年产8万吨二甲醚精馏工段及分离塔的设计.doc

8万吨/年二甲醚精馏工段及分离塔的设计【摘要】本文主要对二甲醚精馏工段进行工艺设计，分离二甲醚、甲醇和水三元体系。二甲醚精馏塔采用筛板塔，塔顶冷凝装置采用全凝器，用来准确控制回流比。塔底采用水蒸汽加热，以提供足够的热量。通过运用化工模拟软件对二甲醚精馏塔进行模拟，分别讨论了回流比、轻组分回收率等参数对二甲醚精馏过程的影响，得出合适的回流比，理论塔板数，最佳进料板位置。由模拟结果进行工艺计算得出塔径，有效塔高，筛孔数，通过筛板塔的流体力学验算，证明各指标数据均符合标准。同时，设计结果与实际生产情况相符。【关键词】二甲醚精馏;工艺设计;模拟分析Abstract :The article mainly designes the process of DME distillation to separate dimethyl ether, methanol and water system. Design of DME distillation column uses sieve. To accurately control the reflux ratio, top condensing unit uses all-condenser. At the bottom of the column,sufficient heat can be provided by steam heating. Sieve is simulated by using ASPEN PLUS chemical industry simulation system.Factors,such as reflux ratio,feeding temperature,light key component recoveries are discussed on the effects of DME distillation to obtain suitable reflux ratio, number of theoretical plates, the best feed location.Column diameter, the effective height of tower, sieve number can be calculated by the simulation results.Checking through the sieve of the fluid dynamics, proves that the index data are in lined with standards.And the results of design conforme to the Actual production.Keywords: DME Distillation; Process Design ;Simulation1.引言二甲醚(Dimethy1 Ether，简称DME)习惯上简称甲醚，为最简单的脂肪醚，分子式C2H6O，是乙醇的同分异构体，分子量46.07，是一种无色、无毒、无致癌性、腐蚀性小的产品。DME因其良好的理化性质而被广泛地应用于化工、日化、医药和制冷等行业，近几年更因其燃烧效果好和污染少而被称为“清洁燃料”, 引起广泛关注。二甲醚主要用于燃料（民用燃料、工业燃料、车用燃料）、气雾剂、制冷剂等方面1。目前合成DME有以下几种方法：（1）液相甲醇脱水法；（2）气相甲醇脱水法；（3）合成气一步法；（4）CO2加氢直接合成；（5）催化蒸馏法1。其中前二种方法比较成熟，后三种方法正处于研究和工业放大阶段。本设计采用气相甲醇脱水法。相对液相法，气相法具有操作简单，自动化程度较高，少量废水废气排放，排放物低于国家规定的排放标准，DME选择性和产品质量高等优点。同时该法也是目前国内外生产DME的主要方法2。2.设计方案2.1原料与设计要求1.原料粗二甲醚（组成为二甲醚55wt%，甲醇21wt%，水24wt%）2.设计规模及要求设计规模：80,000吨DME/年，一年按330天计算，即7920小时，产品流量10,101kg/h，合计219.25kmol/h。设计要求：产品DME的纯度：二甲醚99.95。3.反应原理反应方程式：2CH3OHCH3OCH3+H2O )=-11770KJ/kmol2.2设计循环结构在DME合成反应中，由于甲醇不能完全转化，因此必须对反应后的物流进行分离，使甲醇同其它的组分分离出来，通过循环返回反应器，从而提高反应物的利用率。