PPT 药用氯化钠的制备.ppt

药用氯化钠的制备及鉴别 实验目的 1 掌握药用氯化钠的制备原理和方法 2 初步了解药品的鉴别原理及方法 过滤 去除 爆炒炭化 BaCO3 NaOH法BaCl2 NaOH NaCO3法 重结晶 药用氯化钠 实验原理 一 BaCl2 NaOH NaCO3法加入BaCl2 NaOH和NaCO3溶液 生成难溶硫酸盐 碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀而除去 二 BaCO3 NaOH法加入BaCO3固体和NaOH溶液进行如下反应 实验步骤 一 除不溶性杂质1 称取10 0g粗食盐 于坩锅中翻炒 2 转移至烧杯中 加50mL水 加热搅拌使其溶解 3 过滤 弃去沉淀 得滤液 溶液与沉淀的分离 倾析法当沉淀的比重较大或结晶颗粒较大 静置后能较快沉降至容器底部时 就可用倾析法进行沉淀的分离和洗涤 过滤法离心分离法 方法 把上清液沿玻棒小心倾入另一容器内 如右图 然后往盛沉淀的容器内加人少量洗涤剂 进行充分搅拌后 让沉淀下沉 倾去洗涤剂 重复操作三次即可将沉淀洗净 二 除Ca2 Mg2 Fe3 和SO42 采用 BaCl2 NaOH NaCO3法 1 去除SO42 继续加热溶液至近沸 边搅拌边逐滴加入25 BaCl2溶液 约1 2ml 至沉淀完全 继续加热煮沸约5min 使晶粒不断长大而易于过滤 稍冷 抽滤 弃去沉淀 2 除Ca2 Mg2 Fe3 和过量的Ba2 将滤液加热至接近沸腾 边搅拌边滴加饱和NaCO3溶液至沉淀完全 再滴加少量1mol LNaOH溶液至溶液pH值约等于10 11 继续加热煮沸数分钟 稍冷 抽滤 弃去沉淀 将滤液转入干净的蒸发皿内 3 除剩余的CO32 加热搅拌溶液 滴加入2mol L 1HCl至pH约3 4 三 蒸发 结晶 1 置石棉网上加热蒸发浓缩上述溶液 并不断搅拌至稠状 趁热抽干 2 将过滤得到的固体加适量蒸馏水 不断搅拌至完全溶解后 如上法进行蒸发浓缩 趁热抽滤 尽量抽干 把晶体转入蒸发皿内用小火烘干 3 冷至室温 称量 计算得率 注意 小火烘干 指不冒水汽 不呈团粒而成粉状 无噼啪的响声 四 鉴别检查1 澄明度 分取1g食盐和产品 分别溶于5ml蒸馏水里 比较澄明度 2 Ca2 检查取粗盐和产品各1g左右 分别溶于约5mL蒸馏水 各取上述溶液1mL 加2mol L 1HAc使呈酸性 再分别加入饱和 NH4 2C2O4溶液3 4滴 记录现象 比较两溶液中沉淀产生的情况 3 氯化物鉴别取氯化钠供试溶液1 2滴 加0 25ml L的硝酸银试液2滴 记录现象 滴加6mol L氨试液 记录现象 再加6mol L硝酸至酸性 记录现象 要点与注意事项 1将粗食盐加水 自来水 至全部溶解 用水量不能过多 以免给以后蒸发浓缩带来困难 注 20摄氏度时 氯化钠的溶解度为36克 2在加沉淀剂过程中 溶液煮沸时间不宜过长 以免水分蒸发而使NaCl晶体析出 若发现液面有晶体析出时 可适当补充些蒸馏水 3加热浓缩时 当大量NaCl晶体析出 要不断搅拌以破坏表层薄膜 防止NaCl晶体外溅 4浓缩时不可蒸发至干 要保留少量水分 5注意减压抽滤注意