肼还原法制备镍纳米粒子.ppt

肼还原法制备镍纳米粒子 汇报人 胡兆勇122060028 纳米Ni的应用制备方法实验表征结果讨论 近年来 纳米金属材料如铁 镍纳米粒子由于在磁流体 磁记录系统 催化 光电子和药物传输等领域具有潜在的应用而得到广泛关注 纳米镍粉广泛应用于密封减震 医疗器械 声音调节 光显示等 纳米Ni的应用 制备方法 气相沉积法 模板法 溶胶凝胶法 电化学沉积法在溶液法中 还原剂一般采用硼氢化钠和肼 当用硼氢化钠作还原剂时 反应快且较完全 但硼氢化钠价格高 并且在产品中常会带入硼等杂质 肼是一种价格低廉的还原剂 且不会给产品带来难以剔除的杂质 所以 经常被用于还原制备不同的金属 实验部分 NiCl2 6H2O N2H4 H2O 乙二醇和NaOH 均为分析纯 去离子水 合成 在设定的温度下 先向三口烧瓶中加入乙二醇溶液 将二氯化镍溶解于乙二醇溶液中 再加入适量的水合肼和1mol LNaOH溶液 剧烈搅拌一段时间后有黑色粒子形成 在反应的过程中 溶液的颜色由绿变紫 然后呈白紫色 最后变黑 在60 时强烈搅拌30min 将溶液离心 黑色沉淀在80 下空气中干燥2h 待检测 往滤液中加入一定量Na2CO3溶液 若无沉淀生成 则表明滤液中检不出Ni2 说明反应进行完全 实验试剂 表征 XRD SEM PH 温度等 3个特征峰 2 44 5 51 8 和76 4 分别对应镍 1 1 1 2 0 0 和 2 2 2 面的特征峰 这表明产物为面心立方结构的晶体镍 XRD图谱中没有出现NiO和Ni OH 2的杂质峰 这说明用肼还原生成Ni不需要惰性气氛 也可能是反应本身有惰性气体放出而不再需要另外的惰性气体保护 Ni纳米粒子XRD表征 SEM不同溶剂中的形貌特征 从图2可以看出 Ni粒子在乙二醇溶剂中分散最好 图2 c 粒子粒径大约为25nm 这说明不但可以在乙二醇中还原得到Ni纳米粒子 且Ni纳米粒子在乙二醇中分散性好 pH值调节剂的作用 可以推测 在反应过程中 NaOH不仅起调节pH值的作用 还可能起催化作用 温度的影响 随着温度的升高 反应物活性提高 成核速率加快 同时也减小了反应物的过饱和度 控制了核的生长 能快速地生成较小的粒子 随着温度的进一步升高 生成的粒子越容易团聚 导致粒径变大 根据以上分析 为了得到粒径小且分散性好的Ni纳米粒子 反应温度应控制在40 60 Ni粒子的形成机理 a 在60 时 将二氯化镍加入到乙二醇中时 溶液呈绿色 无黑色物质形成 这说明 Ni2 是被肼还原的而不是被乙二醇还原的 b 在其他条件相同的情况下 用不同的碱调节pH值到10以上 只有用NaOH时 才能形成Ni纳米粒子 这说明NaOH可能起催化作用 c 在空气气氛下生成的产物中没有镍的氧化物 这说明在反应进行过程中 可能有惰性气体生成 起到保护作用 总的反应式为 实验结果表明 2Ni2 N2H4 4OH 2Ni N2 4H2O 结论 a 在乙二醇溶液中 不需要惰性气体保护用肼还原可以制得Ni纳米粒子 b 在最佳的还原条件下 反应温度为60 用NaOH调节pH至10 11 得到