化验培训教材.doc

化验培训教材一、实验室安全知识在进行化验时，会经常使用水、电、煤气和各种药品、仪器，如果马马虎虎，不遵守操作规则，不但会造成化验失败，还可能发生事故（如失火、中毒、烫伤或烧伤等）。事故与安全是一对矛盾，它们在一定的条件下可以相互转化。只要我们在思想上重视安全工作，又遵守操作规则，则事故完全可以避免。（一）化验室安全守则1、进入化验室，必须按规定穿戴必要的工作服。2、浓酸、浓碱具有强腐蚀性，使用时要小心，不能让它溅在皮肤和衣服上。稀释浓硫酸时，要把酸注入水中，而不可把水注入酸中。（浓硫酸，浓度98%的密度为1.84克/立方厘米，比水大，稀释时会放出很大的热量，如果将水倒入浓硫酸中，放出的热量可能会使浮在表面的水滴沸腾造成液体飞溅，因此在稀释浓硫酸时，切记，一定要把浓硫酸，缓慢，倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌。）3、有机溶剂（如乙醇、乙醚、苯、丙酮等）易燃，使用时一定要远离火源，用后应把瓶塞塞严，放在阴凉的地方。4、使用、加热或蒸发盐酸、硝酸、硫酸、氨水应在通风橱内进行；5、汞盐和氰化物剧毒，不得误入口内或接触伤口，氰化物不能碰到酸（氰化物与酸作用放出HCN，使人中毒）。砷酸和可溶性钡盐也很毒，不得误入口内。6、经常保持化验室的整洁和安静，注意桌面和仪器的整洁。7、保持水槽清洁，切勿把固体物品投入水槽中。废纸和废屑应投入废纸箱内，废酸和废碱应小心倒入废液缸内，调PH值至6-8后才可往水槽中倒，切勿直接倒入水槽，以免腐蚀下水道。8、避免在化验室吃喝食物且使用化学药品后需先洗净双手方能进食。（二）化验室一般伤害的救护1、割伤。先取出伤口内的异物，用蒸馏水洗净伤口，然后贴上“创可贴”，也可涂以红药水或紫药水。2、烫伤。不要用水冲洗，也不要弄破水泡。在烫伤处涂以烫伤膏或万花油，也可用风油精涂抹。3、酸腐伤。先用大量水冲洗，再用饱和NaHCO3溶液或稀氨水冲洗，然后再用水冲洗。如果酸液溅入眼内，立即用大量水长时间冲洗，再用质量分数为0.02的硼砂溶液洗眼，然后再用水冲洗。4、碱腐伤。先用大量水冲洗，再用质量分数约为0.02的醋酸溶液冲洗，然后再用水冲洗。如果碱液溅入眼内，立即用大量水长时间冲洗，再用质量分数约为0.03的硼酸溶液洗眼，然后再用水冲洗。（三）灭火常识实验过程汇总万一不慎起火，切不要惊慌，立即采取如下灭火措施：1、防止火势蔓延。关闭煤气龙头，切断电源，移走一切可燃物质（特别是有机溶剂和易燃易爆物质）。2、灭火。物质燃烧需要空气，要有一定的温度，所以灭火的方法一是降温，二是使燃烧物质与空气隔绝。灭火最常用的物质是水，它使燃烧区的温度降低而灭火。但在化验室里常常不能用水灭火。例如，水能和某些化学药品（如金属钠）发生剧烈反应，会引起更大的火灾。又如，当有的有机溶剂（如苯、汽油）着火时，因水与它们互不相混溶，有机溶剂比水轻而浮在水面上，不仅不能灭火，反而使火场扩大。下面介绍化学实验室常用的灭火方法。（1）一般的小火可用湿布、石棉布或砂土覆盖在着火的物体上（实验室都应备有砂箱和石棉布）。（2）火势较大时要用灭火器灭火。实验室常备有的灭火器主要有：泡沫灭火器：药液成分为NaHCO3和Al2（SO4）3，它们相互作用产生Al（OH）3和CO2泡沫。泡沫把燃烧物包住与空气隔绝而灭火。泡沫灭火器可用于一般的起火，但不适用于电器和有机溶剂起火。二氧化碳灭火器：内装液态CO2，是实验室最常用的灭火器。适用于油类、电器及忌水化学物质的起火，但不适用于一些轻金属（如Na、K、Al等）起火。（3）当身上衣服着火时，切勿惊慌乱跑，应赶快脱下衣服或就地卧倒打滚。二、常用化验仪器介绍名称规格用途注意事项烧杯50、100、250、500、1000、2000（mL）反应容器。主要用于配制溶液、溶解样品等，在常温或加热时适用1）加热时应放置在石棉网上，使之受热均匀，防止局部受热而破裂2)加热前外壁无水滴3）配制溶液时，所盛溶液为容积的1/2为最佳锥形瓶（三角烧瓶）50、100、250、500、1000（mL）加热处理试样，振荡比较方便，常用于滴定操作1）加热时应放置在石棉网上，使之受热均匀，防止局部受热而破裂2）盛液体不可太多，以利于振荡3）磨口锥形瓶加热时应打开磨口塞，非标准磨口要原配塞量筒5、10、50、100、250、500、1000（mL）用于量取一定体积的液体。在配制和量取浓度及体积不要求很精确的试剂时，常用来直接量取溶液1）不能加热，不用作反应容器2）量度体积时，以液面的弯月形最低点为准容量瓶10、25、50、100、200、250、500、1000、2000（mL）无色和棕色配制标准体积的溶液1）不能受热2）不能在其中溶解固体3）磨口塞要原配，不能用去污粉刷洗试剂瓶（广口瓶、细口瓶）30、125、250、500、1000（mL）玻璃或塑料无色和棕色广口瓶盛放固体试剂；细口瓶盛放液体试剂；棕色瓶盛放见光易分解的试剂1）不能加热2）不能用作配制溶液，只能作贮存溶液用3）取用试剂时，瓶盖应倒放在桌面4）盛放碱性溶液时要用橡皮塞或塑料瓶5）磨口的试剂瓶，瓶塞不能调换，以防漏气。