「活性炭吸附氢醌滴定法测定金」.doc

6.1活性炭吸附氢醌滴定法测定金1 方法提要 试样经灼烧后用王水分解,金全部以氯金酸状态进入溶液中,用活性炭吸附并与其它元素分离、炭化,再以王水溶解水浴蒸干,在PH=2.02.5磷酸盐缓冲溶液中以联苯胺做指示剂,用氢醌标准溶液滴定,其反应式如下： Au+4HCl+HNO3HAuCl4+NO+2H2O 2HAuCl4+3C6H6O22Au+2C6H4O2+8HCl 53000ugAu呈系列,实际工作中0.120ug用1ml=20ugAu氢醌标液滴定。0.1ug以下本法测不准。2 仪器设备同碘量法主要试剂(均为A. R)2.1 HCl、HNO3、1+1王水、1+1逆王水2.2 KCl 100g/L水溶液2.3 NH4HF2 20g/L水溶液2.4 聚乙二醇6000 分子式HOCH2(CH2OCH2)n CH2OH：20g/L水液2.5 活性炭(200目)250g放入2500ml 2% NH4HF2水溶液中,浸泡7天(在塑料桶中),抽气过滤,以2%HCl及水洗净至无F-离子备用。2.6 KH2PO4H3PO4 PH= 22.5缓冲液 称100g KH2PO4.12H2O溶于900ml水中(加热溶解),加25ml经过处理的磷酸,水稀至1000ml,用精密试纸测PH值,可用稀KOH溶液调PH值。2.7 联苯胺指示剂 1g/L 称0.1g 联苯胺以数滴冰醋酸溶解后,水稀至100ml。2.8 氢醌储备液称取0.8376g对苯二酚(G. R)溶于400ml冷水中,不许加热,加8.3mL HCl，加25ml无水乙醇，水稀至1000ml，贮于棕色容量瓶中。 此溶液1ml相当于1mgAu氢醌工作液 分取上述溶液稀释成1ml相当于30（60、90）ugAu 分取30（60、90）ml母液于1000ml棕色容量瓶中加0.4ml HCl,加50ml无水乙醇，水稀释至刻度,标定后使用。标定方法: 分取三份5ml 20ugAu/ml标准溶液,放50ml瓷坩埚中,加35滴KCl,在水浴上蒸干,滴加0.5mlHCl蒸至无酸味,取下,以下同操作手续。 计算公式： T=m/v 式中 T氢醌工作液对金的滴定度 ug/ml m 分取金标准的量 ug V消耗氢醌工作标液的体积 ml3 操作手续 称样1020g于方瓷舟中,600灼烧1h,放入400ml烧杯中,加1+1王水100ml,加热溶解45min,至体积5060ml时,取下,用水洗表面皿及杯壁,加5ml聚乙二醇溶液,水稀至体积150200ml,抽滤、洗涤、炭化,灰化,加2ml王水溶解残渣,加4滴KCl,水浴蒸干,滴加HCl蒸干2次,蒸至无酸味,取下,以水溶解盐类,加10ml缓冲液,用氢醌工作标准溶液将黄色AuCl3滴至浅黄色,加1滴联苯胺指示剂,继续缓缓滴至黄色消失,即为终点。 结果计算 Au/10-6=（TV）/m 式中 T氢醌对金的滴定度 ug/ml V消耗氢醌工作标液的体积 ml m称取试样量, g4 备注 4.1 由于Au3+与指示剂反应较慢,故滴定速度不能太快,如有回头现象,必须继续滴定。提高温度可加快反应速度,用自动加热磁搅拌滴定仪最为好，温度控制在60。 4.2 滴定含Au量高的试样时,不宜先加指示剂,应先滴定至浅黄色再加入,否则部分指示剂显色不正常,带棕红色,致使结果偏低,还难辨终点。含Au量的高低可从溶液的颜色来判断,黄色越深,含量越高。 4.3 指示剂也可采用联大茴香胺,滴定至橙红色褪去既为终点。 配制方法：称0.05g联大茴香胺用少许冰乙酸溶解后水稀至100ml。4.2 若室温太低,可用3+2王水溶解试样。4.3 滴定高品位试样时,如果坩埚容纳不下,可转入三角瓶中继续滴定。4.4 磷酸处理方法