燃煤的采样和制样.doc

燃煤的采样和制样一、 燃煤的不均匀性1不均匀性影响因素均匀物料 如果物料各部分的特性平均值在测定该特性测定误差范围内，此物料就该特性而言是均匀的。 煤炭是一种粒度和组成极不均匀大宗散状物料，可简单视为水分、有机质和无机矿物质的三元混合物。因其生成、采掘和加工条件以及应用状态的不同，在煤性质上的不均匀程度也就各异。煤的不均匀度乃是表征煤炭在物理化学性质上的分散性大小的物理量，一般用单个原始子样的标准方差VI表示，其数值大，则表示煤的不均匀度大。对于出矿煤，在生产作业包括煤层、采掘方式等条件相对稳定的情况下，在某一段时期内，煤的不均匀度基本上是不变的。这就是说煤的不均匀度对某一确定的煤是一个特征物理常量，当然从煤矿直接发运到火电厂的某一确定的煤也应是如此。但由中转站或燃煤公司发运的煤炭，因参与组堆的煤品种多，煤炭不均度可能波动大，必须通过实测以掌握其波动变化范围。实践告诉我们，煤炭的不均匀性主要取决于煤本身的变异性。煤的变异性与下列因素密切相关。o 1）无机矿物质的分布状态 矿物质在煤中通常有两种状态，一种是与煤中有机质相结合的矿物质，分布较均匀，它主要来源于生成煤的原始物质和生成煤过程中随掺入水带来的矿物质；另一种是游离状态的，俗称游离矿物质，它源于煤炭采掘中矿井的底板、顶板或煤层夹石的机械混入，一般越度较大，有时也会与伴生矿物质一起混入。游离矿物质的存在及其分布状态是决定煤不均匀度的主要因素。 2）不同的粒级范围 ，煤炭是属于脆性物料，在采掘和运输过程中容易碎裂成大小不同的粒度，其粒度的分散程度和采掘工艺以及煤炭本身的性质有关。表1为某煤矿出矿煤不同粒级范围煤的灰分情况，它随着粒级范围平均粒径的减小而减少，绝大多数出矿原煤都存在这一特征。对于煤粉，也同样存在着不同粒级范围煤的灰分产率不相同的现象，不过它与制粉的工艺条件密切相关。火电厂制粉系统(动态)制备的煤粉和实验室制粉设备(静态)磨制的煤粉，两者不同粒级范围的灰分分别列于表2和表3。从表中可以看出，前者粒级范围平均粒径愈小，灰分愈高，而后者则相反，粒级范围平均粒径愈小，则其灰分愈低，这种相反的规律性，与磨制煤粉的工艺条件密切相关。制粉系统中的煤粉是在有热风输送、干燥和分离作用的条件下磨制的。它能够将达到一定粒度要求的相对粒度较粗而密度较小的煤粉，借助热风及时输送到磨煤机外面而不至于继续磨细。同样粒度较粗密度较大的煤，则必须磨制到较小粒度才能被热风带出磨煤机外，且密度愈大的粒度，则需磨到的粒径较小其灰分愈高。然而对于试验室磨煤机就不同了，那些质地好、容易磨成粉且达到一定粒度要求的相对较粗粒度的煤粉，仍滞留在磨煤机继续被磨得更细了，因此，呈现出灰分产率随着粒级范围平均粒径变小而降低的规律。由此可见，不同粒度的煤具有相异的煤质特性乃是煤炭的普遍现象。表1 出矿煤不同粒级范围的灰分 粒级范围 (mm) 徐家沟 (Ad，) 粒级范围 (mm) 王家凹 (Ad，) 100 10050 5025 2513 130 71.9 64.8 54.7 52.6 33.4 50 5025 2513 130 69.3 51.8 23.2 18.5 表2 中贮式制粉系统中煤粉不同粒级范围的灰分粒级范围 (肚m) 大同煤 大同和峰 峰混煤 海川和 三元混煤 200 20090 9060 200 40.2 20074 39.1 80mm粒度的质量按m0.06d 计算火车采样子样布置对角线3点或5点循环，子样点位置固定。多点（15或18点）遍布，随机或系统采取，子样点位置不固定。