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实验二十七乙酸正丁酯的合成 一 实验目的 二 实验原理 三 实验仪器与装置 四 实验步骤 五 实验注意事项 六 问题讨论 一 实验目的 掌握共沸蒸馏分水法的原理和油水分离器的使用 掌握液体化合物的分离提纯方法 二 实验原理 合成乙酸正丁酯的反应如下 酯化反应是平衡反应 而且在室温下反应速度很慢 加热 加酸作催化剂 可使酯化反应速率大大加快 同时为了使平衡向生成物方向移动 可以采用增加反应物浓度 冰醋酸 和将生成物除去的方法 使酯化反应趋于完全 为了将反应物中生成的水除去 利用酯 酸和水形成二元或三元恒沸物 采取共沸蒸馏分水法 使生成的酯和水以共沸物形式蒸出来 冷凝后通过分水器分出水 油层则回到反应器中 三 实验仪器与装置 仪器 圆底烧瓶 分水器 球形冷凝管 直形冷凝管 蒸馏头 温度计 接收管 分液漏斗 锥形瓶试剂 正丁醇9 3g 11 5ml 0 125mol 冰醋酸9 4 9ml 0 15mol 浓硫酸 10 碳酸钠 无水硫酸镁 四 实验步骤 1 按图装配好反应装置后 在圆底烧瓶中按如下加料顺序操作 2 产品提纯 文献值 沸点126 5 d0 882 0 882 五 实验注意事项 1 在分水器中预先加水量应略低于支管口的下沿 2 滴加浓硫酸时 要边加边摇 以免局部碳化 3 本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂 因为它与产品能形成络合物而影响产率 六 问题讨论 1 酯化反应有哪些特点 本实验中如何提高产品收率 又如何加快反应速度 2 计算反应完全时理论上应分出多少水 3 在提纯粗产品的过程中
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