（广东专用）高考化学一轮复习 第一单元 化学综合实验新题呈现.doc

第一单元 化学综合实验【例1】(2014河南二模)一溴乙烷为无色液体，熔点-119.1 ，沸点38.4 ，常用于汽油的乙基化、冷冻剂和麻醉剂。制备一溴乙烷的反应原理为nabr+h2so4hbr+nahso4 ，ch3ch2oh+hbrch3ch2br+h2o。实验室可用如下装置制备一溴乙烷:某学生的实验过程和具体操作可简述如下: 查阅资料可知:可能产生的副产物有:ch3ch2och2ch3、ch2brch2br、ch2ch2、br2、so2，其中1，2-二溴乙烷为无色液体，熔点9.3 ，沸点131.4 。油层a用浓硫酸处理可以除掉乙醚、乙醇和水等杂质。请结合以上信息回答下列问题:(1)实验过程中锥形瓶置于冰水混合物中的目的是。(2)水层a中的离子除na+、h+、oh-和br-外，还一定含有，检验该离子的方法是。(3)油层a、b均呈微黄色。该学生猜测油层b除一溴乙烷外还可能含有其他一种或多种副产物，为验证其成分设计了如下的实验操作。实验步骤预期现象和结论步骤1:将油层b转移至中，再加入足量稀na2so3溶液充分振荡，静置 步骤2:取步骤1的水层少量于试管中，加入稀硫酸酸化，再加入适量新制氯水及少量ccl4，充分振荡，静置溶液分层，下层呈橙红色，证明步骤3:将步骤1的油层充分洗涤、干燥后装入蒸馏装置中，至温度计升高至45 左右馏出蒸气的温度稳定在38 左右，不再有蒸气馏出时，将蒸馏烧瓶中残留液体置于冰水浴中冷却，凝结成白色固体，则证明油层b中含有1，2-二溴乙烷(4)该同学在实验过程中加入了10 ml乙醇(0.17 mol)，足量浓硫酸，适量水，以及0.15 mol溴化钠，最后蒸馏获得了10.9 g一溴乙烷产品。请计算产率为(用小数表示，保留两位小数)。答案(1)防止产品挥发损失(2)s取少量水层a的溶液于试管中，加入足量稀盐酸酸化，再滴加少量的bacl2溶液，若产生浑浊，有s，否则无s(3)实验步骤预期现象和结论分液漏斗液体分层，下层液体逐渐褪为无色油层b中含有br2水浴加热(4)0.67解析95%乙醇、水和浓硫酸，冰水冷却，边搅拌边缓慢加入nabr粉末，反应生成的hbr和乙醇发生取代反应得到一溴乙烷，分液小火加热得到馏出液，在分液漏斗中分层得到油层a，再边用冰水冷却，边加入适量浓硫酸，通过分液得到水层b和油层b，得到一溴乙烷。(1)一溴乙烷的沸点较低，易挥发，所以锥形瓶置于冰水混合物中的目的是防止产品挥发损失，减少损耗。(2)制备一溴乙烷所用试剂有浓硫酸，所以水层a中的离子除na+、h+、oh-和br-外，一定还有s;s的检验方法是:取少量水层a的溶液于试管中，加入足量稀盐酸酸化，再滴加少量的bacl2溶液，若产生浑浊，有s，否则无s。(3)步骤2中溶液出现分层现象，所以将油层b转移至分液漏斗中，便于分离溶液;一溴乙烷中可能含有ch3ch2och2ch3、ch2brch2br、ch2ch2、br2、so2等杂质，而使溶液显黄色。一溴乙烷的密度比水大，na2so3溶液可以吸收br2、so2在溶液的上层，一溴乙烷等油层在溶液的下层，所以出现的现象是液体分层，下层液体逐渐褪为无色;步骤2中用新制氯气和四氯化碳溶液萃取，溶液分层，下层呈橙红色，证明原油层b中含有br2;步骤1的油层中含有一溴乙烷、ch2brch2br等，一溴乙烷的沸点较低，所以控制温度在38 左右时馏出的馏分是一溴乙烷，常用水浴加热的方法，控制温度。(4)乙醇的物质的量大于溴化钠的物质的量，所以理论上生成0.15 mol的一溴乙烷，实际得到=0.1 mol的一溴乙烷，所以产率= =0.67。【例2】(2015山西祁县模拟)已知:正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应为ch3ch2ch2ch2ohch3ch2ch2cho。反应物和产物的相关数据列表如下:沸点/密度/gcm-3水中溶解性正丁醇117.70.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶实验步骤如下:将6.0 g na2cr2o7放入100 ml烧杯中，加30 ml水溶解，再缓慢加入5 ml浓硫酸，将所得溶液小心转移至b中。在a中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加b中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095 ，在e中收集90 以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577 馏分，产量2.0 g。回答下列问题:(1)实验中，能否将na2cr2o7溶液加到浓硫酸中，说明理由:。(2)加入沸石的作用是，若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 。(3)上述装置图中，b仪器的名称是，d仪器的名称是。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是(填字母)。a. 润湿b. 干燥c. 检漏d. 标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分液时，水在(填“上”或“下”)层。(6)本实验中，正丁醛的产率为。答案(1)不能，因为浓硫酸的密度大，且遇到水放出大量的热，容易发生迸溅(2)防止暴沸冷却后补加(3)滴液漏斗直形冷凝管(4)c(5)下(6)51%解析(1)因为浓硫酸的密度大，且遇到水放出大量的热，所以不能将na2cr2o7溶液加到浓硫酸中，否则容易发生迸溅。(2)加入沸石的作用是防止暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却后补加。