若长期不用，应在瓶口和瓶塞间加放纸条，以防开启困难。下口瓶、龙头瓶2500、5000、10000（mL）无色和棕色盛放液体试剂，棕色瓶用于存放见光易分解的试剂1）不能加热或配制溶液，只能作贮存溶液用2）取用试剂时，瓶盖应倒放在桌面3）盛放碱性溶液时要用橡皮塞移液管、吸量管1、2、5、10、20、25、50、100（mL）微量：0.1、0.2、0.5（mL）准确移取一定体积的液体不能加热或烘烤滴定管（酸式、碱式）25、50、100（mL）无色和棕色用于滴定操作，棕色管用于盛放见光易分解的滴定液1）酸管盛放酸性溶液，碱管盛放碱性溶液，二者不能混用2）碱管不能长期存放碱性溶液，也不能盛放与橡胶作用的溶液，如氧化剂3）酸管的活塞要原配，且要用橡皮筋固定，防止滑出跌碎4）不能加热或烘烤微量滴定管1、2、3、4、5、10（mL）微量或半微量分析中进行滴定操作只有活塞式，活塞要原配玻璃棒1）搅拌溶液，防止局部温度过高造成液体飞溅，或加快溶解，或加快反应速率2）使固体或溶液混合均匀3）溶解、过滤时用作引流4）用于蘸取少量溶液，用以检验溶液的性质每次实验后必须洗净，防止沾污试剂胶头滴管尖嘴玻璃管与橡皮乳头构成用于吸取和滴加少量液体1）滴加时，保持垂直，避免倾斜，尤忌倒立2）液体不要吸入胶帽内，以免液体腐蚀胶帽3）用过后立即洗净，再去吸取其他药品4）滴加时不得伸入容器内，不得与反应器接触，滴管尖端接近反应器附近干燥器口径（mm）：130、150、180、210、240、300、500无色和棕色1）保持烘干或灼烧后物质的干燥2）干燥少量制备的产品1）灼烧过的物体放入干燥器前温度不能过高2）使用前要检查干燥器底部的干燥剂是否失效石棉网以铁丝网边长表示（mm）：150150、200200加热玻璃反应器时垫在容器底部，能使加热均匀不要与水接触，以免铁丝锈蚀，石棉脱落称量瓶内径高（mm）高型：2550、2540、3050、3060等低型：4025、5030、6030、7035高型用于称量基准物、样品，低型用于测定水分、烘干基准物1）不能直接加热2）磨口塞要原配，烘干时不能将磨口塞盖紧比色管（带刻度、不带刻度、具塞，不具塞）10、25、50、100（mL）用于比色分析1）不能直接加热2）磨口塞要原配，不能用去污粉刷洗比色皿容量规格：0.5、1.0、2.0、3.0、5.0（cm）用于光度分析漏斗口径（mm）：40、60、90、150用于过滤药匙牛角或塑料取固体试剂时用1）取少量固体时用小的一端2）药匙大小的选择，应以选取试剂后能放进容器口为宜洗瓶多为500mL塑料用蒸馏水或去离子水洗涤沉淀或容器时用三、化验基本操作（一）仪器的洗涤、干燥和保管1、仪器的洗涤化验中经常使用各种玻璃仪器和瓷器，如用不干净的仪器进行化验，往往由于污物和杂质的存在，而得不到准确的结果。因此，在进行化验时，必须把仪器洗涤干净。一般说来，附着在仪器上的污物有尘土、不溶性物质、可溶性物质、有机物和油垢。针对这些不同污物，可以分别用下列方法洗涤：（1）用水刷洗。用水和试管刷刷洗，除去仪器上的尘土，不溶性物质和可溶性物质。（2）用去污粉、洗衣粉和合成洗涤剂洗。这些洗涤剂可以洗去油污和有机物质。若油污和有机物质仍然洗不干净，可用热的碱液洗。（3）用洗液洗。称量瓶、吸量管、移液管、滴定管等宜用洗液洗涤，必要时可加热洗液。洗液可反复使用。洗液是浓硫酸和饱和重铬酸钾溶液的混合物，有很强的氧化性和酸性。使用洗液时，应避免引入大量的水和还原性物质（如某些有机物），以免洗液冲稀或变绿失效。洗液具有很强的腐蚀性，用时必须注意。洗液的配制：将25g粗重铬酸钾研细，溶于500mL温热的浓硫酸中即成。（4）用特殊的试剂洗。特殊的沾污应选用特殊试剂洗涤。如仪器上沾有较多MnO2，用酸性硫酸亚铁溶液或稀H2O2溶液洗涤，效果会更好些。已洗净的仪器壁上，不应附着不溶物、油垢，这样的仪器可以被水完全湿润。把仪器倒转过来，如果水沿仪器壁流下，器壁上只留下一层既薄而又均匀的水膜，而不挂水珠，则表示仪器已经洗净。已洗净的仪器不能再用布或纸擦，因为布或纸的纤维会留在器壁上而弄脏仪器。在化验中洗涤仪器的方法，要根据化验的要求，脏物的性质，弄脏的程度来选择。通常在化验中，由于杂质的引进会影响化验分析的准确性，除一定要求器壁上不挂水珠外，还要用蒸馏水荡洗三次。2、仪器的干燥做化验经常要用到的仪器应在每次化验完毕之后洗净干燥备用。可根据不同的情况，采用下列方法将洗净的仪器干燥。（1）晾干。化验结束后，可将洗净的仪器倒置在干燥的化验柜上（倒置后不稳定的仪器应平放）或在仪器架上晾干，以供下次化验使用。 （2）烘干。将洗净的仪器放进烘箱中烘干，放进烘箱前要先把水沥干，放置仪器时，仪器的口应朝下。（3）用有机溶剂干燥。在洗净仪器内加入少量有机溶剂（最常用的是酒精和丙酮），转动仪器使容器中的水与其混合，倒出混合液（回收），晾干或用电吹风将仪器吹干（不能放烘箱内干燥）。