基准及标准溶液配制规程.docx

文件类型:操作指导书第1页共5页文件名称：实验室常用溶液配制规程第01版本第0次修改文件编号：ZYJTFX-OI-01-020目 录1.0 溶液的配制要求2.0 基准溶液的配制2.1氯化钠基准试剂的配制2.2 氧化锌基准试剂的配制3.0 标准溶液的配制3.1 硝酸银标准溶液（0.1mol/L）3.2 EDTA标准溶液(0.05mol/L)3.3 盐酸标准溶液(1mol/L)3.4 盐酸标准溶液(0.1mol/L)4.0 非标准溶液的配制4.1 氯化钡-氯化镁溶液（1+1 0.1mol/L）4.2 盐酸（1+1）4.3 氨-氯化铵缓冲溶液（pH10）4.4 氢氧化钠溶液（2mol/L）4.5 A液（碘化钾-淀粉溶液）4.6 B液（1mol/L硫酸溶液）4.7 硫酸溶液（1+20）4.8 硫酸亚铁溶液（40g/L）5.0 配制溶液保存期限一览表编制人：孙桀审核人：刘会祥批准人：王佩琪发布日期：2014.09.01中盐金坛盐产品检测实验室文件类型:操作指导书第2页共5页文件名称：实验室常用溶液配制规程第01版本第0次修改文件编号：ZYJTFX-OI-01-020基准及标准溶液配制规程1.0溶液的配制1.1 配制溶液需填写基准溶液配制记录、标准溶液配置记录、非标准溶液配制记录。1.2 配制标准溶液均使用分析纯试剂。所配制的标准滴定溶液的浓度值应在规定浓度值的5%范围以内。在标准溶液浓度0.02mol/L时无需标定，只需用已知高浓度的标准溶液精确稀释即可。1.3 标定标准滴定溶液的浓度，均指20时的浓度。在标准滴定溶液标定、直接制备和使用时若温度有差异，应按附录A补正。标准滴定溶液标定、直接制备和使用时所用分析天平、滴定管、容量瓶、单标线吸管等均须定期校正。1.4 在标定和使用标准滴定溶液时，滴定速度一般应保持在6 ml/min8 ml/min.1.5 除另有规定外，标准滴定溶液在常温(15-25)下保存时间一般不超过三个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。溶液具体保存时间如5.0配制溶液保存期限一览表所示。1.6 贮存标准滴定溶液的容器，其材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于5 mm。1.7 标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差C,Rss(4 )的相对值0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差C.Rss(8)的相对值0.18%。取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。 2.0 基准溶液的配制2.1氯化钠基准试剂的配制称取5.844g 已于600 灼烧至恒重的氯化钠基准试剂，精确至0.0001g，溶解于水中，转移至1000mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。氯化钠基准溶液浓度计算公式C(NaCl)= m/（58.443*V）C(NaCl)-氯化钠基准溶液的浓度，mol/Lm -称取氯化钠的质量，g58.443 -氯化钠的摩尔质量，g/mol；V -配制溶液的体积，L2.2 氧化锌基准试剂的配制称取4.069g已于800灼烧至恒重的氧化锌，基准试剂，称准至0.0001g，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸溶液（1+2）至全部溶解，移入1000mL容量瓶中，家水稀释至刻度，摇匀。氧化锌基准溶液浓度计算公式C(ZnO)= m/（81.389*V）C(ZnO)氧化锌基准溶液的浓度，mol/Lm 称取氧化锌的质量，g81.389氧化锌的摩尔质量，g/mol；V 配制溶液的体积，L编制人：孙桀审核人：刘会祥批准人：王佩琪发布日期：2014.09.01中盐金坛盐产品检测实验室文件类型:操作指导书第3页共5页文件名称：实验室常用溶液配制规程第01版本第0次修改文件编号：ZYJTFX-OI-01-0203.0 标准溶液的配制3.1 硝酸银标准溶液（0.1mol/L）3.1.1 配制：称取88g硝酸银，溶于5L水中，混合均匀后贮于棕色磨口瓶中备用（如有浑浊应过滤）。3.1.2 标定：吸取15.00mL氯化钠基准溶液，置于150mL烧杯中，加入2mL10%的铬酸钾指示剂，搅拌下用硝酸银标准溶液滴定，直至悬浊液中出现稳定的淡桔红色为终点。同时做空白试验。3.1.3 浓度计算：硝酸银标准溶液浓度计算公式C(AgNO3)= C（NaCl）*V1 /（V2-V0）c(AgNO3)-硝酸银标准溶液的浓度， mol/Lc(NaCl) -氯化钠标准溶液的浓度，mol/LV0 -空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量，mlV1 -吸取氯化钠标准溶液的体积，mlV2 -硝酸银标准滴定溶液的用量，ml3.2 EDTA标准溶液(0.05mol/L)3.2.1 配制：称取190g EDTA(乙二胺四乙酸二钠盐)，溶于10L水中，混合均匀后贮于白色磨口瓶中备用（如有浑浊应过滤）。3.2.2 标定：吸取15.00mL氧化锌基准溶液，置于150mL烧杯中，加入氨-氯化铵缓冲液(PH10)10ml,加入5滴5g/L的铬黑T指示剂，搅拌下用EDTA标准溶液滴定，直至溶液由酒红色转变为亮蓝色即为终点。同时做空白试验。