其循环结构如图2.1所示。图2.1系统循环结构图2.3分离流程由反应器得到的产品为粗二甲醚，对于二甲醚甲醇水三组分体系，采用两精馏塔进行分离，主要有两者流程方案，A二甲醚，B甲醇，C水3。 图2.2流程（1） 图2.3流程（2） 从上图可以看出，流程（1）是按组分挥发度递减的顺序，流程（2）是按组分挥发度递增的顺序。比较流程方案（1）与（2）可知，方案（2）中组分被冷凝与汽化的总次数较方案（1）的多，因而加热介质与冷却介质耗用量大，即操作费用高，同时，方案（2）的上升蒸汽量比方案（1）的要多，因此所需的塔径大、再沸器与冷凝器的传热面积均较大，即投资费用也较高。所以若从操作与投资费用来考虑，方案（1）优于方案（2）。本设计中，分离工艺采用流程一。2.4塔板选型根据塔内气液接触构件的结构形式，塔设备可以分为板式塔与填料塔两大类。按塔类气液接触方式，有逐级和微分接触式之分3。塔型选择基本原则：（1）生产能力大，弹性好；（2）满足工艺要求，分离效率高；（3）运转可靠高，操作、维修、方便；（4）结构简单，加工方便，造价较低；（5）塔压降小。本设计中二甲醚精馏塔选择筛板塔，生产能力大，塔板效率较高，通过流体力学验算，设计符合要求。3. 物料衡算3.1二甲醚精馏塔 表3.1二甲醚精馏塔物料衡算表料向组分质量流量质量分数摩尔流量摩尔分数（kg/h）（kmol/h）进料DME10149 55%220.30 0.37529CH3OH3785.221%120.95 0.20604H2O4428.6 24%245.760.41867出料塔顶DME101010.9998 219.25 0.99971CH3OH2.0377 0.0002 0.063600.00029 塔釜DME2.54090.0003 0.0551540.00015CH3OH3033.80.4712122.800.33392H2O4412.30.5285 244.860.665933.2甲醇精馏塔物料衡算表3.2甲醇精馏塔物料衡算表料向进料出料组分塔顶塔底摩尔流量Kmol/h摩尔分数摩尔流量Kmol/h摩尔分数摩尔流量Kmol/h摩尔分数CH3OH81.810.3341181.800.991500.00970.00006H2O163.050.665880.700.00850162.350.99994244.861.000082.501.0000162.361.00004.流程模拟与优化ASPEN PLUS化工模拟软件系统功能齐全、规模庞大，可用于石油化工、气体加工、煤炭、医药、冶金、环境保护、动力、节能、食品加工等许多工业领域，目前已在全世界范围内广泛使用44.1二甲醚精馏塔简捷模拟5图4.1二甲醚精馏简捷模拟图二甲醚精馏塔简捷模拟结果见表4.1表4.1 result summary Minimum reflux ratio0.45008973Actual reflux ratio0.90017946Minimum number of stages8.29983362Number of actual stages14.5513894Feed stage7.98244027Number of actual stages above feed6.98244027Reboiler heating required(Watt)2459593.11Condenser cooling required(Watt)2098362.2Distillate temperature(K)313.433487Bottom temperature(K)425.247137Distillate to feed fraction0.373591634.2二甲醚精馏塔精确模拟 图4.2二甲醚精馏塔精确模拟图4.3灵敏度分析4.3.1实际塔板数对回流比的影响由图4.3可以看出，随着回流比的增大，实际塔板数逐渐减小，回流比对精馏塔的影响很大，直接关系着塔内各层板上的物料浓度的改变和温度的分布，最终反映在塔的分离效率上，是重要操作参数之一。图4.3N-R曲线图4.3.2实际塔板数对轻关键组分回收率的影响由图4.4可以看出，轻组分的回收率在0.950.9999之间变动时，随着它的增大塔板数随之增大，特别指出的是，回收率大于0.99以后，随着回收率的增大实际塔板数急剧增大，在实际生产过程中应该结合分离要求和经济因素，选择一个合理的回收率。 