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小专题九 综合实验的探究 考向1 有机物的制备与基本操作 思维流程 首先应根据目标产物的组成去寻找原料 原料的来源要经济 易得 安全 根据原料确定反应原理 要求考虑环保 节约等因素 找出最佳制备途径 制备途径一般包括中间产物的制取 粗产品的制得及粗产品的精制等几个部分 选择途径时应注意杂质少易除去 步骤少产率高 副反应少好控制 污染少可循环 易提纯好分离等特点 根据产品的性质特点选择合适的分离提纯方案 典型装置 1 反应装置 2 蒸馏装置 易错警示 1 温度计水银球的位置 若要控制反应温度 应插入反应液中 若要选择收集某温度下的馏分 则应放在支管口附近 2 冷凝管的选择 球形冷凝管只能用于冷凝回流 直形冷 凝管既能用于冷凝回流 又能用于冷凝收集馏分 3 冷凝管的进出水方向 下进上出 例1 对叔丁基苯酚 工业用途广 泛 可用于生产油溶性酚醛树脂 稳定剂和香料等 实验室以苯酚 叔丁基氯 ch3 3ccl 等为原料制备对叔丁基苯酚 实验步骤如下 步骤1 组装仪器 用量筒量取2 2ml叔丁基氯 过量 称取1 6g苯酚 搅拌使苯酚完全溶解 并装入滴液漏斗 步骤2 向x中加入少量无水alcl3固体作催化剂 打开滴 液漏斗旋塞 迅速有气体放出 步骤3 反应缓和后 向x中加入8ml水和1ml浓盐酸 即有白色固体析出 步骤4 抽滤得到白色固体 洗涤 得到粗产物 用石油 醚重结晶 得对叔丁基苯酚1 8g 1 仪器x的名称为 2 步骤2中发生主要反应的化学方程式为 该反应过于激烈 放出大量热 常使实验的产率降低 可能的原因是 3 图中倒扣漏斗的作用是 苯酚有腐蚀性 能使蛋白质变性 若其溶液沾到皮肤上可用 洗涤 4 在取用苯酚时发现苯酚冻结在试剂瓶中 可采取的措施 为 5 下列仪器在使用前必须检查是否漏液的是 填字母 a 量筒c 滴定管 b 容量瓶d 分液漏斗 6 本实验中 对叔丁基苯酚的产率为 请保留三位有效数字 解析 1 根据仪器的构造特点可判断 仪器x是三颈 口 烧瓶 2 向x中加入少量无水alcl3固体作催化剂 打开滴液漏斗旋塞 迅速有气体放出 这说明苯环上的氢原子被取代 同时生成氯化氢 即产生的气体是氯化氢 因此步骤2中发生 主要反应的化学方程式为 hcl 反应过于激烈 放出大量热 因此 导致体系温度升高 从而使得叔丁基氯挥发 因此导致产率降低 3 氯化氢极易溶于水 则图中倒扣漏斗的作用是防止倒吸 苯酚不溶于水 易溶在酒精中 若苯酚溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤 4 苯酚的熔点较低且有毒 稍微加热固体即可转化为液体 因此在取用苯酚时发现苯酚冻结在试剂瓶中 可采取的措施为在通风橱中对试剂瓶温水浴 5 容量瓶 滴定管 分液漏斗在使用前均需要查漏 6 1 6g苯酚理论上可以生成对叔丁 答案 1 三颈 口 烧瓶 2 hcl 由于叔丁基氯挥发导致产率降低 3 防止倒吸 酒精 4 在通风橱中对试剂瓶温水浴 5 bcd 6 70 5 考向2物质性质的验证与探究 解题指导 设计探究实验时 应注意物质变化往往受到多个因素的影响 在研究化学反应与外界因素之间的关系时 对影响物质变化规律的因素或条件加以人为控制 使其他几个因素不变 集中研究其中一个因素的变化所产生的影响 以利于在研究过程中 迅速寻找到物质变化的规律 常涉及的题型 外因 浓度 温度 压强等 对化学反应速率 化学平衡的影响 物质性质的递变规律 注意选择数据要有效 且变量统一 否则无法作出正确判断 思维流程 明确实验目的 提取题干信息 思考实验原理 确定答题 方向 科学用语 规范解答 例2 某实验小组以h2o2分解为例 研究浓度 催化剂 