带有刻度的仪器不能用加热的方法进行干燥，一般可采用晾干或有机溶剂干燥的方法，吹风时宜用冷风。3、仪器的保管在贮藏室内仪器要分门别类地存放，以便取用。经常使用的玻璃仪器放在化验柜内，要放置稳妥，高的、大的放在里面，以下提出一些仪器的保管办法。（1）移液管。洗净后置于防尘的盒中。（2）滴定管。用后，洗去内装的溶液，洗净后装满纯水，上盖玻璃短试管或塑料套管，也可倒置夹于滴定管架上。（3）比色皿。用毕洗净后，在瓷盘或塑料盘中下垫滤纸，倒置晾干后装入比色皿盒或清洁的器皿中。（4）带磨口塞的仪器。容量瓶或比色管最好在洗净前就用橡皮筋或小线绳把塞和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。长期不用的滴定管要除掉凡士林后垫纸，用皮筋栓好活塞保存。（5）成套仪器。如索氏萃取器，气体分析器等用完要立即洗净，放在专门的纸盒里保存。总之，要本着对工作负责的精神，对所用的一切仪器用完后要清洗干净，按要求保管，要养成良好的工作习惯，不要在仪器里遗留油脂、酸液、腐蚀性物质（包括浓碱液）或有毒药品，以免造成后患。（二）基本度量仪器的使用1、液体体积的度量仪器（1）移液管、吸量管的使用用移液管或吸量管吸取溶液之前，先以自来水冲洗一次，内壁应完全润湿不挂水珠，否则应用洗液洗。洗涤方法为：用洗耳球吸取洗液至全管约1/5处，用右手食指按住管上口，放平旋转，使洗液布满全管片刻，将洗液放回原瓶。然后用水充分冲洗，再用蒸馏水洗涤内部3次，每次将蒸馏水吸至上升至全管的1/5左右，方法同前。放净蒸馏水后，可用一小块滤纸吸去管外及管尖的水。也可将有油污的移液管或吸量管放入盛有洗液的大量筒或高型玻璃缸中浸泡15min到数小时。吸去管尖水分，用少量待移取溶液润洗内壁三次，以使管内液体浓度与试剂瓶中液体浓度相同。要注意先挤出洗耳球中空气再接在移液管上，并立即吸取，防止管内水分流入试剂。用移液管吸取溶液时，一般应先将待吸溶液转移到已用该溶液润洗过的烧杯中然后再吸取。吸取时，左手拿洗耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方，管尖插入液面以下（如图1-a），不要太浅或太深（太浅容易吸空，太深在管外沾附溶液过多，转移时流到接受器中，影响吸液量的准确度），当液面上升到标线以上时，迅速用右手食指堵住管口，将管取出液面。左手改拿盛放溶液的烧杯，使烧杯倾斜约45，右手垂直地拿住移液管使管尖紧靠液面以上的烧杯壁（如图1-b），标线与视线平，微微松开食指（为方便地控制液面，食指应微潮湿而又不能太湿），使液面缓缓下降，直到弯月面下线与标线相切时，再次按紧管口，使液体不再流出。把移液管慢慢地垂直移入准备接受溶液的容器内壁上方。倾斜容器使它的内壁与移液管的尖端相接触。松开食指让溶液自由流下。待溶液流尽后，停留15s，取出移液管。不要把残留在管尖的液体吹出，因为在校准移液管体积时，没有把这部分液体算在内(如管上注有“快吹”字样的移液管，则要将管尖的液体吹出)。移液管放出液体操作要点是：垂直、靠壁、液体全部流尽后停留15s。吸量管使用方法类同移液管，但移取溶液时，应尽量避免使用尖端处的刻度。 （a） （b） 图1 移液管的使用（2）容量瓶的使用容量瓶可以把精密称量的物质准确地配制成一定体积的溶液，或将溶液按一定比例准确地稀释，这个过程通常称为定容。使用前应先检查：环形标线位置离瓶口不能太近。是否漏水。检漏的方法为，在瓶中加水至标线处，盖好瓶塞，一手用食指按住瓶塞，一手用指尖顶住瓶底边缘，倒立2min（如图2-a），观察瓶盖周围是否渗水，然后将瓶直立（如图2-b），转动瓶塞180后再倒转检漏一次，若仍不渗水，即可使用。 （a） （b） 图2 拿容量瓶的方法 图3 定量转移操作洗净的容量瓶也要求倒出水后，内壁不挂水珠。否则必须用洗液洗。用洗液洗时，先控去瓶内水分，倒入约10-20mL洗液，转动瓶子使洗液布满全部内壁，然后放置数分钟，将洗液倒回原瓶。再依次用自来水、蒸馏水洗净。洗涤应遵守“少量多次”原则。用容量瓶配制溶液操作，一般是先将样品称量在小烧杯（250ml容量瓶用50至100ml的烧杯）中，加入少量水或适当的溶剂使之溶解，必要时可加热。待全部溶解并冷却后，一手拿着玻璃棒，一手拿着烧杯，慢慢将玻璃棒从烧杯中取出，并将它插入容量瓶口（但不要与瓶口接触），再让烧杯嘴贴紧玻璃棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿着玻璃棒注入瓶中（如图3）。当溶液流完后，在烧杯仍靠着玻璃棒的情况下慢慢地将烧杯直立，使烧杯和玻璃棒之间附着的液滴流回烧杯中，再将玻璃棒末端残留的液滴靠入容量瓶中。在容量瓶口上方将玻璃棒放回烧杯内，但不得将玻璃棒靠在烧杯嘴一边。用洗瓶吹洗烧杯壁和玻璃棒3-4次，同上法将洗出液转移至容量瓶中，然后用蒸馏水稀释。加水稀释至体积为容量瓶的2/3时，用拇指和中指拿住瓶颈标线以上的地方，直立旋摇容量瓶作初步混匀，此时不要盖上瓶塞倒转摇动。