静止批煤采样部位顶部、表面采样全煤柱或深部采样：在煤质均匀时，可从顶部、表面采样采样精密度核对多份采样法，根据极差判定双份或多份采样法，根据精密度上下限判定偏倚试验不进行进行采样工具采样铲和接斗，无图。对采样工具有基本的要求，并推荐了5种工具150mm块的处理采样时不采，按原来测定的百分比和灰分加权平均。采样时采入，然后筛出大块，计算其质量分数并单独化验。取加权平均值为批煤品质值.大块质量分数或用历史数据或对本批煤进行粒度分析得出。4、 条文说明4.1. 采样方案选择ISO 18283要求根据具体情况，包括被采样煤的变异性、期望精密度和测定参数制定特定的采样方案。其优点是针对性强，在95概率下，不会出现采样方案达不到期望精密度的情况。此外，由于不同国家的煤炭品质千变万化，作为国际标准，不宜提出统一的采样方案。ISO 18283的方法，对煤炭品种较少、品质较稳定下非常适宜；但前面已讲到，我国煤种多而复杂，中小型企业多且煤炭品质稳定性差，采样技术水平（包括人员和设备）不高，以及国家须对煤炭品质进行监督等，很难实现自定采样方案。在本标准征求意见稿投票和审查中，不少委员和专家也提出了这样的意见。因此本送审稿规定了两种采样方案：基本采样方案和专用采样方案，并规定了制定和采用专用采样方案的条件：a) 采样精密度用灰分以外的煤质特性参数表示时；b) 对进、出口煤采样时；c) 要求的灰分精密度值小于表1所列值时；d) 经有关方同意，须另行设计采样方案时。4.2. 基本采样方案“基本采样方案”基本上保留了GB475 的采样方案（见表2）。表2 GB475采样方案表品种灰分范围，精密度，采样地点煤流火车汽车煤堆船舶原煤、筛选煤 20%22060186018603060306020%1/1010301860186030603060精煤151562062010201020其它洗煤1.572062062010201020根据1995年全国商品煤质量统检和1993年电力系统的比对试验的1500多批煤的试验结果，在40%条件下，按GB475 方案采样（火车采样为主），精煤采样精密度可达0.8（），原煤筛选煤可达1.6（）。因此，如标准中再加上进行精密度核验的规定，则这个方案是可行的。为了不与ISO 18283矛盾以及标准本身的统一性，“基本采样方案”在以下方面作了修改和补充：1. 增加了总样最少质量的规定。2. 增加了子样最少质量计算公式，m = 0.06d 。该公式与GB/T19494的公式（）二者相比,当d=60 mm时，二者相等；d；d60时，m25251363留样量，kg不可缩分60157.53.75粒度，mm25251363留样量，kg只要留样量够就可缩分40153.750.7全水分样品留样量粒度，mm13mm6mm留样量，kg2粒度，mm13mm6mm留样量，kg31.25人工缩分方法 二分器法、堆锥四分法和九点法二分器法、棋盘法、条带截取法、堆锥四分法和九点法空气干燥以质量变化0.01为准以质量变化0.01为准；给出了不同环境温度下，达到空气干燥状态时间共用样中全水分样品与分析样抽取九点法棋盘法、条带截取法和九点法明确规定用九点法采抽取全水分煤样前，必须将煤样分成部分，一部分制全水分煤样，另一部分制一般分析试验煤样。3. 条文说明3.1. 缩分后最小子样质量本部分增加了缩分后绝对最小子样质量同时满足公式m0.06d（kg）要求的规定，并在缩分后试样最小质量表中增加了25mm、13mm、6mm和3mm的相应试样量（按ISO 18283规定值用内推法推导求得），删除了ISO 18283中部分中国很少用到的粒度相应试样量。