图4.4N-RECOVL曲线图4.3.3 DME分离塔优化结果同时考虑 DME精馏塔回流比对理论塔板数及二甲醚回收率的影响，进行精确模拟，得到模拟优化结果如表4.2表4.2DME精馏塔优化结果理论塔板数28回流比0.712最佳进料位置15产品DME纯度（摩尔%）99.971%塔顶压力（bar）9.0塔釜压力（bar）9.5塔顶温度（k）313塔釜温度（k）4255. 二甲醚精馏塔工艺计算65.1塔板负荷性能图 图5.1精馏段塔板负荷性能图 图5.2精馏段塔板负荷性能图5.2二甲醚精馏塔计算结果表5.1二甲醚精馏塔计算结果序号项目数值备注平均温度tm,精馏段提馏段1平均温度tm,58.45118.142平均压力Pm,kPa912.75936.553气相流量Vs,m3/s0.3170.3384液相流量Ls,m3/s0.00250.007895实际塔板数15136有效段高度,m5.24.47塔径，m1.08板间距,m0.49溢流形式单溢流分块式塔板续表5.1二甲醚精馏塔计算结果10降液管形式弓形11堰长,m0.660.8012堰高,m0.0640.04913板上液层高度,m0.0814堰上液层高度,m0.0160.03115降液管底隙高度,m0.0470.04116安定区宽度,m0.06517边缘区宽度, m0.03518开孔区面积,m20.5320.41819筛孔直径,m0.00520筛孔数目2731214621孔中心距,m0.01522开孔率,%10.123空塔气速,m/s0.400.4324筛孔气速,m/s5.908.0225稳定系数2.222.4826每层塔板压降,Pa170027负荷上限液泛控制28负荷下限漏液控制29液沫夹带eVkg液/kg气0.00330.003530气相负荷上限,m3/s0.400.3731气相负荷下限,m3/s0.130.11232操作弹性3.085.4二甲醚精馏塔附件选型5.4.1封头设计7本设计塔径D=1.0m,选用圆形封头，查化工设备机械基础P196，JB/T47462002，则封头曲面高度选用250mm，直边高度为25mm,厚度为8mm。5.4.2接管尺寸设计7,8表5.2接管及法兰绘制中用到的主要数据公称直径法兰外径D连接标准法兰厚度b接管外径d接管内径d0接管厚度t长度L连接方式用途或名称200340HG20593242192009.5200突面塔顶蒸汽入口100200HG20593221081004200突面回流口125250HG20593221331254.5200突面进料口65185HG205932076655.5200突面塔釜出料口100200HG20593221081004200突面塔顶产品出口250395HG20593262602505200突面蒸汽入口5.5塔高的计算5.5.1人孔设置6对于D=1000mm的板式塔，为安装、检修的需要，每隔78层塔板设一人孔。人孔处的板间距取为600mm。人孔采用板式平焊法兰人孔，具体尺寸见设备图。5.5.2实际塔高的计算9；HF=0.5m；H1=0.25+0.025=0.275m；HD=1.5HT=1.50.40=0.60m取HB=1m，H2=3mH=（28-1-3-1）0.4+10.5+30.6+0.60+0.275+1+3=16.375m5.6过程控制101.R12001流量控制。反应器进料流量稳定不仅能保持物料平衡，还能保持反应所需的停留时间，避免由于流量变化而使反应物带出的热量与载入的热量发生变化从而影响反应温度的变化，因此对反应器进料流量进行控制。2.C12001塔顶压力控制。塔顶压力的变化必将引起塔内气相流量与液相流量和塔板上气液平衡条件的变化，结果会使操作条件改变，最终将影响产品的质量。采用冷凝器的冷剂量来控制塔压。该方案的优点是所用的调节阀口径较小，节约投资，节约冷却水。3.C12001温度控制。通过控制二甲醚收集槽的进料流量，使塔上部温差维持不变。4.T12004液位控制。通过控制二甲醚收集槽的液位使精馏塔回流量维持不变。5.T12003压力控制。通过二甲醚精馏塔缓冲罐的压力控制来调节精馏塔流量与采出量。6.T12003液位控制。通过测量二甲醚精馏塔的液位来控制进料量，采用简单的反馈控制。7.E12007流量控制。总结1.本设计中对于二甲醚甲醇水三组分物系，根据排定简单精馏塔的塔序推理法则选择按挥发度递减的顺序进行分离，这样可以节约设备费用