03纯化水检验操作规程.doc

纯化水检验操作规程题 目：纯化水检验操作规程 编 号：TS- 4603 制定人： 制定日期： 年 月 日 版 本： 2页数: 1/5 审核人： 审核日期： 年 月 日 颁发部门：质量部 批准人： 批准日期： 年 月 日 生效日期： 年 月 日 目 的：建立纯化水检验操作规程。 范 围：纯化水检验 分发部门： 质量部、中心化验室、设备部 标 题正 文12344.14.1.14.1.24.1.34.24.2.1检验依据 中华人民共和国药典2010年版二部。 性状 本品为反渗透法制得供药用的水，为无色的澄明液体，无臭、无味。规格 为药用溶媒。检验项目 酸碱度 试液 甲基红指示液 取甲基红0.1g加氢氧化钠液（0.05mol/L）7.4ml，使溶解，再加水稀释至200ml，即得。溴麝香草酚蓝指示液 取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml时使溶解，再加水稀释至200ml，即得。仪器 具塞试管操作方法取具塞玻璃试管2支，各加入10ml本品，向一支试管中加入甲基红指示液2滴，摇匀，不得显红色；【甲基红色范围pH4.2-6.3（红黄）】向另一支试管加入溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色【溴麝香草酚蓝变色范围pH6.0-7.6（黄兰）】。氯化物、硫酸盐与钙盐试剂与试液 硝酸（）检验操作规程题 目：纯化水检验操作规程 编 号： TS- 4603颁发部门：质量部 生效日期： 年 月 日 版 本： 2页数: 2/54.2.2 4.2.3 4.34.3.14.3.2 4.3.34.44.4.1硝酸银试剂 取硝酸银17.5g加水适量使溶解成1000ml，摇匀。氯化钡试剂 称取氯化钡的细粉5g置100ml量筒中，加适量水搅拌使溶解，最后用水加至刻度，摇匀。草酸铵试液 取草酸铵3.5g加水溶解成1000ml，摇匀。仪器 纳氏比色管及管架、滴管、吸管（1-2ml）、烧杯。操作方法用原理：取本品分置三支纳氏比色管中，每管各加50ml，第一管中加硝酸5滴，硝酸银试液1ml，第二管中，加氯化钡试液2ml，第三管中加草酸铵试液2ml，均不得发生浑浊。原理：氯化物与硝酸银在酸性条件下生成氯化银白色沉淀；硝酸盐与氯化钡生成硝酸钡白色沉淀；钙盐能与草酸铵形成草酸钙白色沉淀。 硝酸盐 试液标准硝酸盐溶液 取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO3）主要仪器 试管、万分之一天平、水浴锅、吸管、量筒、药勺、烧杯 操作方法 取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）亚硝酸盐盐酸萘乙二胺溶液 取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解，稀释至100ml。检验操作规程题 目：纯化水检验操作规程 编 号： TS- 4603颁发部门：质量部 生效日期： 年 月 日 版 本： 2页数: 3/54.4.2 4.54.5.14.5.24.5.3标准亚硝酸盐溶液 取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1gNO2） 主要仪器 纳氏比色管、万分之一天平、吸管、量筒、烧杯、药勺操作方法 取本品10ml，置纳氏比色管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液1ml及盐酸萘乙二胺溶液1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。氨：试液碱性碘化汞钾试液 取碘化钾10g，加水10ml，溶解后，缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再二氯化汞的饱和水溶液1ml或1ml以上，并用适量的水稀释使成200ml，静置，使沉淀，即得。用时倾取上层的澄明液应用。氯化氨溶液 称取氯化氨31.5g，加无氨蒸馏水适量使溶解，并稀释成1000ml。无氨蒸馏水 取蒸馏水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏即得。主要仪器 比色管及管架、吸管（2ml）、百分之一天平。取本品50ml，置纳氏比色管中，加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液1.5ml，加无氨蒸馏水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照比较，不得更深（0.00003%）。原理：检验操作规程题 目：纯化水检验操作规程 编 号： TS- 4603颁发部门：质量部 生效日期： 年 月 日 版 本： 2页数: 4/54.64.6.14.6.24.6.34.74.7.14.7.24.7.3 Hg 2HgI42- + NH3 + 3OH- O NH2 I(黄)+ 7I- +2H2O Hg二氧化碳 试液氢氧化钙试液 取氢氧化钙3g，置瓶内，加水1000ml，密塞，猛力振摇，放置1小时，即得，用时倾取上清液。主要仪器 50ml具塞量筒。 操作方法取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。 易氧化物 试液稀硫酸 取约800ml水置烧杯中，将烧杯放入冷水中，在搅拌情况下，把57ml硫酸缓缓注入水中冷至室温，将溶液移至量瓶内加水至刻度，摇匀。高锰酸钾液0.02mol/L 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。主要仪器 烧杯（1000ml,1000ml）、吸管（10ml） 操作方法 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾液（0.02mol/L）0.1ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。不挥发物 主要仪器 100ml量筒、蒸发皿、干燥箱、水浴箱、万分之一天平 检验操作规程题 目：纯化水检验操作规程 编 号： TS- 4603颁发部门：质量部 生效日期： 年 月 日 版 本： 2页数: 5/54.8 4.8.14.8.24.94.9.14.9.24.10操作方法及原理 取检品100ml，置105恒重的蒸发器皿中，水浴蒸干，并在105干燥至恒重，遗留残渣不得超过1mg。原理 检查可溶性无机物及不挥发性有机物。重金属 试液 醋酸盐缓冲液（pH3.5） 取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加盐酸液（7mol/L）38ml，用盐酸溶液（2mol/L）或氨溶液（5mol/L）准确调节pH值至3.5（电位法指示）用水稀释至100ml，即得。硫代乙酰胺试液 取硫代乙酰胺4g，加水溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前量取混合液【由氢氧化钠液（1mol/L）15ml，水5.0ml及甘油20ml组成】5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴20秒钟，冷却，立即使用。 操作方法及原理：取本品40ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液2.0ml加水38ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00005%）。原理：重金属在一定条件下，能与硫代乙酰胺作用形成显色的金属杂质。微生物限度 照SOP“微生物限度检查法”检查每1ml细菌总数不得过100个；每1ml霉菌、醇母菌总数不得过100个；附：纯化水检验台帐TS- 4603-a 纯化水检验记录TS- 4603-b TS- 4603-a