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文档简介

阿司匹林的重结晶 1 阿司匹林中文名称 乙酰水杨酸分子式 C9H8O4分子量 180 2 一 实验目的1 掌握配制饱和溶液 抽气过滤 趁热过滤的方法 2 熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理和方法 3 了解重结晶的意义 3 二 基本原理从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料 副产物及杂质 必须加以分离纯化 提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶 其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同 或在同一种溶剂中不同温度时的溶解度不同 而使它们相互分离 4 三 实训用品1 主要仪器天平 布氏漏斗 滤纸 锥形瓶 水浴锅 温度计 100 量筒 烧杯 2 实训药品蒸馏水95 乙醇 5 2020 2 6 一般基本步骤 一定量固体混合物 放入一定量的溶剂中 加热使固体全部溶解 趁热过滤 冷却析晶 抽气过滤 较纯固体 固体不能全部溶解 是一个过饱和溶液 加热后 溶解度增大 溶液变为饱和溶液 去除杂质 随温度下降 溶解度下降 固体慢慢析出 6 2020 2 6 7 将所得粗产品放入锥形瓶中 加入95 乙醇30ml于水浴上微热溶解 另取75ml蒸馏水于锥形瓶中预热至70 将乙醇溶液倒入热水中 如有固体析出则加热至澄清 如有不溶物须趁热过滤 溶液放置 冷却 60min以上 溶解 过滤 冷却 8 冷却析晶 抽滤 慢慢析出针状结晶 白色结晶析出完全后抽滤 用10ml50 乙醇洗涤滤饼 抽干 将结晶小心转移至洁净的表面皿上 自然晾干 9 注意事项 不要急冷滤液 因为这样形成的结晶会很细 表面积大 吸附的杂质多 有时晶体不易析出 则可用玻棒磨擦器壁或加入少量该溶质的结晶 引入晶核 不得已也可放置冰箱中促使晶体较快地析出 10 思考题 1 为什么选用乙醇 水为溶剂进行重结晶 在精制过程中 为什么要使滤液温度自然下降 若下降太快会出现什么情况 2 两步抽滤分别除去什么杂质 答 阿司匹林能溶于乙醇热溶液中 不要急冷滤液 因为这样形成的结晶会很细 表面积大 吸附的杂质多 答 第一步除去在
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