3.2. 人工缩分方法1. 保留了堆锥四分法和9点法。堆锥四分法虽然会产生粒度离析，操作不好会严重影响缩分精密度，但鉴于此法是我国使用最广泛的方法，国外也在应用，而且如操作得当，仍能达到预期的精密度，故本部分保留了这种缩分方法，并详细叙述了操作程序。9点法也是我国普通采用的全水分抽取法，因此也列入本标准中。2. 规定6mm及6mm以下煤样缩分应使用二分器。3.3. 空气干燥ISO 18283规定：对易氧化煤及下列分析试验用煤样，不能在高于40温度下干燥：a) 发热量；b) 粘结性；c) 膨胀性；d) 空气干燥作为全水分测定的一部分。2004年由国家煤检中心、神华集团煤质化验中心和几个商检煤炭化验室进行了 “空气干燥条件对神华煤等年轻烟煤的影响”研究，研究结果表明，加热温度不超过50时，加热温度对挥发分和发热量无显著性影响，故将发热量从列表中删去。3.4. 全水分煤样制备与ISO/FIDS18283相比：1. 在空气干燥中增加了空气干燥到与大气湿度接近平衡的判定标准连续干燥1h后，质量变化不超过0.1%。2. 将两阶段制样程序的各阶段粒度及缩分后试样量依据GB474和GB/T2111996相应修改为13mm 3kg和6mm 1.25kg。3.5. 共用煤样的制备1. 在制样程序中规定了“如用九点法抽取全水分煤样，则必须先将之分成两部分，一部分制全水分煤样，另一部分制一般分析试验煤样”。 一是因为抽取全水分煤样时只要求稍加掺合，二是取样点较少，由于水分分布比灰分均匀，所以九点法取的煤样和余样的水分无明显差异，但灰分就可能有较大差异，故九点法取出全水分样的余样不作其它煤样制备用。2. 增加了“水分煤样应尽可能早抽取”的规定。3. 制样各阶段的粒度按GB4741996，GB/T2111996规定，相应留样量按ISO18283规定进行推导求得。五 煤炭机械化采制样（GB/T19494-2004）（一）机械化采样技术要求 煤炭采样的基本过程，是先从分布于整批煤的许多点收集相当数量的一份煤，即初级子样，然后将各初级子样直接合并或缩分后合并成一个总样，再经过一系列制样程序制成试验煤样。采样的基本要求是把被采样煤的所有颗粒都可能进入采样设备，每一个颗粒都有相等的机率被采入试样中。所有机械化采制样装置都必需经权威试验证明无实质性系统偏差且精密度满足预期要求方能正式投运。 （二）机械化采样规定1.采样精密度1）采样精密度计算一批煤采样精密度取决于煤的变异性(即初级子样方差)，从一批煤中采取的总样数目（采样单元数目），每个总样中的子样数目及与标称最大粒度相应的试样质量。在试样质量一定的条件下，采样精密度与以上因素有以下关系：(1)式中 PL一批煤在95的置信水平下的采样、制样和化验总精密度，； V1初级子样方差； n每一采样单元子样数； m一批煤被划分成的采样单元数； u一批煤中实际采样的采样单元数； Vm采样单元方差； VPT制样和化验方差在连续采样条件下，“u =m，公式(1)变为： .(2) 当一批煤作为一个采样单元采样时，m=1，公式(2)变为： (3)根据公式(1)、式(2)和式(3)，在V1、Vm和VPT已知条件下，即可求得达到期望精密度所需划分的采样单元数m、实际采样的采样单元数u 和每一采样单元子样数n，制定出采样作业方案。 初级子样方差(V1)确定 Vl按下述方法之一确定： (1)直接测定。从一批煤(最好是一采样单元或一运输批)中，以均匀的间隔至少采取50个子样。将子样分成两份或在制样第一缩分段缩分出两份，将每份试样用与采样系统相连的制样系统制成一般分析煤样，并测定其灰分Ad。 