3.2.3 浓度计算 EDTA标准溶液浓度计算公式C(EDTA)= C(ZnO)*V1 /（V2-V0）C(EDTA)-EDTA标准溶液的浓度， mol/LC(ZnO) -氧化锌标准溶液的浓度，mol/LV0 -空白试验EDTA标准滴定溶液的用量，mlV1 -吸取氧化锌标准溶液的体积，mlV2 -EDTA标准滴定溶液的用量，ml3.3 盐酸标准溶液(1mol/L)3.3.1 配制：量取350mL盐酸，溶于4000mL水中，混合均匀后贮于白色磨口瓶中备用（如有浑浊应过滤）。3.3.2 标定：称取于270- 300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.8g（称准至0.0001g），溶于50ml水中，加澳甲基红、溴甲酚绿指示液各5滴，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。3.3.3 浓度计算盐酸标准溶液浓度计算公式C(HCl)= m*1000 /（V-V0）*M）m -无水碳酸钠的质量的准确数值，gV -盐酸溶液的体积的数值， mlV0 - 空白试验盐酸溶液的体积的数值，mlM 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/moL M1/2Na2CO3=52.994编制人：孙桀审核人：刘会祥批准人：王佩琪发布日期：2014.09.01中盐金坛盐产品检测实验室文件类型:操作指导书第4页共5页文件名称：实验室常用溶液配制规程第01版本第0次修改文件编号：ZYJTFX-OI-01-0203.4 盐酸标准溶液(0.1mol/L)3.4.1 配制：量取85mL盐酸，溶于4000mL水中，混合均匀后贮于白色磨口瓶中备用（如有浑浊应过滤）。3.4.2 标定：称取于270- 300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠0.8g（称准至0.0001g），溶于50ml水中，加澳甲基红、溴甲酚绿指示液各5滴，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。3.4.3 浓度计算盐酸标准溶液浓度计算公式C(HCl)= m*1000 /（V-V0）*M）m -无水碳酸钠的质量的准确数值，gV -盐酸溶液的体积的数值， mlV0 - 空白试验盐酸溶液的体积的数值，mlM 无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/moL M1/2Na2CO3=52.9944.0 非标准溶液的配制4.1 氯化钡-氯化镁溶液（1+1 0.1mol/L）称取20.5g氯化镁、24.5g氯化钡，用适量蒸馏水溶解后，稀释至1000mL，加入20mL1+1的盐酸溶液，摇匀。4.2 盐酸（1+1）取适量盐酸（视使用量而定），加入同样量水，摇匀。4.3 氨-氯化铵缓冲溶液（pH10）称取20g氯化铵，用适量蒸馏水溶解后，加入100mL25%氨水，稀释至1000mL，摇匀。4.4 氢氧化钠溶液（2mol/L）将事先配制好的氢氧化钠溶液（1+1）放置澄清后，取上层清液104mL，用无二氧化碳蒸馏水稀释至1000mL。称取80g固体氢氧化钠，用适量蒸馏水溶解后，稀释至1000mL，摇匀。4.5 A液（碘化钾-淀粉溶液）称取10.0g淀粉可溶性淀粉，加少量水调和，将1000mL沸水倾入其中，继续煮沸0.5分钟，冷却后加入5.0g碘化钾和200g磷酸氢二钾，溶解，混匀。4.6 B液（1mol/L硫酸溶液）量取55mL硫酸，缓慢加入950mL水中，边加入边搅拌，混匀。4.7 硫酸溶液（1+20）量取硫酸溶液50mL，缓慢加入1000mL水中，边加入边搅拌，混匀。4.8 硫酸亚铁溶液（40g/L）称取40g硫酸亚铁，溶于1000mL硫酸溶液（1+20）中，摇匀，杂质多需过滤。冰箱冷藏室贮藏。5.0 配制溶液保存期限一览表编制人：孙桀审核人：刘会祥批准人：王佩琪发布日期：2014.09.01中盐金坛盐产品检测实验室文件类型:操作指导书第5页共5页文件名称：实验室常用溶液配制规程第01版本第0次修改文件编号：ZYJTFX-OI-01-0205.0 配制溶液保存期限一览表序号名称浓度有效期序号名称浓度有效期1淀粉指示剂5g/L7天26氯化钡-氯化镁溶液0.1moL/L 1:12个月2淀粉指示剂10g/L7天27盐酸羟胺溶液1%3个月3碘化钾-淀粉溶液/7天28三乙醇胺溶液10%3个月4硫酸亚铁溶液40g/L14天29EDTA0.05moL/L3个月5铬黑T指示剂0.5%1个月30磷酸1moL/L3个月6二苯磺酸钠指示剂5g/L1个月31盐酸标准溶液0.1moL/L3个月7酚酞指示剂10g/l1个月32盐酸标准溶液0.01moL/L3个月8甲基红指示剂2g/L1个月33三乙醇胺溶液30%3个月9甲基红指示剂1g/L1个月34重铬酸钾标准溶液0.01moL/L3个月10溴甲酚绿指示剂1g/L1个月35硝酸银标准溶液0.1moL/L3个月11溴甲酚绿指示剂2g/L1个月36硫酸溶液1.0moL/L3个月12铬酸钾指示剂100g/L1个月37硫酸溶液20%3个月13钙羧酸指示剂(2:100)1个月38盐酸标准溶液1.0moL/L3个月14PH值校正液PH=9.181个月39盐酸标准溶液0.25moL/L3个月15PH值校正液PH=4.0031个月40盐酸溶液0.05moL/L3个月16PH值校正液PH=6.861个月41盐酸溶液1.5moL/L3个月17硫代硫酸钠标准溶液0.002moL/L1个月42盐酸溶液10%3个月18硫代硫酸钠标准溶液0.01moL/L1个月43盐酸溶液1:13个月19硫酸亚铁铵0.1moL/L1个月4410g I-/ml-200g/L NaCl标准溶液3个月20碘化钾溶液50g/L1个月45ZnO基准溶液0.05moL/L6个月21碘化钾溶液100g/L1个月46NaCl基准溶液0.1moL/L6个月22氨-氯化铵缓冲