凯氏定氮仪操作规程.doc

1 凯氏定氮仪操作规程凯氏定氮仪操作规程 为缩短磷铵成品 尿素中氮含量的测定时间 以及减轻分析人员的劳动强度 检 验部新进了一台丹麦 FOSS 公司生产的 KjeltecTM2300 凯氏定氮仪 为了更好地 正确 地使用该仪器 特制定本规程 以规范和指导分析人员对此仪器的操作 一 原理一 原理 1 仪器原理 KjeltecTM2300 自动分析仪是根据凯氏法独立进行样品中氮含量的测定 在 NaOH 存在的条件下 通入蒸汽蒸馏出氨 蒸出的氨通过冷凝器送至含有硼酸 吸收液的滴定缸中 0 1 溴甲酚绿和 0 1 甲基红为混合指示剂 用 HCl 标准溶 液滴定 2 操作原理 在安全 SAFE 模式下 关闭安全门后 蒸汽阀门与冷水阀门同时 打开 即是蒸汽到达反应管时冷凝水到达冷凝器 此后碱液与蒸汽同时被加入反 应管 继续蒸馏 在蒸馏的同时 根据滴定缸内指示剂的颜色 在分析模式中位 于滴定器下的比色系统在颜色为绿色时要求滴加盐酸标液 标准溶液通过滴定 器从盐酸标液桶中打入 当滴定缸的液位上升至液位探针 微处理器通过光电管 控制是否达到终点 微红色 若达到终点蒸馏会继续补偿标准液加入的体积 若不到终点 蒸馏会继续进行直到达到一个稳定的终点 结束后 结果显示在屏 幕上并存储起来 二 配制溶液二 配制溶液 1 400g LNaOH 溶液 称取 400 0g 氢氧化钠 溶解于 1L 蒸馏水中 2 10g L 硼酸溶液 称取 10 0g 硼酸 溶解于 1L 蒸馏水中 10L 硼酸溶液中加入 100mL 溴甲酚绿和 70mL 甲基红指示剂 3 指示剂 a 1g L 溴甲酚绿 100mg 溴甲酚绿溶于 100mL95 乙醇 b 1g L 甲基红 100mg 甲基红溶于 100mL95 乙醇 4 0 2500mol L 盐酸标准溶液 三 铵态氮的测定三 铵态氮的测定 此方法主要是做含铵态氮样品中氮含量的测定 如 磷铵 硫磷酸铵等 1 开机前准备工作 先检查仪器的各连接管是否连接好 再检查装蒸馏水 氢氧化钠 溶液 硼酸溶液以及盐酸标液的四个桶中的溶液是否足够 若不够则应及时添加或 更换 2 按顺序打开总电源 冷凝水以及仪器电源开关 2 3 仪器自检 打开电源 出现 WARNING PRINTER OFF LINE 打印机未连接 选择 ABORT 中止 按 回车 键 此时 屏幕上显示字样为 PERFORMING SELF TEST 正在进行自检 显示仪器正在自检 同时仪器自 动排掉滴定缸中的水 4 滴定器排气泡 滴定器是一个精密的计量器 最小加入量为 0 0038mL 若是其中 有气泡 则会影响到分析数据的准确性 所以在实验之前应排气泡 4 1 自检完成后 仪器屏幕上出现 SELECT FUNCTION 功能选择 的字样 按 一下 手动 键 拉起安全门 装入一支反应管 再关上安全门 4 2 打开仪器前盖 出现 WARNING FRONE COVER OPEN 警告 前盖打开 字 样 按 回车 键确认 4 3 排气泡 a 将插在盐酸桶中的软管取出 b 选择 EMPTY BURETTE 排空滴定器 按 回车 键 出现 ON 字样 表 示滴定器正在排出溶液 c 停止后 选择 FILL BURETTE 注满滴定器 按 回车 键 往滴定器中抽 入一段空气 d 停止后 再选择 EMPTY BURETTE 排空滴定器 按 回车 键 此时 可 用手指轻弹滴定器和滴定缸之间的软管以促进气泡的排出 e 停止后 将软管插入桶中 f 选择 FILL BURETTE 注满滴定器 按 回车 键 出现 ON 字样 表示 在往滴定器中注入盐酸标液 g 重复一次 d f 步骤即可 若气泡未完全排出 则重复排气泡的步骤 1 2 次 直至将气泡完全排出 最后注 满滴定器 5 清洗滴定缸 盖上前盖 先用蒸馏水冲洗 3 4 次 再选择 ADD RECEIVER 加 吸收液 按 回车 键 加入硼酸洗涤滴定缸 重复 1 2 次 6 运行清洗程序 此步骤的目的一个是清洗整个系统 另一个即是做仪器空白 6 1 按 分析 键 在 PROGRAM 程序 项 选择 KJELDAHL 5 程序 5 RESULT 结果 项选择 BLANK 空白 再按一下 