按下式计算制样和化验方差VPT： .(3)式中di两份试样的灰分差值； n子样数。按下式计算初级子样方差V1：(4) 式中xi每个子样的双份试样的灰分平均值； n子样数。 (2)根据类似煤炭用类似采样系统采样时测得的V1确定。 (3)在无资料可用下，先假定Vl=48，并在采样后按有关方法国家标准GB/T19494.3-2004核验。 采样单元方差(Vm)确定 采样单元方差Vm的影响因素和初级子样方差相同，但影响程度较小。 采样单元方差可以根据过去的资料来确定，条件允许下可按类似于测定Vl的方法测定，否则应假定其起始值为5。 制样和化验方差确定 制样和化验方差VPT可用下述方法之一求得： (1)用(1)所述方法直接测定。 (2)根据类似的煤炭用类似的制样程序测得的值确定。(3)在没有制样和化验方差资料情况下，可开始假定VPT=0.2。制样后国家标准GB/T19494.3-2004按有关方法核验。2）采样精密度确定采、制、化总精密度由有关各方协商确定，在没有协议精密度情况下可按下表1规定值设定。 表1采、制、化总精密度 煤种类 精密度(Ad) 精煤 其他煤 0.8 1/10，但1.6 2采样单元数(m)和子样数(n)确定 1）V1、Vm和VPT已知下的采样单元数和子样数确定 (1)根据V1、Vm和VPT的测定值确定。 连续采样。设定一个m值，然后按下式计算n： .(.5) 如计算的n值为无穷大或负数，则证明制样和化验误差较大，在已设定的采样单元数下达不到要求的精密度。此时，或当n大到不切实际时，应用下述方法之一增加采样单元数m：估计一适当的m值，然后按式(5)计算n，如计算出的n仍 不合适，则再给定一m值，再计算n，直到可接受为止；或设定一实际可接受的最大n值，然后按下式计算m： (6) 如果需要，可将m值调大到一适当值，然后重新计算n。当计算n小于10时取n=10。 间断采样。设定一个m和u值，然后按下式计算n：.(7) 如计算的n为无穷大或负数，则证明制样和化验误差较大，在已设定的实际采样单元数u下达不到要求的精密度。此时，或当n大到不切实际时，应用下述方式之一，增加实际采样单元数u：估计一较大的u值，然后按式(7)计算n，并重复此过程，直到n可以接受为止；或设定一实际可接受的最大n值，然后由下式计算u： .(8) 如果需要，可将u值调大到一适当值，然后按式(7)计算n。当n小于10时，取n=10。 (2)根据相似煤炭用相似采样系统采样的V1和VPT确定。.(9) (10). 式中Mo测定V1和VPT的批煤量； M欲采样的批煤量。 2）V1、Vm和VPT未知下的采样单元数和子样数确定 先设V1=48、Vm=5和VPT=O2，并在采样后对采样精密度进行核对，需要时对m、u和n进行调整。 或按以下规定决定在火车和汽车载煤中进行非全深度采样和连续采样下选煤和未选煤的采样单元数和每个采样单元的子样数，并在采样后对采样精密度进行核对，需要时再对m和n值进行调整： 采样单元数按下式计算： .(11)式中M被采样批煤量，t。 子样数按表2决定。表2相应精密度下每个采样单元的子样数目 不同采样点的子样数n 煤 种 精密度(灰分) 煤流 火车和驳船 煤堆和轮船 选煤 0.8 16 22 22 未选煤 1/10灰分，且1.6 28 40 40 粒度分析总样的子样数可开始取25。3总样的最小质量确定 表2和表3分别列出了一般分析试验(共用试样)、全水分测定和粒度分析用总样的最小质量。表2给出的试验试样的最小质量可使灰分缩分方差减小到001，相当于精密度为02。在其