9049.8058.8559.5567.8069.4077.0079.2586.7089.0096.5098.70106.20108.35115.50118.10125.00127.85134.60137.30144.30147.20154.00156.95163.60166.70173.20176.45182.80186.20192.50205.50202.30225.00221.80244.70241.30264.55261.00284.10280.40303.50300.00323.0031-0.10342.85362.50382.30402.10431.45461.25490.85520.65550.30580.1061-0.50校正后的数据：恒温水浴30恒温水浴35时间t/min旋光度时间t/min旋光度311.70411.9049.8058.8559.5567.8069.4077.0079.2586.7089.0096.5098.70106.20108.35115.50118.10125.00127.85134.60137.30144.30147.20154.00156.95163.60166.70173.20176.45182.80186.20192.50205.50202.30225.00221.80244.70241.30264.55261.00284.10280.40303.50300.00323.0031-0.10342.85362.50382.30402.10431.45461.25490.85520.65550.30580.1061-0.50恒温水浴30时： =-3.00，其 -t图如下：方程式为：=-0.19231t+10.07292恒温水浴35时： =-3.05，其 -t图如下：方程式为：=-0.35904t+9.921792、分别从两条 -t曲线上1040min的区间里，等间隔取8个（ -t）数组，做（ ）-t图，求反应速率常数k，并求半衰期t1/2：恒温水浴30时：t/min9.9914.1918.2222.0926.1929.7834.4539.68t8.257.286.575.825.074.343.452.44t-无穷11.2510.289.578.828.077.346.455.44（ ）2.422.332.262.182.091.991.861.69其（ ）-t图如下：方程式为：（ ）=-0.02412t+2.6893，反应速率常数k=0.02412，半衰期t1/2=ln2/k=（ln2）/0.02412=28.74min；恒温水浴35时：t/min10.2513.7916.3619.3122.0024.3027.0129.70t6.274.944.072.991.931.160.28-0.73t-无穷9.327.997.126.044.984.213.332.32（ ）2.232.081.961.801.611.441.200.84其（ ）-t图如下：方程式为：（ ）=-0.06900t+3.04845，反应速率常数k=0.06900半衰期t1/2=ln2/k=（ln2）/0.06900=10.05min。3、利用上述所求的不同温度下的反应速率常数k1、k2，求活化能 Ea：T1=303.15K，k1=0.02412；T2=308.15K，k2=0.06900Ea=(2.3Rln(k2/k1)/(1/T1-1/T2)=2.38.314ln（0.06900/0.02412）/（1/303.15）-(1/308.15) =217.67kJ/mol六、实验注意事项1、测量 时，可将剩余的反应液置于5060恒温，但温度不可超过60，否则会发生副反应，此时溶液变黄；2、实验过程中，旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启，测量间隔较长时应熄灭，以免灯管过热；3、实验前，HCl溶液与蔗糖溶液都要预恒温至实验温度；4、计时间的时候，要等到HCl溶液和蔗糖溶液混合一半时开始计时；七、实验思考题1、实验中，为什么蔗糖溶液可以粗略配置？答：实验测定反应速率常数k，以ln(t-)对t作图，由所得直线的斜率求出反应速率常数k，与初始浓度无关，所以蔗糖溶液可以粗略配置。2、实验中，用蒸馏水来校正旋光仪的零点，有何意义？答：因为蔗糖溶液以蒸馏水作溶剂，这样就消除了溶剂对实验结果的影响，且蒸馏水没有旋光性，其旋光度为零；若不进行零点校准，则各个时间所得的溶液旋光度会存在偏差，故用蒸馏水来校正旋光仪的零点，来消除系统误差。八、实验小结本实验中温度对反应速率影响很大，所以在试验中永恒温水浴来控制温度。实验时由于旋光管内存有少许气泡或者在以盐酸流出一半为反应计时时，由于无法准确判断所以导致反应时间存在误差。实验测得的旋光度变化趋势是从大到小，最终出现负值，证明果糖的旋光度为负值，并在数值