标准草案4.doc

SN/T 201201-发布SN ICS 中 华 人 民 共 和 国发布国家质量监督检验检疫总局201-实施铜精矿化学分析方法金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧含量的测定电感耦合等离子体质谱法SN/T 201中华人民共和国出入境检验检疫行业标准1前 言本标准按照 GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由中华人民共和国国家认证认可监督管理委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出入境检验检疫局。本标准主要起草人：本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。铜精矿化学分析方法金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧含量的测定 电感耦合等离子体质谱法警告使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律法规规定的条件。1 范围本标准规定了电感耦合等离子体质谱法测定铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧含量的方法。本标准适用于铜精矿中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧含量的测定。测定范围暂定为（质量分数）：金0.540 g/t, 银101000 g/t,铂0.540 g/t，钯0.540 g/t，砷101000 0g/t 汞11000 g/t，镉51000 g/t，镓0.5500 g/t，铟0.5200 g/t，锗0.5200 g/t，硒0.5500 g/t，碲0.5200 g/t，铊0.5200 g/t，镧0.5200 g/t。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602 化学试剂、杂质测定用标准溶液制备GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分 确定标准测量方法重复性和再现性的基本方法（GB/T 6379.22004，ISO 5725-2：1994，IDT）GB/T 6682 分析实验室用水规范和试验方法(GB/T 66822008，ISO 3696：1987，MOD) GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(GB/T 128061991，ISO 1042：1983，MOD)GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线移液管(GB/T 128081991，ISO 648：1977，MOD)3 原理采用盐酸-硝酸体系在密封-微波消解系统完全消解样品。以铑或铼为内标元素，在ICP-Ms上测定金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧元素。4 试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂，水为符合GB/T 6682规定的二级水。4.1 盐酸（r 1.19 g/mL）。4.2 硝酸（r 1.42 g/mL）。4.3 金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧标准储备溶液（1 mg / mL）。配制按GB/T602 方法进行，或直接用有标准物质证书的有效期内的元素标液。4.4 高纯氩气：纯度在于99.999 %5 仪器和设备5.1 高压密封微波消解仪。5.2 电感耦合等离子体质谱仪。5.3 分析天平：感量0.1 mg。5.4 单标线容量瓶，A级，符合GB/T 12806的规定。5.5 单标线移液管，A级，符合GB/T 12808的规定。5.6 玻璃器皿：试验中所用的所有玻璃器皿均需用10%的硝酸浸泡过夜，清洗，然后用水冲洗干净，再用蒸馏水冲冼，最后用超纯水清洗3次以上。6 分析步骤6.1 试料量称取0.2g试料（精确至0.1mg）。称取两份试料进行平行测定。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6.3.1 试料的分解将试料置于聚四氟乙烯罐中，依次加入盐酸、硝酸。立即盖上密封盖。将聚四氟乙烯罐置于转盘中，放入炉腔内，连好压力（温度传感器）。按设定的程序消解样品，消解温度至少达到150以上。待冷却至室温后，取出聚四氟乙烯罐。将样品溶液转移至100mL容量瓶中，用水定容。 6.3.2 校准曲线的配制按下表配制混合标准溶液。混合离子标准溶液浓度 单位为微克每升元素标准溶液系列金015204080银02010050010002000铂015204080钯015204080砷0201001000500020000汞02010050010002000镉02010050010002000镓05101005001000铟011050200400锗011050200400硒011050200400碲011050200400铊011050200400镧0110502004007.3.3 测量按仪器操作规程开启仪器,进行参数优化，选取测定元素的同位素。待仪器稳定后，测定分析试液、试剂空白和标准系列液。8 最终结果计算按下式计算金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧含量，以质量分数表示： （1）式中：Xi试料中金、银、铂、钯、砷、汞、镉、镓、铟、锗、硒、碲、铊、镧的含量， %