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文档简介
*有限公司仪器期间核查规程文件编号 :GZ*/F-010第5页 共5页 第A版第0次修改原子吸收分光光度计期间核查规程颁布日期:2015.07.10实施日期:2015.07.11AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度计期间核查规程1.目的为了使原子吸收分光光度计在两次校准的有效期内,其关键量值维持良好的置信度。确保检测结果准确可靠,特制定本规程。2.适用范围 适用于AA-6800F和GFA6880原子吸收分光光度计的期间核查。3.权责3.1检验人员须按照指导书进行作业,技术负责人有监管职责。3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。4. 期间核查的内容4.1 期间核查项目及性能要求项目计量性能火焰原子化器石墨炉原子化器标志、标记、外观结构检出限0.02g/ml4pg测量重复性1.5%5%4.2期间核查的方法4.2.1 外观及初步检查4.2.1.1 仪器应有下列标识:仪器名称、型号、出厂编号、制造厂名、制造日期、额定工作电源电压及频率。4.2.1.2 所有紧固件均应安装牢固,连接件应连接良好,各调节旋钮、按键和开关均能正常工作,无松动现象,电缆线的接插件应接触良好。4.2.1.3气路连接正确,不得有漏气现象,气源压力应符合出厂说明规定的指标。4.2.1.4仪器外观应完好无损。外观不应有影响仪器正常工作的损伤。4.2.2 标准溶液溶液名称浓度不确定度空白-体积分数为2%HNO3-铜0.501.003.005.00gml-11%(k=2)镉0.501.003.005.00ngml-12%(k=2)氯化钠5.0mgml-13%(k=2)4.2.3 火焰原子化法测铜的检出限4.2.3.1 将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0gml-1或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0gml-1铜标准溶液,对每一浓度点进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线的斜率(b),即为仪器测定铜的灵敏度(S)。4.2.3.2 在与4.2.3.1完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测量,并按下列公式计算出检出限CL: (1) 式中: Ioi- 单次测量值; Io - 测量平均值; n - 测量次数。 (2)4.2.4 火焰原子化法测铜的重复性在进行4.2.3测定时,选择系列标准溶液中的某一浓度溶液,使吸光度在0.10.3范围内,进行七次测定,求出其相对标准偏差(RSD),即为仪器测铜的重复性。重复性计算方法如下: (3) 式中: RSD-相对标准偏差,%; Ii - 单次测量值; I - 测量平均值; n - 测量次数。4.2.5 石墨炉原子化法测镉的检出限4.2.5.1 将仪器各参数调至正常工作状态,用空白溶液调零,根据仪器灵敏度条件,选择系列1:0.0,0.5,1.0,3.0ngml-1或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0ngml-1镉标准溶液,对每一浓度点进行三次吸光度重复测定,取三次测定的平均值后,按线形回归法求出工作曲线的斜率(b),按下式计算仪器测量的灵敏度(S)。 (4) 式中: b - 工作曲线的斜率,(ngml-1)-1; V - 取样体积,l。4.2.5.2 在与4.2.5.1完全相同的条件下,对空白溶液进行11次吸光度测量,并按下列公式计算出检出限QL: (5) 其中sA计算方法参见公式(1)4.2.6 石墨炉原子化法测镉的重复性 在进行4.2.5测定时,选择系列标准溶液中的某一浓度溶液,使吸光度在0.10.3范围内,进行七次测定,求出其相对标准偏差(RSD)(计算方法见公式(3),即为仪器测镉的重复性。5. 期间核查时间在两次周期性检定/校准间隔内对检测设备的中间检查。或对测量结果有怀疑时,应及时进行核查。6. 期间核查结果处理 核查结果,应填写仪器设备期间核查记录。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织联系厂家维修或送检,维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。7. 相关支持文件7.1中华人民共和国国家计量检定规程JJG694-2009原子吸收分光光度计。7.2原子吸收分光光度计使用说明书。8. 相关表格仪器期间核查记录表GZ*/B-16-02-10仪器设备期间核查记录表记录格式编号:GZ*/B-16-02-10 仪器设备名称仪器设备编号仪器型号规格期间核查日期检定/校准证书编号检定/校准有效起止日期核查方法GZJJ/F-010环境条件 仪器设备外观:外观是否完整各旋钮按键是否灵活管路是否密封 仪器设备核查结果记录(附原始记录):火焰吸光度值检出限11次测量CL仪器性能要求0.02g/ml火焰吸光度值重复性7次测量RSD仪器性能要求1.5% 仪器总体性能评价(是否满足检验项目的使用要求):石墨炉吸光度值检出限11次
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