继续小心加入蒸馏水，至近标线时，应等候1至2min，待瓶壁水流下，用洗瓶或滴管滴加水至眼睛平视时弯月面下线与环形标线相切止。盖好瓶塞，以一只手食指压住瓶塞，另一只手手指托住瓶底边缘，将瓶倒转，振荡，再直立，如此反复至少十多次，混匀溶液。要注意定容时的溶液温度应当与室温相同。不宜在容量瓶中长期存放溶液，如保存溶液应转移到试剂瓶中，试剂瓶应预先干燥或用少量该溶液刷洗3次。（3）滴定管的使用 滴定管一般分成酸式和碱式两种。酸式滴定管的刻度管和下端的尖嘴玻璃管通过玻璃活塞相连，适于装酸性或氧化性的溶液，不适于装碱性溶液，因为碱能腐蚀玻璃，时间一长，活塞便无法转动。碱式滴定管的刻度管与尖嘴玻璃管之间通过橡皮管相连，在橡皮管中装有一颗玻璃珠，用以控制溶液的流出速度。碱式滴定管用于装碱性溶液，不能用来放置高锰酸钾、碘和硝酸银等能与橡皮起作用的溶液。酸式滴定管的准确度比碱式滴定管稍高，除了不宜用酸管的溶液，一般均应用酸管。滴定管的准备检查：酸管检查活塞是否匹配，管尖是否完整，然后试漏。将清洗好的活塞芯和活塞套湿润（按规定是不涂油检查），旋紧关闭充水至最高标线，夹于滴定管架上，等待30min，若漏水超过2小格者应停止使用，也可直立约3min，仔细观察活塞周围及管尖有无水渗出。碱管要选用直径合适的胶管和大小适中的玻璃球（过大，滴定时溶液流出比较费劲，过小，溶液容易漏出），直立放置2min，观察管尖是否漏水。涂油：将滴定管平放于实验台上，用一小块滤纸将活塞和活塞套擦干（如图4-a），用无名指粘少量凡士林（或真空油脂）在活塞孔两边沿圆周均匀各涂一薄层（如图4-b），注意活塞孔近旁不要涂太多，然后把活塞小心地插入活塞套内，向同一方向旋转几次（如图4-c），涂好油的活塞应呈透明状，无气泡和纹路，旋转灵活。顶住活塞，套上小胶圈，装入水并放水检验是否漏水或堵塞。涂油的关键一是活塞必须干燥二是掌握薄而均匀，涂油过少，润滑不够，容易漏水；涂油过多，容易把孔堵住。如果活塞孔被凡士林堵住，可以取下活塞，用细铜丝捅出。如果管尖被凡士林堵塞，可将水充满全管，将出口管尖浸在一小烧杯热水中，温热片刻后，打开活塞，使管内水突然冲下，即可将熔化的油带出。图4-a 擦干活塞窝 图4-b 活塞涂凡士林 图4-c 旋转活塞至透明洗涤：滴定管必须洗净至管壁完全被水润湿不挂水珠，否则，滴定时溶液沾在壁上，将影响容积测量的准确性。用自来水冲洗滴定管，用特制的滴定管毛刷（用泡沫塑料刷更好）蘸合成洗涤水刷洗，如用此法仍不能洗净，可用约10ml洗液润洗滴定管内壁或浸泡15min。洗碱管时应去掉胶管，倒立于装洗液的瓶中，用洗耳球或连接抽气泵吸入洗液浸洗。用自来水充分洗净。最后用蒸馏水洗三次，每次用水510ml，双手持滴定管两端无刻度处，边转动滴定管向管口倾斜，使水清洗全管，立起后从出口管放出，关闭活塞，将其余水从管口倒出，也可把全部水从下口放出。从管口倒出水时务必不要打开活塞，以免活塞上的油脂冲入管内沾污管壁。操作溶液淋洗：用操作溶液淋洗滴定管三次，洗法与用蒸馏水洗相同。淋洗及装入标准溶液时应由瓶中直接倒入滴定管，不要通过烧杯、漏斗等其他容器，以免浓度变化。除气泡：调整刻度前应排除管尖气泡。对于酸管，可将活塞迅速打开，利用溶液的急流把气泡逐出。碱管可将管身倾斜约30，左手两指将胶管稍向上弯曲，轻轻挤捏稍高于玻璃球处的胶管，使溶液从管口喷出，气泡即被带出（如图5）。图5 碱式滴定管赶走气泡滴定管的读数对于常量滴定管，读数应读至小数点后第二位。为了减少误差应注意：a、滴定管应垂直固定，注入或放出溶液后需静置1min左右再读数。每次滴定前应将液面调节在“0”刻度或稍下的位置。b、视线应与所读的液面处于同一水平面上，对无色（或浅色）溶液应读取溶液弯月面最低点处所对应的刻度，而对弯月面看不清的有色溶液，可读液面两侧的最高点处。初读数与终读数必须按同一方法读数（如图6-a）。c、为使弯月面显得更清晰，可借助读书卡。将黑白两色的卡片紧贴在滴定管的后面，黑色部分放在弯月面下约1mm处，即可见到弯月面的最下缘映成的黑色。读取黑色弯月面的最低点（如图6-b）。 （a） （b）图6 滴定管读数滴定管的操作滴定操作可以在锥形瓶或烧杯中进行，下衬白瓷板作背景。a、将滴定管垂直夹在滴定管架上，滴定管下端伸入锥形瓶口约1cm，瓶底离瓷板约2-3cm。使用酸管时，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻抵着出水管口，拇指在管前，食指和中指在管后，控制活塞的转动，转动时应将活塞往里扣，不要向外用力，防止顶出活塞。适当旋转活塞的角度，即可控制流速。使用碱管时，以左手拇指和食指向侧下方挤压玻璃球所在部位的胶管，使溶液从空隙处流出，无名指和小指夹住出口管，不使其摆动撞击锥形瓶。注意不能使玻璃球上下移动及由于挤捏球的下部造成管尖吸入气泡。b、边摇边滴定。滴定前记录滴定管初读数，用小烧杯外壁碰去悬在滴定管尖端的液滴。