回车 键确认 6 2 将安全门拉起再放下以启动程序 待清洗完毕仪器自动停止且反应管中的反应也 3 停止后 打开安全门 6 3 取下反应管 换上一支干净的反应管 将清洗程序再运行一次 若两次的结果均 小于 0 2mL 则可进行下面的操作 否则应继续清洗直至结果小于 0 2mL 7 做试剂空白 为了扣除反应试剂所消耗的 HCl 标液的量 在分析试样之前应先做 试剂空白 7 1 装入一支干净的反应管 将 PROGRAM 程序 项调到 KJELDAHL 1 程序 1 RESULT 结果 项选择 BLANK 空白 按一下 回车 键确认 拉下安 全门启动程序 7 2 待反应完成后 取下反应管并记录数据 消耗 HCl 标液的体积 7 3 重复一次 若两次的结果相差不大于 0 02mL 则可进行下面的操作 8 测 N 含量 做双平行样 8 1 称取 0 2 0 3g 精确至 0 0001g 样品于反应管中 8 2 将此反应管装入 在 程序 1 KJELDAHL 1 下 RESULT 结果 项选择 Nitrogen 氮的百分含量 在 WEIGHT 重量 项后输入所称样品的重量 按 回车 键确认 8 3 拉下安全门启动程序 进行测定 8 4 反应完成后 记录数据 样重及氮百分含量 取出反应管 8 5 装入下一个试样 输入试样重量 确认后拉下安全门启动程序 进行测定 8 6 反应完成后 记录数据 取出反应管 注 若是有多个同种类试样 第一个样后的试样重复 8 5 8 6 步骤即可 若是有 两种以上不同类的试样时 测另一种试样前需要对仪器进行手动清洗 9 清洗仪器 当所有的样都做完后 要对仪器进行清洗 9 1 换上一支干净的反应管 9 2 运行手动清洗 a 按 手动 键 拉下安全门 b 移动光标选择 ADD WATER 加水 按一下 回车 键 加 2 次水 c 加好水后 移动光标选择 STEAM ON 发生蒸汽 按 回车 键 对反应管 进行清洗 5 10 分钟 在发生蒸汽清洗反应管的同时 用洗瓶冲洗滴定缸 3 4 次 d 按任意键结束 取出反应管 4 10 清理 关闭电源和冷凝水 将安全门拉下 然后将蒸馏水注入滴定缸 约 3 4 处 再用干净的布将仪器擦拭一遍即可 四 尿素氮的测定四 尿素氮的测定 此方法主要是含尿态氮样品中氮含量的测定 如 尿素等 1 7 条与测铵态氮的步骤相同 8 测 N 含量 做双平行样 8 1 用减量法称取 0 05g 精确至 0 0001g 样品于反应管中 再加入 10mL 浓硫酸 8 2 另取一反应管 加入 10mL 浓硫酸作为试剂空白 8 3 将三支反应管一同置于消化炉上消化 1h 8 4 消化完成后 取下 冷却至室温 8 5 做试剂空白 装入消化好的 7 2 中的反应管 调出 FJELDAHL 3 程序 3 RESULT 结果 项选择 BLANK 空白 按 回车 键 拉下安全门 启动 程序做试剂空白 8 6 取出反应管 将消化好的试样装入 RESULT 结果 项选择 Nitrogen 氮的 百分含量 然后输入试样重量 按 回车 键确认 8 7 拉下安全门启动程序 完成后记录数据 取出反应管 8 8 装入下一个试样 输入试样的重量 确认后拉下安全门启动程序 反应完成后 记录数据 取出反应管 若是有多个试样 第一个样后的试样重复 8 7 8 8 步骤即可 9 10 条与测铵态氮的步骤相同 五 打印结果五 打印结果 若是需要将结果打印出来 则可以在开机状态下 按 打印 键 选 择 PRINT RESULT OVERVIEW 打印 结果总览 或是选择 PRINT RESULT DETAILED 打印 结果明细 按 回车 键 然后再选择需要打印的结果报告 按 回车 键确认 六 注意事项 六 注意事项 1 在开始时不要按任何功能键 应待屏幕显示出 SELECT FUNCTION 功能选择 的字样 2 空白值应小于 0 2mL 3 反应完成后 要等蒸汽停止后再打开安全门 4 不要将热的反应管直接放在冷的台面上 否则会导致管底呈星状破裂 5 5 若遇到紧急情况 需立即停止实验 可打开安全门或是关闭电源 6 每个班做完样后要按要求认真清洗仪器 7 更换试剂后要检查管路的各连接头 以减少泄漏现象的发生 8