溶液酸碱性对反应速率的影响 在常温下按照如下方案完成实验 1 催化剂能加快化学反应速率的原因是 2 常温下5 h2o2溶液的ph约为6 h2o2的电离方程式 为 3 实验 和 的目的是 实验时由于没有观察到明显现象而无法得出结论 资料显示 通常条件下h2o2稳定 不易分解 为了达到实验目的 你对原实验方案的改进是 4 实验 中 测得生成氧气的体积随时间变化的 关系如下图 分析上图能够得出的实验结论是 解析 1 催化剂能加快反应速率的根本原因是改变了反应途径 降低了活化能 增加了活化分子的数目以及活化分子的百分数 增加有效碰撞次数 2 常温下5 h2o2溶液 设密度为1 的物质的量浓度约为1 6mol l 1 由于其ph约为6 说明h2o2为二元弱酸 多元弱酸分步电离以第一步为主 所以书写电离方程式时注意可逆符号和分步书写 3 对比 和 可知两者的h2o2溶液浓度不同 所以实验 和 的目的是探究浓度对反应速率的影响 由于通常条件下h2o2稳定 不易分解 要加快分解的反应速率 可以用升高温度或使用催化剂的方法 但 要注意控制变量 4 由图示 和 比较可得 在其他条件相同时 加入少量hcl溶液 反应速率减慢 和 比较可得 在其他条件相同时 加入少量naoh溶液 反应速率加快 答案 1 降低了活化能 3 探究浓度对反应速率的影响 向反应物中加入等量同 种催化剂 或将盛有反应物的试管放入同一热水浴中 4 碱性环境能增大h2o2分解的速率 酸性环境能减小h2o2分解的速率 考向3以化工流程为载体的综合实验探究 解题指导 化学工艺实验题是近年来高考中备受关注的一种题型 该类题是将化工生产过程中的主要生产阶段即生产流程用框图形式表示出来 并根据生产流程中涉及的化学知识步步设问 构成与化工生产紧密联系的化学工艺流程 答题时应该注意对比分析工艺流程示意图中的原材料成分与目标产品中的惩罚 从而找出原料与产品之间的关系 弄清以下几个问题 生产流程中原料转化为产品的过程中依次进行的反应 每一步操作 加入的辅助试剂的作用 除了目标物质外产生的杂质或副产物 杂质是否要除去及除去的方法 为了确保产品的纯度和产率 采取了什么措施 例3 某化学实验室产生的废液中含有fe3 cu2 ba2 cl 四种离子 现设计下列方案对废液进行处理 以回收金属并 制备氯化钡 氯化铁晶体 1 沉淀1中含有的金属单质是 2 氧化时加入h2o2溶液发生反应的离子方程式为 3 下列物质中 可以作为试剂x的是 填字母 a bacl2b baco3 c naoh d ba oh 2 4 检验沉淀2洗涤是否完全的方法是 5 制备氯化铁晶体过程中需保持盐酸过量 其目的是 6 由过滤2得到的滤液制备bacl2的实验操作依次为 冷却结晶 洗涤 干燥 解析 1 加入过量铁 置换出铜单质 2 2fe2 2h h2o2 2fe3 2h2o 3 加入x 目的是调ph 并且不能引入新的杂质 4 检验沉淀2洗涤是否完全的方法是 取最后一次洗涤液少许 滴入1 2滴硫酸钠溶液 若不出现白色浑浊 表明已洗涤完全 或取最后一次洗涤液少许 滴入1 2滴硝酸银溶液 若不出现白色浑浊 表明已洗涤完全 5 制备氯化铁晶体过程中需保持盐酸过量 其目的是抑制fe3 水解 6 bacl2 易溶于水 若想得固体 通过蒸发浓缩 冷却结晶 过滤可得 答案 1 铁 铜 2fe2 2h h2o2 2fe3 2h2o 3 bd 4 取最后一次洗涤液少许 滴入1 2滴硫酸钠溶液 若不出现白色浑浊 表明已洗涤完全 或取最后一次洗涤液少许 滴入1 2滴硝酸银溶液 若不出现白色浑浊 表明已洗涤完全 5 抑制fe3 水解 答案合理均可 6 蒸发浓缩 过滤 考向4 定量测定型综合实验探究 解题指导 常见的定量测定型实验题包括混合物成分的测定 物质纯度的测定以及化学式的确定等 