食品中钙的测定

食品中钙的测定 组员 张宇王青骆迎白俊陆一波冯鹏程 钙元素的用途 用来作合金的脱氧剂 以及油类的脱水剂等 金属钙的主要用途是加工成金属钙粒 然后制成钙铁线或者纯钙线 最终用于钢铁的炉外精炼 其作用是脱硫 脱氧 增加钢水的流动性 促进钢水中夹杂物的快速上浮 一般用于优质钢的生产 用作脱水剂 制造无水酒精 在石油工业上 金属钙的主要用途是加工成金属钙粒 然后制成钙铁线或者纯钙线 最终用于钢铁的炉外精炼 其作用是脱硫 脱氧 增加钢水的流动性 促进钢水中夹杂物的快速上浮 一般用于优质钢的生产 用作脱水剂 制造无水酒精 在石油工业上 用作脱硫剂 在冶金工业上 用它去氧或去硫 然而 钙的化合物 却有着极为广泛的用途 特别是在建筑工业上 实验目的 Ca是人体中的重要元素之一 Ca参与整个生长 发育过程并各种有机物结合在一起 体内Ca总量99 存在于骨骼组织及牙齿内 婴儿 儿童 妊娠期的妇女及哺乳期的母亲都需要大量的钙 因此 测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义 本实验通过虾皮中钙含量的测定 使学生掌握食品中钙的测定方法与原理 食品中测定钙离子的方有 滴定法 EDTA法 高锰酸钾滴定法原子吸收分光光度法 滴定法 EDTA法 1 原理根据钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物 该络合物的稳定性较钙与指示剂所形成的络合物强 在一定的pH范围内 以氨羧络合剂EDTA滴定 在达到化学计量点时 EDTA就从指示剂络合物中夺取钙离子 使溶液呈现游离指示剂的颜色 由络合剂消耗量计算出钙的含量 主要试剂 11 25mol L氢氧化钾溶液 精确称取71 13g氢氧化钾 用去离子水稀释至1000mL 2 用去离子水稀释至1000mL 4混合酸消化液 硝酸 GB626 与高氯酸 GB623 比为4 1 5EDTA溶液 精确称取4 50gEDTA 乙二胺四乙酸二钠 用去离子水稀释至1000mL 贮存于聚乙烯瓶中 4 保存 使用时稀释10倍即可 6钙标准溶液 精确称取0 1248g碳酸钙 纯度大于99 99 105 110 烘干2h 加20mL去离子水及3mL0 5mol L盐酸溶解 移入500mL容量瓶中 加去离子水稀释至刻度 贮存于聚乙烯瓶中 4 保存 此溶液每毫升相当于100 g钙 7钙红指示剂 称取0 1g钙红指示剂 C21O7N2SH14 用去离子水稀释至100mL 溶解后即可使用 贮存干冰箱中可保持一个半月以上 仪器与设备 所有玻璃仪器均以硫酸 重铬酸钾洗液浸泡数小时 再用洗衣粉充分洗刷 后用水反复冲洗 最后用去离子水冲洗晒干或烘干 方可使用 8 1实验室常用玻璃仪器 高型烧杯 250mL 微量滴定管 1或2mL 碱式滴定管 50mL 刻度吸管 0 5 1mL 试管等 8 2电热板 1000 3000W 消化样品用 1 样品制备每种样品采集的总重量不得少于1 5kg 样品须打碎混匀后再称重 鲜样 如蔬菜 水果 鲜鱼等 应先用水冲洗干净后 再用去离子水充分洗净 晾干后打碎称重 所有样品应放在塑料瓶或玻璃瓶中于4 或室温保存 2 样品消化准确称取样品干样 0 3 0 7g 湿样 1 Og左右 饮料等其他液体样品 1 0 2 0g 然后将其放人50mL消化管中 加混合酸15mI左右 过夜 次日 将消化管放人消化炉中 消化开始时可将温度调低 约130 然后逐步将温度调高 最终调至200 左右 进行消化 一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止 若样品未消化好可再加几毫升混合酸 直到消化完全 消化完后 待凉 再加5mL去离子水 继续加热 直到消化管中的液体约剩2mL 取下 放凉 然后转移至10mL 试管中 再用去离子水冲洗消化管2 3次 并最终定容至10mL 