(3)b仪器的名称是滴液漏斗，d仪器的名称是直形冷凝管。(4)分液漏斗使用前必须进行的第一项操作是检漏。(5)正丁醛密度为0.801 7 gcm-3，小于水的密度，故分层水层在下方。(6)设正丁醛的产率为x，则正丁醇的利用率为x，根据关系式，c4h10oc4h8o74724x g2 g解得:x=51%【例3】(2015河北唐山模拟)实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表:化合物相对分子质量密度/gcm-3沸点/溶解度/100 g 水正丁醇740.80118.09冰醋酸601.045118.1互溶乙酸正丁酯1160.882126.10.7操作如下:在50 ml三颈烧瓶中，加入18.5 ml正丁醇和13.4 ml冰醋酸， 34滴浓硫酸，投入沸石。安装分水器(作用:实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管。将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，水洗，10% na2co3洗涤，再水洗，最后转移至锥形瓶，干燥。将干燥后的乙酸正丁酯滤入烧瓶中，常压蒸馏，收集馏分，得15.1 g乙酸正丁酯。请回答有关问题:(1)冷水应该从冷凝管(填“a”或“b”)端管口通入。(2)仪器a中发生反应的化学方程式为 。(3)步骤“不断分离除去反应生成的水”，该操作的目的是。(4)步骤中用10% na2co3溶液洗涤有机层，该步操作的目的是 。(5)进行分液操作时，使用的漏斗是(填字母)。(6)步骤在进行蒸馏操作时，若从118 开始收集馏分，产率偏(填“高”或“低”)，原因是。(7)该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是 。答案(1)a(2)ch3cooh+ch3ch2ch2ch2ohch3cooch2ch2ch2ch3+h2o(3)使用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高反应产率(4)除去产品中含有的乙酸等杂质(5)c(6)高会收集到少量未反应的冰醋酸和正丁醇(7)65%解析(1)为了增强水的冷凝效果，冷水应该从冷凝管下口a端管口通入。(2)在仪器a中乙酸与正丁醇在浓硫酸作用下发生酯化反应产生乙酸正丁酯和水，化学方程式为ch3cooh+ch3ch2ch2ch2ohch3cooch2ch2ch2ch3+h2o。(3)步骤“不断分离除去反应生成的水”是因为该反应是可逆反应，减小生成物水的浓度，可以使该平衡正向移动，提高反应产率。(4)步骤中得到的酯中含有未完全反应的挥发出的乙酸，用10% na2co3溶液洗涤有机层，该步操作的目的就是除去产品中含有的乙酸等杂质。(5)进行分液操作时，使用的是梨形漏斗，c正确。(6)由于正丁醇的沸点是118.0 ，乙酸的沸点是118.1 ，所以步骤在进行蒸馏操作时，若从118 开始收集馏分，正丁醇和乙酸也混在其中，使得收集的产物质量偏多，所以产率偏高。(7)乙酸正丁酯的物质的量是=0.13 mol，n(乙酸)=0.23 moln(正丁醇)=0.2 mol，所以反应产生的酯应该按照醇来计算，该实验过程中，生成乙酸正丁酯的产率是 100%=65%。【例4】(2015江西上饶二模)乙醛能与银氨溶液反应析出银。如果条件控制适当，析出的银会均匀地分布在试管壁上，形成光亮的银镜，这个反应又叫银镜反应。银镜的光亮程度与反应条件有关。某课外活动小组同学在课外活动中对乙醛的银镜反应进行了探究。. 探究银镜反应的最佳实验条件的部分实验数据如下表:实验序号银氨溶液/ml乙醛的量/滴水浴温度/反应混合液的ph出现银镜时间1136511521345116.531565114413301195135011661580113请回答下列问题:(1)若只进行实验1和实验3，其探究目的是 。(2)推理当银氨溶液的量为1 ml，乙醛的量为3滴，水浴温度为40 ，反应混合液ph为11时，出现银镜的时间范围是。(3)进一步实验还可探究对出现银镜快慢的影响。. 探究对废液的回收处理:银氨溶液放久后会变成氮化银而引起爆炸，直接排放会污染环境，且造成银资源的浪费。通过查找资料，已知从银氨溶液中提取银的一种实验流程如下:(4)操作的方法是把ag2s和铁粉放到烧杯中加浓盐酸搅拌煮沸，使ag2s变成银粉，反应的化学方程式为。过滤需要用到的玻璃仪器有(填字母)。(5)操作应在(填实验室设备名称)中进行。(6)要洗去试管壁上的银镜，采用的试剂是(填名称)。答案. (1)比较乙醛用量不同时生成银镜的时间(速度或质量均可)(2)6.59 min(3)银氨溶液的用量不同或ph不同. (4)ag2s+fe+2hcl2ag+fecl2+h2sbef(5)通风橱(6)稀硝酸解析(1)对比实验1和实验3的反应条件，其他条件相同，只有乙醛的用量不同，其实验目的是:比较银镜反应中，乙醛用量不同对生成银镜的影响。(2)由实验2和实验4知:银氨溶液的量为1 ml，乙醛的量为3滴，反应混合液ph为11时，水浴温度为45 ，出现银镜时间为6.5 min，水浴温度为30 ，出现银镜时间为9 min，其他条件相同，随着温度升高，反应速率加快。故当银氨溶液的量为1 ml，乙醛的量为3滴，水浴温度为40 ，反应混合液ph为11时，出现银镜的时间应在6.59 min之间;银镜反应实验如果条件控制适当，析出的银会均匀地分布在试管壁上，形成光亮的银镜，银镜的光亮程度与反应条件有关。(3)要探究银氨溶液的用量对出现银镜快慢的影响，需设计对比实验:银氨溶液的用量不同，保持乙醛的量、水浴温度、反应混合液的ph相同，测量比较生成银镜的时间。(4)把ag2s和铁粉放