工业盐中NaCl含量的测定.ppt

任务3工业盐中NaCl含量的测定 思考1 如何测定工业盐NaCl中含量 重要指标 2 所测定工业盐的质量是几级 能力目标 1 能用沉淀滴定法测定工业盐中NaCl的含量 2 能正确制定采样 制样 确定分析方案3 会规范使用滴定管 容量瓶 移液管和吸量管 4 会配制AgNO3标准溶液 知识目标 1 掌握沉淀滴定法测定工业盐中NaCl含量的方法 了解实验原理 过程及注意事项 2 掌握常见的沉淀滴定法的原理 计算 掌握沉淀溶解平衡及其影响因素 溶度积常数及原理 溶度积与溶解度的关系 沉淀溶解平衡的有关计算 3 掌握标准溶液配制方法 学习情境 1 实验原理 样品溶液调至中性 以铬酸钾为指示剂 用硝酸根标准溶液滴定测定氯离子 2 实验仪器和试剂 一套滴定分析仪 注意 测定氯离子用的容量瓶 滴定管和移液管必须预先经过校正 本方法所用试剂和水未注明要求时 均使用分析纯试剂和蒸馏水 或相应纯度的水 标准溶液的配制与使用必须进行温度校正 氯化钠 GB1253 0 1mol L标准溶液 硝酸银 GB670 0 1mol L标准溶液铬酸钾 10 溶液 3 试验程序 取25g粉碎至2mm以下的均匀样品 氯化镁不必粉碎 称40g 称准至0 001g 置于400mL烧杯中 加200mL水 加热近沸至样品全部溶解 冷却后移入500mL容量瓶 加水稀释至刻度 摇匀 必要时过滤 从中吸取25 00mL于250mL容量瓶 加水稀释至刻度 摇匀 再吸取25 00mL 含60 70mgCI 置于150mL烧杯中 加4滴铬酸钾指示剂 均匀搅拌下用硝酸银0 1mol L标准溶液滴定 直至出现稳定的淡桔红色悬浊液 同时做空白试验校正 4 结果的表示和计算 氯离子含量 V V0 TAgNO3 CI W式中V 硝酸银标准溶液的用量 mL V0 空白试验硝酸银标准溶液的用量 mL TAgNO3 CI 硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度 mg mL W 称取样品质量 mg 5 允许差 6 分析次数和报告值同一实验室取双样进行平行测定 其测定值之差超过差时应重做 若不超差则取平均值作为报告值 7 实验结果分析 判断原盐NaCl质量是否合格 产品质量为几级 查阅国标 相关理论知识 一 沉淀滴定法概述 以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法 属于化学分析法中一种 对沉淀滴定反应要求 1 溶解度要小 2 沉淀表面吸附力要小 3 有合适指示剂 4 无干扰应用较广的是生成难溶银盐的反应 即银量法 Ag Cl AgCl Ag SCN AgSCN 分类 银量法按照指示剂确定滴定终点方法的不同 莫尔法 佛尔哈德法法扬斯法应用 测定Cl Br I Ag 和SCN 等 主要用于化学工业和冶金工业 如食盐水的测定 电解液中Cl 的测定以及农业 三废等方面经常遇到的Cl 的测定等 二 莫尔法 原理 以铬酸钾 K2CrO4 作指示剂的银量法 在中性或弱碱性溶液中 用AgNO3标准滴定溶液直接滴定Cl 或Br 根据分步沉淀原理 用AgNO3溶液滴定时 AgCl首先沉淀出来 待滴定至化学计量点附近时 随着AgNO3的不断加入 溶液中Cl 浓度减小 Ag 浓度相应地增大 砖红色Ag2CrO4沉淀的出现指示滴定终点的到达 其反应为Ag Cl AgCl 白色 2Ag CrO42 Ag2CrO4 砖红色 测定条件 1 要严格控制K2CrO4的用量 如果指示剂K2CrO4的浓度过高或过低 沉淀Ag2CrO4析出就会提前或滞后 