傅立叶变换红外光谱仪.doc

傅立叶变换红外光谱仪（一）红外光谱的原理红外吸收光谱是物质的分子吸收了红外辐射后，引起分子的振动转动能级的跃迁而形成的光谱，因为出现在红外区，所以称之为红外光谱。由于物质对红外光具有选择性吸收，因此不同物质便有不同的红外吸收光谱图，据此可判断物质的种类等，这就是红外光谱法定性分析的依据。其中，远红外光谱是由分子转动能级跃迁产生的转动光谱；中红外和近红外光谱是由分子振动能级跃迁产生的振动光谱。只有简单的气体或气态分子才能产生纯转动光谱，而对于大量复杂的气、液、固态物质分子主要产生振动光谱。目前中红外区是研究最多的区域。1. 工作原理傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）是红外光谱仪器的第三代。FTIR 没有色散元件，主要由光源、Michelson 干涉仪、探测器和计算机等组成。光源发出的红外辐射，经干涉仪转变为干涉图，通过试样后得到含试样信息的干涉图，有电子计算机采集，并经过快速傅立叶变换，得到吸收强度或透光率随频率或波数变化的红外光谱图。2. 仪器主要部件（1）光源FTIR 要求光源能发出稳定、能量强、发射度小的具有连续波长的红外光。通常使用能斯特灯、硅碳棒或涂有稀土化合物的镍铬旋状灯丝。（2）Michelson 干涉仪Michelson关涉仪示意图FTIR 的核心部分是Michelson干涉仪（见上图）。在相互垂直的M1和M2之间放置一呈45度角的半透膜光束分裂器BS（beam splitters），可使50%的入射光透过，其余部分被反射。当光源发出的入射光进入干涉仪后被BS分成两束光透射光和反射光。其中，透射光穿过BS被动镜M2反射，沿原路回到BS并被反射到探测器D；反射光则由固定镜M1沿原路反射回来，通过BS 到达D。这样在D 上所得的光和光是相干光。如果进入干涉仪的是波长为的单色光，开始时因M1和M2与BS的距离相等（此时称动镜M2 处于零位），光和光到达D时位相相同，发生相长干涉，亮度最大。当M2移动入射光的/ 4距离时，则光的光程变化为/ 2，在D上两光相差为180度，则发生相消干涉，亮度最小。因此：当动镜M2移动/ 4的奇数倍时，则光和光的光程差为/ 2的奇数倍，都会发生相消干涉；当动镜M2移动/ 4的偶数倍时，则光和光的光程差为/ 2的偶数倍（即为波长的整数倍），都会发生相长干涉。而部分相消干涉则发生在上述两种位移之间。（3）检测器即上述之探测器D，一般可分为热检测器和光检测器两大类。（4）记录系统为红外工作软件。（二）FTIR 的优点1. 具有扫描速度极快的特点，一般在1 秒内即可完成光谱范围内的扫描；2. 光束全部通过，辐射通量大，监测器灵敏度高；3. 具有多路通过的特点，所有频率同时测量；4. 具有很高的分辨能力；5. 具有极高的波数准确度；6. 光学部分简单，只有一个可动镜在实验过程中运动。（三）仪器构造21仪器正面3987654仪器背面1.样品室 2.湿度指示器 3.打印机接口 4.以太网接口 5.键盘接口6.鼠标接口 7.USB接口 8.电源接口 9.电源开关仪器内部构造（四）红外仪器操作1. 开机：启动红外主机启动计算机打印机。2. 预热：预热1小时以上。3. 打开红外软件光学台（说明自检正常）。4. 压片：干燥样品、KBr研磨压片（压力控制15Mpa）。5. 做背景：（1）点击采集点击实验设置（在背景光谱菜单中）点击采集样品样品前采集背景分辨率（固体选4）扫描次数（16）填写实验标题及描述点击确定。 （2）点击采集样品（col smp）输入谱图标题点击确定。 （3）放入纯KBr压片做背景采集。6. 测试样品：放入样品压片做样品采集。7. 数据处理。样品的安装压片机（五）仪器使用注意事项1. 仪器应摆放在有良好静电释放、无震动、无阳光直射、无粉尘的实验台上，并配有密封罩。2. 电源要配有稳压电源，并良好接地。3. 湿度应控制在20%50%，要配有抽湿机。并定期检查湿度指示窗口，正常应为鲜艳的蓝色，变为浅蓝色或蓝白色时应立即更换仪器内的干燥剂。4. 仪器温度应控制在1625，并保持恒定。5. 打开仪器外罩时应注意：（1）关闭仪器开关，拔掉电源线和数据线。（2）释放人体上的积累静电（如触摸金属物体）等，以免静电对仪器的电子线路产生严重损伤。（3）仪器内有激光器，打开外罩后不要开启电源。（4）不要用手触摸仪器内的光学部件。（5）不要用湿布或化学试剂清理仪器外罩和仪器内部