滴定时右手持锥形瓶颈，边摇动，边滴加溶液，眼睛注意观察溶液颜色变化。滴定过程自始至终左手不能离开活塞任溶液自流。c、滴定液加入速度及控制终点。溶液滴入速度不能太快，一般以每秒3-4滴为宜，不可呈液柱加入。接近终点时，应改变滴速，每加入一滴溶液应充分摇动几下，直到终点停止滴定，读取读数。d、每次滴定均应从刻度0开始，由于滴定管的刻度不够准确造成的系统误差可以抵消。e、滴定剂所用的适宜体积为20-30mL，滴定管的读数误差为0.02mL，当滴定液体积20mL时，误差为0.1%，符合要求。如果滴定液体积过小，其误差将超过0.1%，若体积过大，超过50mL，要用两管溶液，读数次数增为4次，反而增加了误差。f、在烧杯中滴定操作方法：滴定管伸入烧杯1cm左右，管尖在左后方，右手持玻璃棒在右前方以圆周状搅拌溶液，不要接触烧杯壁及底。加半滴溶液时，用玻璃棒下端轻轻接触管尖悬挂液滴将其引下，放入溶液中搅拌，注意玻璃棒不要触及管尖。滴定管用后的处理滴定管用毕，把其中剩余的溶液倒出弃去（不能倒回原瓶），用自来水清洗数次，然后用蒸馏水充满滴定管，盖上滴定管帽，或用蒸馏水洗净后倒置于滴定管夹上。碱溶液腐蚀玻璃，用完应立即洗净。滴定管长期不用时，酸管应在磨口塞与塞套之间加垫纸片，再以皮筋拴住，以防日久打不开活塞。碱管应取下乳胶管，拆除玻璃珠及管尖，洗净、擦干、施少量滑石粉，包好保存，以免胶管老化粘住。 （a） （b）图7 滴定操作2、密度计的使用密度计是测量液体密度的仪器。用于测定密度大于1g/mL的液体的密度计称为重表；用于测定密度小于1g/mL的液体的密度计称为轻表。使用密度计时，待测液体要有足够的深度，将密度计轻轻放入待测溶液后，等它能平稳地浮在液面上，才能放开手。当密度计不再在液面上摇动并不与容器壁相碰时，开始读数，读数时视线要与弯月面的最低点相切。四、化验室基本知识（一）样品的称量方法称量样品通常采用分析天平。常用的称量法，是把被称物体（或包括盛器）放在天平的左盘，右盘加上砝码使之平衡。根据物体或试样要求的不同，又分下列三种称量方法。1、直接称量法此法是把要称量的物体（如蒸发皿、坩埚等）直接放在左盘上，右盘按砝码大小顺序加入，10mg以下砝码，则以游码平衡（阻尼天平）或由投影屏上读出（电光天平）。2、差减称量法此法常用于称取试样或基准物。称量前将称量物置于称量瓶中，先称出它们的重量，然后倒出试验所需某范围重量的试剂，最后再称一次，两次重量之差，即为倒出试样的重量。此法适于称量那些易吸湿、易氧化及易与CO2反应的物质。3、固定重量法此法常用于配制一定浓度的标准液。其操作要领为：在天平上准确称出容器的质量，容器可以是小表面皿、不锈钢小簸箕、碗形容器等。然后在天平上增加欲称取质量数的砝码，用药勺盛试样，在容器上方轻轻振动，使试样徐徐落入容器，数次半开天平、进行试重。若试样过重，休止天平后用药勺取出部分试样，再试重，增减试样直至达到指定质量。称量完毕，将试样全部无损地转移入实验容器中。此法还适用于称取固定试样。通常对于那些在空气中稳定和不吸湿的试剂或试样的称重，以及准确度要求不很高但又要分析较多的试样的称重也采用此法。（二）化验室用水纯水是化验中最常用的纯净溶剂和洗涤剂。根据化验任务和要求的不同，对水的纯度要求也有所不同。一般分析工作，采用蒸馏水或去离子水即可，而超纯物质的分析，则需纯度较高的“高纯水”（一级水）。1、纯水的规格我国已颁布了“分析实验室用水规格和试验方法”的国家标准GB66821992，表1为化验室用水的级别及主要指标。在实际工作中，有些化验对水还有特殊的要求，有时还要对Fe3+、Ca2+、Cl-离子及细菌等进行检验。表1 化验室用水的级别及主要指标指标名称一级二级三级pH范围（25）5.07.5电导率（25），ms/m 0.010.100.50电阻率，Mcm1010.2可氧化物质（以O计），mg/L0.080.4蒸发残渣（1052），mg/L1.02.0吸光度（254nm，1cm光程）0.0010.01可溶性硅（以SiO2计），mg/L0.010.022、纯水的制备纯水常用以下三种方法制备。（1）蒸馏法。自来水在蒸馏器中加热汽化，水蒸气冷凝即得蒸馏水。蒸馏法能除去水中非挥发性杂质，而溶解在水中的气体并不能完全除去。同是蒸馏得到的纯水，由于蒸馏器的材料不同，所带的杂质也不同，目前使用的蒸馏器的材料有玻璃、铜和石英等，其中石英蒸馏器制备的蒸馏水含杂质最少。不同蒸馏器制备蒸馏水杂质含量如表2。表2 不同蒸馏器制备蒸馏水杂质含量蒸馏器材料名称杂质含量，g/LMn2+Cu2+Zn2+Fe3+Mo()铜110222石英0.10.50.040.020.001（2）离子交换法。通过离子交换树脂分离出水中杂质离子而制备的水称为离子交换水或“去离子水”。目前多采用阴、阳离子交换树脂的混合床来制备。该法制备水量大、成本低、去离子能力强，但不能除去非电解质杂质，而且会有微量树脂溶在水中，设备及操作也较复杂。去离子水中杂质含量如表3。