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文档简介

浙江工业大学化学实验教学中心网址 苯甲醇与苯甲酸的制备 基础化学实验 一 实验目的 苯甲醇与苯甲酸的制备 1 学习由苯甲醛制备苯甲醇和苯甲酸的原理和方法 2 进一步熟悉机械搅拌器的使用 3 进一步掌握萃取 洗涤 蒸馏 干燥和重结晶等基本操作 4 全面复习巩固有机化学实验基本操作技能 二 实验原理 无 H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应 一分子醛被氧化成羧酸 另一分子醛则被还原成醇 此反应称坎尼扎罗反应 本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应 制备苯甲醇和苯甲酸 反应式如下 苯甲醇与苯甲酸的制备 三 主要试剂与仪器 试剂 苯甲醛10mL 0 10mol 氢氧化钠8g 0 2mol 浓盐酸 乙醚 饱和亚硫酸氢钠溶液 10 碳酸钠溶液 无水硫酸镁 仪器 100mL圆底烧瓶 球形冷凝管 分液漏斗 直形冷凝管 蒸馏头 温度计套管 温度计 250 支管接引管 锥形瓶 空心塞 量筒 烧杯 布氏漏斗 吸滤瓶 表面皿 红外灯 机械搅拌器 苯甲醇与苯甲酸的制备 四 反应装置 蒸乙醚的装置图 苯甲醇与苯甲酸的制备 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图 五 实验步骤 1 在250mL三口烧瓶上安装机械搅拌及回流冷凝管 另一口塞住 2 加入8g氢氧化钠和30mL水 搅拌溶解 稍冷 加入10mL新蒸过的苯甲醛 3 开启搅拌器 调整转速 使搅拌平稳进行 加热回流约40min 4 停止加热 从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL 摇动均匀 冷却至室温 5 反应物冷却至室温后 倒入分液漏斗 用乙醚萃取三次 每次10mL 水层保留待用 6 合并三次乙醚萃取液 依次用5mL饱和亚硫酸氢钠洗涤 10mL10 碳酸钠溶液洗涤 10mL水洗涤 苯甲醇与苯甲酸的制备 苯甲醇与苯甲酸的制备 7 分出醚层 倒入干燥的锥形瓶 加无水硫酸镁干燥 注意锥形瓶上要加塞 8 安装好低沸点液体的蒸馏装置 缓缓加热蒸出乙醚 回收 9 升高温度蒸馏 当温度升到140 时改用空气冷凝管 收集198 204 的馏分 即为苯甲醇 量体积 回收 计算产率 10 将第5步保留的水层慢慢地加入到盛有30mL浓盐酸和30mL水的混合物中 同时用玻璃棒搅拌 析出白色固体 11 冷却 抽滤 得到粗苯甲酸 12 粗苯甲酸用水作溶剂重结晶 需加活性炭脱色 产品在红外灯下干燥后称重 回收 计算产率 六 注意事项 苯甲醇与苯甲酸的制备 1 本实验需要用乙醚 而乙醚极易着火 必须在近旁没有任何种类的明火时才能使用乙醚 蒸乙醚时可在接引管支管上连接一长橡皮管通入水槽的下水管内或引出室外 接受器用冷水浴冷却 2 结晶提纯苯甲酸可用水作溶剂重 苯甲酸在水中的溶解度为 80 时 每100mL水中可溶解苯甲酸2 2g 七 思考题 1 试比较Cannizzaro反应与羟醛缩合反应在醛的结构上有何不同 2 本实验中两种产物是根据什么原理分离提纯的 用饱和亚硫酸氢钠及10 碳酸钠溶液洗涤的目的是什么 3 乙醚萃取后剩余的水溶液 用浓盐酸酸化到中
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