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文档简介

实验三扑热息痛的制备 一 目的要求 1 通过扑热息痛的制备 熟悉乙酰化反应的基本原理和具体操作 2 了解固体化合物精制的常用方法 掌握扑热息痛的精制方法 二 基本原理 对氨基酚与醋酸经乙酰化反应生成对乙酰氨基酚 反应式如下 常用的乙酰化剂有醋酸 醋酐 乙酰氯等 使用醋酸时 由于该反应为可逆反应 水分的存在不利于正反应的进行 为使反应完全 要蒸除稀醋酸 三 操作步骤 1 合成在干燥的100ml圆底烧瓶中依次加入沸石 10 9g对氨基酚及14ml冰醋酸 装上一根刺形分馏柱 然后开始慢慢加热 电压 100V 保持微沸状态反应50min 之后改常压蒸馏装置 蒸出乙酸约7 10ml 反应结束 趁热将反应物倒入40ml冰水中 边加边搅拌冰水 有紫色固体析出 冰水冷却10min后抽滤 用少量冰水洗涤 抽干 称重m1 60 为实际重量 2 精制 将滤饼转移到烧杯中 加入5ml蒸馏水 每克粗品 约50ml水 电热套加热使其溶解 如果产物溶解未完成 可补加适量的水至产物全溶 稍冷后加入1 2勺活性炭 防止暴沸 和0 5g亚硫酸钠 煮沸脱色10min 趁热抽滤 将滤液转移到烧杯中 冰水冷却10min 析出结晶 抽滤 用少量冰水洗涤 抽干 称重m2 60 为实际重量 计算产率 四 注意事项 1 反应阶段所用仪器需干燥后才可以使用 2 趁热过滤前仪器需预热 防止结晶阻塞 3 冰醋酸是腐蚀性液体 使用时要注意安全 五 思考题 1 试比较冰醋酸 醋酐 乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点 工业生产上为何以醋酸为此反应的主要酰
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