样品进行消化时 应同时进行空白消化 标定EDTA浓度 吸取0 5mL钙标准溶液 以EDTA滴定 标定其EDTA的浓度 根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数 即滴定度 T 样品及空白滴定 吸取0 1 0 5mL 根据钙的含量而定 样品消化液及空白于试管中 加1滴氰化钠溶液和0 1mL柠檬酸钠溶液 用滴定管加1 5mL1 25mol L氢氧化钾溶液 加3滴钙红指示剂 立即以稀释10倍EDTA溶液滴定 至指示剂由紫红色变蓝为止 计算公式 式中 X 样品中元素含量 mg 100g T EDTA滴定度 mg mL V 滴定样品时所用EDTA量 mL V0 滴定空白时所用EDTA量 mL f 样品稀释倍数 m 样品称重量 g 说明及注意事项 1 样品处理要防止污染 所用器皿均应使用塑料或玻璃制品 使用的试管 器皿均应在使用前泡酸 并用去离子水冲洗干净 干燥后使用 2 样品消化时 注意酸不要烧干 以免发生危险 3 加指示剂后 不要等太久 最好加后立即 4 加氰化钠和柠檬酸钠目的是除去其他离子的干扰 5 滴定时的pH为12 24 6 同实验室平行测定或连续两次测定结果的重复性小于10 本方法的检测范围 5 50g 高锰酸钾滴定法 1 原理样品经处理后 在酸性溶液 pH3 5 4 5 中 用草酸铵沉淀草酸钙 然后以稀硫酸溶解 用高锰酸钾标准溶液滴定草酸离子 间接地求出钙的含量 试剂 1 草酸铵饱和溶液 2 盐酸溶液 1 1 3 盐酸溶液 1 3 4 氨水溶液 1 1 5 氨水溶液 1 50 6 5g L甲基红指示剂7 硫酸 8 0 05mol L高锰酸钾标准溶液 1 7g 1000mL水 标定 称取烘干的基准草酸钠0 1000g 溶于50mL水中 加入8mL硫酸 加热至80 左右 不断搅拌 以用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈淡粉红色 并在30s内不消失为终点 按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度 式中c 高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度 mol L m 草酸钠的质量 g V1 高锰酸钾标准溶液的用量 mL V0 空白试液高锰酸钾标准溶液的用量 mL 0 06700 1 2草酸钠分子的摩尔质量 kg mol 高锰酸钾标准溶液浓度计算公式 3 操作步骤1 样品处理 2 测定 在保温条件下 以高锰酸钾标准溶液滴至出现微红色并保持15s不消失为止 结果计算 式中wCa 样品中钙的质量分数 c 高锰酸钾标准溶液的物质的量浓度 mol L V1 滴定样液所耗高锰酸钾标准溶液的体积 mL V0 滴定空白所耗高锰酸钾标准溶液的体积 mL m 样品的质量 g 20 04 1 2钙原子的摩尔质量 g mol 原子吸收分光光度法 原理湿法消化后的样品测定液导入原子吸收分光光度计中 经火焰原子化后 吸收422 7nm的共振线 根据吸收量的大小与钙的含量成正比的关系 与标准系列比较定量分析 主要试剂 1 0 5mol LHNO3溶液 2 高氯酸 硝酸消化液 1 4 3 25g L氧化镧溶液 4 钙标准储备液 每毫升相当于500 g钙 5 钙标准使用液 每毫升含钙25 g 主要仪器 原子吸收分光光度计操作方法样品处理 系列标准溶液配制 仪器参考条件选择 标准曲线的绘制 样品测定 仪器参考条件的选择 波长 422 7nm 光源 可见 火焰 空气 乙炔 其他如灯电流 狭缝 空气及乙炔流量 灯头高度均按仪器说明调至最佳状态 计算公式 式中X 样品中钙元素的含量 mg 100g 测定用样品中钙元素的浓度 g mL 0 空白溶液中钙元素的浓度 g V 样品消化液定容总体积 mL f 稀释倍数 m 样品质量 g 注意事项