表3 去离子水中杂质含量杂质项目Cu2+Zn2+Mn2+Fe3+Mo()Mg2+Ca2+Sr2+含量，g/L0.0020.050.020.020.0220.20.06杂质项目Ba2+Pb2+Cr3+Co2+Ni2+B、Sn、Si、Ag含量，g/L0.0060.020.020.0020.002可检出（3）电渗析法。此法是在离子交换技术的基础上发展起来的一种方法。它是在外电场的作用下，利用阴、阳离子交换膜对溶液中离子的选择性透过而使杂质离子自水中分离出来的方法。该法不能除去非离子型杂质，而且去离子效率不如离子交换法，仅适用于要求不高的分析工作。但再生处理比离子交换柱简单，使用周期也比离子交换柱长。好的电渗析器制备的纯水质量可达三级水的标准总之，纯水并不是绝对不含杂质，只是杂质的含量极微而已。随制备方法和所用仪器的材料不同，其杂质的种类和含量也有所不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水，含有较多的Na+、SiO32-等离子，用铜蒸馏器制得的则含有较多的Cu2+等。用离子交换法或电渗析法制备的水，则含有微生物和某些有机物等。三级水是最常使用的纯水，可用上述三种方法制取。除用于一般的化验外，还可用于制取二级、一级水。二级水可用多次蒸馏或离子交换法制取，主要用于仪器分析实验或无机痕量分析。一级水可用二级水经石英蒸馏器蒸馏或阴、阳离子混合床处理后，再经0.2m微孔滤膜过滤制取。主要用于超痕量分析及对微粒有要求的化验如高效液相色谱分析用水。一级水应存放在聚乙烯瓶中，临用前制备。3、纯水的检验纯水的检验有物理方法（测定水的电阻率）和化学方法两类，检验项目很多，现仅结合一般化验要求，简略介绍主要的检查项目。（1）电阻率。利用电导仪或兆欧表测定水的电阻率是最简便而实用的方法。水的电阻率越高，表示水中所含杂质离子越少，水的纯度越高。室温25时，电阻率为（1.010）106cm的水为纯水,大于10106cm的水为高纯水。（2）pH。要求pH为6或7。取两支试管，各加被检查的水10mL，一管加甲基红（变色范围pH4.26.2）指示剂2滴，不得显红色；另一管加0.1%溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）（变色范围pH6.07.6）指示剂5滴，不得显蓝色。更准确的方法是采用酸度计测定与大气相平衡的纯水的pH。（3）Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ca2+、Mg2+等金属离子。取25mL水样于一小烧杯中，加pH10氨氯化铵缓冲溶液5mL，加人2mL铬黑T 指示剂1滴，若呈现蓝色，说明上述离子含量甚微，水质合格；如呈红色，则说明水质不合格。（4）氯离子。取10mL被检查的水于试管中，用1滴4mol/LHNO3酸化，加人0.1mol/LAgNO3 溶液1或2滴，无白色浑浊为合格。（5）可溶性硅酸盐。取30mL水样于一小烧杯中，加人4mol/L HNO35mL，5%钼酸铵5mL，室温放置5min后，再加人10%亚硫酸钠5mL，观察是否出现蓝色，如显蓝色，则不合格。分析用的纯水必须严格保持纯净，防止污染。聚乙烯容器是贮存纯水的理想容器之一。（三）化学试剂1、化学试剂的等级与标志化学试剂种类繁多，有无机试剂和有机试剂两大类，又可按用途分为一般试剂、标准试剂、高纯试剂、专用试剂等。我国各厂生产的化学试剂，都有统一规定的质量要求。通常的标志和意义如下：GB表示符合国家标准；HG表示符合化工部颁布标准。具体见表4：表4 我国化学试剂的等级与标志级别基准一级品二级品三级品四级品中文标志基准试剂保证试剂优级纯分析试剂分析纯化学纯实验试剂代号GRARCRLR标签颜色浅绿色绿红蓝棕色说明纯度极高，用于标定或直接配制标准溶液纯度很高，用于精确的分析研究工作纯度很高，用于一般分析及科研纯度稍差，用于工业分析及化学试验杂质较多，用于实验辅助试剂2、化学试剂的选用选用化学试剂应综合考虑以下因素。对分析结果的准确度要求，所选方法的灵敏度、选择性、分析成本等，正确选用不同级别的试剂。例如若分析方法对Fe3+要求高，在溶样、配制溶液时，应选用优级纯HCl，因为HCl的各级试剂差别主要在Fe3+杂质含量。通常滴定分析配制标准溶液用分析纯试剂；仪器分析一般使用专用试剂或有优级纯试剂；而微量、超微量分析应选用高纯试剂。3、试剂的取用（1）取用试剂时应注意保持清洁。瓶塞不许任意放置，取用后应立即盖好，以防试剂被其他物质玷污或变质。（2）固体试剂应用洁净干燥的小勺取用。取用强碱性试剂后的小勺应立即洗净，以免腐蚀。（3）用胶头滴管吸取试剂溶液时，决不能用未经洗净的同一滴管插人不同的试剂瓶中吸取试剂。（4）所有盛装试剂的瓶上都应贴有明显的标签，写明试剂的名称、规格及配制日期。千万不能在试剂瓶中装入不是标签上所写的试剂。没有标签标明名称和规格的试剂，在未查明前不能随便使用。书写标签最好用绘图墨汁，以免日久褪色。