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实验方案的设计与评价李仕才考点三物质制备类实验1.物质制备的三大原则(1)选择最佳反应途径如用铝制取氢氧化铝:2al+3h2so4al2(so4)3+3h2,2al+2naoh+2h2o2naalo2+3h2,al2(so4)3+6naalo2+12h2o8al(oh)3+3na2so4,当n(al3+)n(alo2-)=13时,al(oh)3产率最高。(2)选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱氢氧化钠溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,要注意隔绝空气。2.物质制备与提纯的思维流程1.(2016年全国卷,26)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于。(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是(填标号)。a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b.玻璃棒用作引流c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d.滤纸边缘高出漏斗e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备caco3滤液 白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈(填“酸”“碱”或“中”)性。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是。(4)步骤中反应的化学方程式为,该反应需要在冰浴下进行,原因是。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是。(6)制备过氧化钙的另一种方法是将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是,产品的缺点是。【解析】(1)盐酸过量,且溶液中含有铁离子,因此加入氨水的目的是中和多余的盐酸,沉淀铁离子;小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。(2)过滤时漏斗末端颈尖应该紧靠烧杯壁,a项操作不规范;过滤时应用玻璃棒引流,b项操作规范;将滤纸润湿,使其紧贴漏斗壁,防止有气泡产生,c项操作规范;滤纸边缘应该低于漏斗,d项操作不规范;用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动容易弄破滤纸,e项操作不规范。(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,因为溶液中有二氧化碳生成,故呈酸性。过氧化钙能与酸反应,因此将溶液煮沸的作用是除去溶液中溶解的co2。(4)根据原子守恒可知,反应中还有氯化铵和水生成;双氧水不稳定,受热易分解,因此该反应需要在冰浴下进行。(5)过氧化钙在乙醇中的溶解度小,使用乙醇洗涤的目的是除去结晶表面的水分。(6)制备过氧化钙的另一种方法是将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是原料来源丰富、操作简单;缺点是得到的产品纯度较低。【答案】(1)调节溶液ph使fe(oh)3沉淀完全过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中的co2(4)cacl2+2nh3h2o+h2o2cao2+2nh4cl+2h2o(或cacl2+2nh3h2o+h2o2+6h2ocao28h2o+2nh4cl)温度过高时双氧水易分解(5)去除结晶表面的水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低2.高铁酸钾(k2feo4)是一种理想的绿色高效水处理剂。某学习小组用如图所示装置(夹持仪器已略去)制备kclo溶液,并通过kclo溶液与fe(no3)3溶液的反应制备k2feo4。查阅资料知k2feo4的部分性质如下:可溶于水、微溶于浓koh溶液;在05 、强碱性溶液中比较稳定;在fe3+和fe(oh)3催化作用下发生分解;在酸性至弱碱性条件下,能与水反应生成fe(oh)3和o2。请回答下列问题:(1)仪器c中koh溶液的作用是。(2)cl2与koh的浓溶液在较高温度下反应生成kclo3。为保证反应生成kclo,需要将反应温度控制在05 之间进行,在不改变koh溶液浓度的前提下,实验中可以采取的措施是。(3)在搅拌下,将fe(no3)3饱和溶液缓慢滴加到kclo饱和溶液中即可制取k2feo4,写出该反应的化学方程式:。该操作不能将kclo饱和溶液滴加到fe(no3)3饱和溶液中,其原因是。(4)制得的粗产品中含有fe(oh)3、kcl等杂质。一种提纯方案为:将一定量的k2feo4粗产品溶于冷的3 moll-1koh溶液中,用砂芯漏斗过滤,将滤液置于冰水浴中,向滤液中加入饱和koh溶液,搅拌、静置,再用砂芯漏斗过滤,晶体用适量乙醇洗涤23次后,在真空干燥箱中干燥。第一次和第二次过滤得到的固体分别对应的是、(填化学式),过滤时不用普通漏斗而采用砂芯漏斗的原因是。晶体用乙醇洗涤的目的是。【解析】(1)仪器c中koh溶液为反应物,和氯气反应制备kclo,而仪器d中koh溶液的作用为吸收尾气,防止污染空气。(2)控制反应温度在05 ,可采取冰水浴法。(4)根据题中信息“可溶于水”及“在05 、强碱性溶液中比较稳定”知,将制得的粗产品溶于冷的3 moll-1 koh溶液中,过滤可除去难溶物fe(oh)3;根据题中信息“微溶于浓koh溶液”知,在滤液中再加入饱和koh溶液,可使k2feo4析出。用乙醇洗涤时,乙醇挥发会带走水分,防止k2feo4与水发生反应。【答案】(1)与氯气反应制备kclo(2)装置c加冰水浴冷却(3)2fe(no3)3+3kclo+10koh2k2feo4+3kcl+6kno3+5h2o生成的k2feo4在fe3+催化作用下会发生分解(4)
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