最佳量 CrO42 5 8 10 2 mol L 1 注意 考虑K2CrO4颜色影响实际值略小2 溶液应控制在中性或弱碱性 pH 6 5 10 5 条件下进行滴定注意 溶液中有氨存在 因为易形成Ag NH3 2 溶液酸度以控制在pH 6 5 7 2为宜 若试液为强酸性或强碱性 可先用酚酞做指示剂以稀NaHCO3或稀HNO3调节酸度 然后再滴定 3 方法干扰1 与CrO42 生成沉淀的Ba2 Pb2 等阳离子 2 与Ag 生成沉淀的PO43 AsO43 SO33 S2 CO32 C2O42 等酸根 3 在中性或弱碱性溶液中能发生水解的Fe3 Bi3 Sn4 等离子存在 都应预先分离 4 大量的Cu2 Ni2 Co2 等有色离子存在 也会影响滴定终点的观察 因此可知莫尔法的选择性是较差的 4 莫尔法可用于沉淀Cl 或Br 但不能用于测定I 和SCN 因为AgI AgSCN的吸附能力太强 滴定到终点时有部分I 或SCN 被吸附 将引起较大的误差 AgCl沉淀也容易吸附Cl 在滴定过程中 应剧烈震荡溶液 可以减少吸附 以获得正确的终点 佛尔哈德法是以铁铵矾 NH4Fe SO4 2 12H2O作指示剂的银量法 分为直接滴定和间接滴定两种方法 1 直接滴定法原理 在硝酸介质中 以铁铵矾作指示剂 用NH4SCN标准滴定溶液直接滴定含Ag 的溶液 在滴定过程中 白色沉淀AgSCN首先析出 滴定至化学计量点时 稍过量的SCN 与Fe3 生成红色的配离子FeSCN2 指示滴定终点的到达 其反应为Ag SCN AgSCN 白色 Fe3 SCN FeSCN2 红色 三 佛尔哈德法 滴定条件 1 滴定必须在酸性溶液中进行 H 0 3mol L 1 而不能在中性或碱性条件下进行 否则Fe3 将产生深色的Fe OH 2 等配离子 影响滴定终点的确定 2 强氧化剂 氮的低氧化态氧化物 汞盐等能与SCN 反应 干扰测定 应预先除去 2 间接滴定法原理 在含有卤素离子 X 的硝酸溶液中 加入一定量过量的AgNO3标准滴定溶液 再以铁铵矾作指示剂 用NH4SCN标准滴定溶液回滴过量的AgNO3 其反应式为Ag X AgX Ag SCN AgSCN 剩余 Fe3 SCN FeSCN2 红色 注意 1 佛尔哈德法测定Cl 时 应避免难溶沉淀的转化 多消耗NH4SCN标准滴定溶液AgCl SCN AgSCN Cl 措施 1 接近化学计量点时 要防止用力振荡2 AgCl沉淀后先过滤 再用NH4SCN标准滴定溶液回滴滤液中的Ag 3 滴定前 先加入硝基苯 使AgCl进入硝基苯层而与滴定溶液隔离2 测定I 时 指示剂应在加入过量的AgNO3后才加入 以避免I 对Fe3 的还原作用 3 佛尔哈德法是在硝酸溶液中进行的 故选择性高 原理 吸附指示剂是一类有色的有机化合物 它的阴离子被吸附在胶体微粒表面之后 分子结构发生变形 引起吸附指示剂颜色的变化 借以指示滴定终点 例如 以AgNO3标准溶液滴定Cl 时 可用荧光黄吸附指示剂来指示滴定终点 荧光黄指示剂是一种有机弱酸 用HFIn表示 它在溶液中解离出黄绿色的FIn 阴离子 四 法扬斯法 测定条件 1 保护好胶体 加入淀粉或糊精 2 控制适当的酸度 使指示剂呈阴离子状态 以便吸附3 指示剂吸附性能要适中 胶状沉淀微粒对指示剂的吸附能力应略小于对被测离子的吸附能力4 避光操作以防硝酸银见光分解 AgNO3标准溶液的配制 1 标准溶液概念 已知准确浓度溶液2 配制方法 直接法和间接法 直接法需要基准物质 基准物质应符合下列要求 1 物质必须具有足够的纯度 其纯度要求 99 9 通常用基准试剂或优级纯物质 2 物质的组成