（5）在分析工作中试剂的浓度及用量应按要求适当使用，过浓过多不仅造成浪费，而且还可能产生副反应，甚至得不到正确的结果4、试剂的保管试剂的保管在化验室中也是一项十分重要的工作。有的试剂因保管不好而变质失效，这不仅是一种浪费，而且还会使分析工作失败，甚至会引起事故。一般的化学试剂应保存在通风良好、干净、干燥的房子里，防止水分、灰尘和其他物质玷污。同时，根据试剂性质应有不同的保管方法。（1）容易侵蚀玻璃而影响试剂纯度的，如氢氟酸、氟化物（氟化钾、氟化钠、氟化铵）、苛性碱（氢氧化钾、氢氧化钠）等，应保存在塑料瓶或涂有石蜡的玻璃瓶中。（2）见光会逐渐分解的试剂，如过氧化氢（双氧水）、硝酸银、焦性没食子酸、高锰酸钾、草酸、铋酸钠等，与空气接触易逐渐被氧化的试剂如氯化亚锡、硫酸亚铁、亚硫酸钠等，以及易挥发的试剂如溴、氨水及乙醇等，应放在棕色瓶内，置冷暗处。（3）吸水性强的试剂，如无水碳酸钠、氢氧化钠、过氧化钠等应严格密封（蜡封）。（4）易相互作用的试剂，如挥发性的酸与氨，氧化剂与还原剂，应分开存放。易燃的试剂如乙醇、乙醚、苯、丙酮与易爆炸的试剂如高氯酸、过氧化氢、硝基化合物，应分开贮存在阴凉通风、不受阳光直接照射的地方。最好使用带通风设施的试剂柜，并定时通风，以防止挥发出的溶剂蒸气聚集而发生危险。（5）剧毒试剂如氰化钾、氰化钠、氢氟酸、二氯化汞、三氧化二砷（砒霜）等，应特别妥善保管，经一定手续取用，以免发生事故。（四）一般溶液、标准溶液的浓度及配制 分析工作所用的溶液可分为两类，一类溶液只具有大致的浓度，称为一般溶液，如一般的酸、碱、盐溶液，指示剂溶液，缓冲溶液，沉淀剂，洗涤剂和显色剂等；另一类溶液具有准确的浓度，如各种标准溶液等。1、溶液浓度的表示方法在分析实验室中，溶液的浓度常用下列几种表示方法：（1）物质的量浓度cB其定义是物质B的物质的量nB除以溶液的体积V，符号为cB，即cB=nB/V分析化学中常用单位为mol/L。（2）物质的质量浓度B 其定义是物质B的质量mB除以溶液的体积V，符号为B，即B=mB/V单位为：g/L、mg/L、g/L、g/mL、mg/mL、g/mL等，光度法中的标准溶液、滴定分析的一般试剂溶液常用这种表示方法。（3）质量分数wB符号为wB，单位为%，习惯上常用（m/ms）表示，含意为100克溶液中所含溶质B的克数。各种原装酸或氨水以及元索的分析结果常以此形式表示，如30的氨水等。（4）体积分数B符号为B，单位为，习惯上常用（V/Vs）%来表示。溶质为液体时可用此形式来表示，含意为100mL溶液中所含溶质B的毫升数。如50的乙醇溶液表示为100mL乙醇溶液含50mL乙醇。（5）质量体积百分浓度习惯上常用（m/V）表示。溶质为固体时可用此形式来表示，含意为100mL溶液中所含溶质B的克数。如1%的硝酸银溶液，是以1g硝酸银溶于l00mL水中。（6）体积比浓度以（A+B） 或（A:B ）表示，是指A 体积的液体试剂（溶质）与B 体积的溶剂混合所得溶液的浓度。如（l+3）或（l:3）的盐酸，是指l体积的盐酸与3体积的水配制所得的盐酸溶液。（7）滴定度滴定度T是用每毫升标准溶液（滴定剂）相当的待测组分的质量g来表示的，单位：g/mL。如TFe/KMnO4=0.007590 g/mL，表示1mLKMnO4标准溶液相当于0.007590gFe。实际工作中，特别是在常规分析某一固定的组分时，采用滴定度表示标准溶液的浓度，对测定结果的计算极为方便。2、溶液的配制化验中所使用的试剂品种繁多，正确地配制和保存试剂溶液，是做好化验的关键。配制及保存溶液应注意以下原则：首先要合理的选择试剂级别，不许超规格使用试剂，以免造成浪费。其次，配制溶液时，要牢固树立“量”的观念，应根据溶液浓度准确度的要求，合理的选择适宜的称量方法、量器及记录数据应保留的有效数字位数，并妥善的保存配好的溶液。做到“粗、细要分清，严、松要有限”。一些易水解的盐，配制成溶液时需加人适量酸，再用水或稀酸稀释。一些易氧化或还原的试剂，常在使用前临时配制，或采取措施防止氧化或分解。易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液，如含氟的盐类及苛性碱等应保存在聚乙烯瓶中。（1）一般溶液的配制一般溶液的浓度不需要十分准确，配制时固体试剂用台秤称量，称量器皿通常用表面皿或烧杯；液体试剂用量筒量取，少量液体也可用吸量管量取。配制溶液时，称取或量取一定量固体或液体试剂，用适量水或其他试剂溶解，然后稀释至所需体积，若溶解过程有放热现象或以加热促进溶解，应待冷却后，转人试剂瓶中，贴好标签，注明溶液名称、浓度和配制日期即可。配制指示剂溶液时，需称量的指示剂量往往很少，这时可用分析天平称量，但读取两位有效数字即可；要根据指示剂的性质选择合适的溶剂，必要时加人稳定剂，并注意其保存期；配好的指示剂一般贮存于棕色瓶中。（2）标准溶液的配制滴定分析中要使用已知准确浓度的溶液，滴定完毕要根据其浓度和体积来计算被测组分的含量。这种已知准确度的试剂溶液就是标准溶液。通常标准溶液的配制有两种方法，即直接法和标定法。