该类试题常涉及物质的称量 物质的分离与提纯 中和滴定 一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作 1 表格型题的解题要点在于通过审题 获取有用信息 然后对表格中数据进行比较分析 依据物质的性质 变化规律进行解答 2 图表题的解题要点在于解题时要求学生首先弄清楚自变量和因变量到底是什么 注意理解起点 终点 转折点的含义 然后根据所学知识分析概念 图象 数值三者之间的关系 3 对实验数据筛选的一般方法和思路为 五看 看数据是否符合测量仪器的精确度特点 如用托盘天平测得的质量的精确度为0 1g 若精确度超过了这个范围 说明所得数据是无效的 看数据是否在误差允许范围内 若所得的数据明显超出误差允许范围 需舍去 看反应是否完全 是否是过量反应物作用下所得的数据 只有完全反应时所得的数据 才能进行有效处理和应用 看所得数据的测试环境是否一致 特别是气体体积数据 只有在温度 压强一致的情况下才能进行比较 运算 看数据测量过程是否规范 合理 错误和违反测量规则的数据需要舍去 例4 铝镁合金是飞机制造 化工生产等行业的重要材料 研究性学习小组的同学为测定某含镁3 5 的铝镁合金 不含其他元素 中镁的质量分数 设计了下列两种不同实验方案进行探究 方案一 实验方案 将铝镁合金与足量naoh溶液反应 测定剩余 固体质量 实验中发生反应的化学方程式是 实验步骤 1 称取10 8g铝镁合金粉末样品 溶于体积为v 物质的量浓度为4 0mol l 1的naoh溶液中 充分反应 则naoh溶液的体积v ml 2 过滤 洗涤 干燥 称量固体 该步骤中若未洗涤固体 测得镁的质量分数将 填 偏高 偏低 或 无影响 方案二 实验方案 将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应 测定生成 气体的体积 实验步骤 1 同学们拟选用下列实验装置完成实验 你认为最简易的装置其连接顺序是a接 接 接 填接口字母 可不填满 2 仔细分析实验装置后 同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差 稀硫酸滴入锥形瓶中 即使不生成氢气 也会将瓶内空气排出 使所测氢气体积偏大 实验结束时 连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在 使所测氢气体积偏小 于是他们设计了如图所示的实验装置 装置中导管a的作用是 实验前后量气管中液面读数分别为v1ml v2ml 则产 生氢气的体积为 ml 若需确定产生氢气的量 还需测定的数据是 解析 方案一 将铝镁合金与足量naoh溶液反应 镁不和naoh溶液反应 铝发生反应 2al 2naoh 2h2o 2naalo2 3h2 1 假设合金中镁的质量分数最少为3 则10 8g铝镁合金粉末样品中含有铝10 476g 其物质的量是0 388mol 根据反应2al 2naoh 2h2o 2naalo2 3h2 知 需要n naoh n al 0 388mol v naoh 0 388mol 4 0mol l 1 0 097l 2 过滤后 金属镁的表面会沾有其他离子 如果没有洗涤 称量后的固体的质量将大于镁的实际质量 所测得镁的质量分数将偏高 方案二 1 该同学采用排水法来测量产生氢气的体积 故a应连接e d连接g 最后读数时要调节广口瓶和量筒中的液面高度 f接口的导管太短 2 用导管a连接后 滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积 从而消

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