直接法。准确称取一定量的纯物质，直接配制成准确体积的溶液，此溶液即为标准溶液。这种配制方法简单但成本高，不宜大批量使用，而且很多标准溶液无合适的标准物质（如NaOH、HCl、KMnO4、EDTA等）。能用于直接配制标准溶液的物质（基准物质）应符合下列条件：a、试剂的组成应与其化学式完全相符（若含结晶水，其含量也应与化学式相符）；b、试剂的纯度应足够高（至少在99.9以上），而杂质的含量应少到不至于影响分析的准确度；c、试剂在通常情况下应稳定（见光不分解，不氧化，不易吸湿）；d、试剂参加反应时应按反应式定量进行，无副反应；e、试剂最好具有较大摩尔质量。滴定分析常用基准物质见表5：表5 常用基准物质及其干燥条件和应用基准物质化学式干燥条件/优缺点标定对象无水碳酸钠Na2CO3270300便宜，易得纯品，易吸湿酸硼砂Na2B4O710H2O放在含NaCl和蔗糖饱和溶液中的干燥器中易得纯品，不易吸湿，摩尔质量大，湿度小时会失结晶水酸邻苯二甲酸氢钾C6H4COOHCOOK105110易得纯品，不吸湿，摩尔质量大碱草酸H2C2O42H2O室温空气干燥便宜，结晶水不稳定，纯度不理想碱或KMnO4锌Zn室温干燥器中保存纯度高，稳定，既可在pH=56又可在pH=910应用 EDTA氧化锌ZnO9001000同上EDTA碳酸钙CaCO3110EDTA草酸钙Na2C2O4105110易得纯品，稳定，无显著吸湿KMnO4重铬酸钾K2Cr2O7140150易得纯品，非常稳定，可直接配制标准溶液还原剂三氧化二砷As2O3室温干燥器中保存能得纯品，产品不吸湿，剧毒还原剂溴酸钾KBrO3130易得纯品，稳定还原剂碘酸钾KIO3130易得纯品，稳定还原剂铜Cu室温干燥器中保存纯度高，稳定还原剂硝酸银AgNO3280290易得纯品，防止光照及有机物沽污氯化物或硫氰酸盐氯化钠NaCl500550易得纯品，易吸湿AgNO3氯化钾KCl500550易得纯品，易吸湿AgNO3标定法。用来配制标准溶液的很多试剂并不符合基准物质的条件。如苛性钠易吸收空气中的CO2和H2O，HCl易挥发，H2SO4易吸收水分等等，它们都不能直接配制标准溶液，一般是先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质或用另一种标准溶液来确定其准确度这一操作称为标定。用基准物质标定的方法是准确称取一定重量的基准物质，用待标定的溶液滴定它，到达等当点时，两者物质的量相等，即待标定溶液的浓度（mol/L） 其取样体积（mL）=1000称取基准物质的质量（g） 该基准物的摩尔质量（g/mol），从而求算出待标定溶液的浓度。用已有的标准溶液与待标定的溶液相互滴定，对它们的浓度加以比较。如用已有的NaOH标准溶液滴定待标定HCl溶液，到达等当点时，两者物质的量相等，即CBVBCXVX，从两种溶液所用的体积和NaOH的浓度即可求算出HCl的标准浓度。（五）误差与数据处理在任何化学成分的测试工作中，人们总是要求分析方法既快速，又精密准确。如果一种分析方法只快速而不精密和不准确，那么这种分析方法就很难应用到生产中去。遇此情况就必须找出测不准的原因或找到一种新的分析方法来提高分析结果的精密度和准确度。1、有效数字及运算规则（1）有效数字是分析测定中实际能测量到的数字。在有效数字中，只有最后一位是可疑的数字。例如，一般滴定管的最小刻度为0.1mL，因此它的读数只能是小数点后两位有效的数字，如17.25mL，而末位5就是估计出来的，因为滴定管不能读出0.01mL来。又如，用万分之一天平称量物质时，由于天平的准确度限制，只能保证小数点后3位是准确的，而第4位则是可疑的。如5.3267这个称量结果中，最后一位7是可疑的。虽然最后一位数字是可疑的，但它不是臆造的，也有一定的实际意义。因此，有效数字是除最末一位数不准确而其余位数都是准确的数字。有效数字和仪器的准确程度有关。如用分析天平称量物质的质量，可以保证小数点后3位都是准确的，可以记录到小数点后第4位。但若用托盘天平称量同一物质时，只能记录到小数点后1位。可以明显看出，有效数字不仅表明数量的大小，而且也反映出测量的准确度。化学分析中，几种常见容量仪器其准确度和测定结果有效数字的关系见表6。表6 常用容量仪器测定结果有效数字的记录仪器名称和规格准确度测定范围（mL）和使用情况数字的记录举例（mL）滴定管（50mL）0.0110100104位有效数字3位有效数字28.457.32移液管（25mL）0.01移取溶液4位有效数字25.00吸量管（5mL）0.01吸取溶液3位有效数字5.00容量瓶（250mL）容量瓶（50mL）0.01配制溶液4位有效数字250.0050.00（2）有效数字中“零”的作用和意义在有效数字中，经常有“零”出现，有效数字中的“零”有两种，一是起数字定位作用；二是作有效数字。具体数字前面的“0”，只起定位作用，本身不作有效数字，如某物质的质量为0.0212g，其中2个“0”只起定位作用。具体数字中间