花生油GB1534-2003.pdf

NO： 第 10 页 共 10页产品名称样品编号抽样单编号规格型号样品等级检验性质受检单位委托单位生产企业样品特性和状态说明仪器设备见以下记录检验依据GB1534-2003方法标准见以下说明实验室环境条件温度： 相对湿度： % % 普通大气该样品检测综合判定：（1）该批产品本次检验合格 （2）该批产品本次检验不合格 （3）该批产品本次检验，所检项目合格 （4）该样品本次检验，所检项目合格 （5）该样品本次检验不合格 （6）该样品本次检验结果详见附页 1.食品标签受检样品序号： 仪器设备名称：/ 检验方法标准：GB7718-2004 检验时间：技术要求检测结果单项判定按预包装食品标签通则GB7718-2004要求合格不合格不判定2.净含量负偏差受检样品序号： 仪器设备名称：量筒 检验时间：检验方法标准：JJF1070-2005（定量包装商品净含量计量检验规则）、食品标签明示技术要求检测结果单项判定净含量 mL1#（mL）合格不合格不判定2#（mL）3#（mL）平均值（mL）允差 mLmL mL合格不合格不判定3.折光指数n40 受检样品序号： 仪器设备名称：阿贝折射仪（83#） 检验方法标准： GB/T5527-1985 检验时间：检验步骤：校正阿贝折射仪后，用圆头玻棒取混匀、过滤的试样两滴，滴在棱镜上（玻棒不要触及镜面），转动上棱镜，关紧两块棱镜，约经3min待试样温度稳定后，拧动阿米西棱镜手轮和棱镜转动手轮，使视野分成清晰可见的两个阴暗部分，其分界线恰好在十字交叉的焦点上，记下标尺读数（nt）和温度（t）。计算公式：折光指数（n40）nt 0.00038（t40）其中：nt 油温在t时测得的折光指数；t 测定折光指数时的油温，；0.00038 油温在1030范围内，每差1时折光指数的校正系数。检测结果12测定折光指数时的油温（）：测得的折光指数：计算：测定折光指数时的油温（）：测得的折光指数：计算：平均值：技术要求：1.4601.465 （n40）单项判定：合格 不合格 不判定4.相对密度d2020受检样品序号： 仪器设备名称：电子天平（13#）、比重瓶 检验方法标准： GB/T5526-1985 检验时间：检验步骤：（比重瓶法）洗瓶：用洗涤液、水、乙醇、水依次洗净比重瓶，并吹干瓶内外，然后加瓶塞和瓶帽称重（W0）。测定水中：用吸管吸取蒸馏水沿瓶口内壁注入比重瓶，插入带温度计的瓶塞（加塞后瓶内不得有气泡存在），将比重瓶置于20恒温水浴中，待瓶内水温达到200.2时，取出比重瓶用滤纸吸去排水管溢出的水，盖上瓶帽，揩净排水管溢出的试样和瓶外部，盖上瓶帽，称重（W1）。测定瓶重：倒出瓶内水，用乙醇和乙醚洗净瓶内水分，用干燥空气吹去瓶内残留的乙醚，并吹干瓶内外，然后加瓶塞和瓶帽称重（W0），（瓶重应减去瓶内空气重量，1cm3的干燥空气重量在标准状况下为0.001293g0.0013g）。测定试样重：吸取20以下澄清试样，按测定水重法注入瓶内，加塞，用滤纸蘸乙醚揩净外部，置于20恒温水浴中，经30min后取出，揩净排水管溢出的试样和瓶外部，盖上瓶帽，称重（W2）。W2 W02计算公式：相对密度（d2020） W1 W01其中：W01 20时，测水前空比重瓶的重量，g；W02 20时，测试样前空比重瓶的重量，g；W1 20时，比重瓶和水的重量，g；W2 20时，比重瓶和试样的重量，g。检测结果12测水前空比重瓶的重量（g）：恒重称量（数据1）恒重称量（数据2）测试样前空比重瓶的重量（g）：恒重称量（数据1）恒重称量（数据2）比重瓶和水的重量（g）：比重瓶和试样的重量（g）：计算：测水前空比重瓶的重量（g）：恒重称量（数据1）恒重称量（数据2）测试样前空比重瓶的重量（g）：恒重称量（数据1）恒重称量（数据2）比重瓶和水的重量（g）：比重瓶和试样的重量（g）：计算：平均值：技术要求：0.9140.917 （d2020）单项判定：合格 不合格 不判定5.透明度受检样品序号： 仪器设备名称：比色管 检验方法标准： GB/T5525-2008 检验时间：检验步骤：（1 透明度的鉴定）量取100mL试样注入比色管中，在20温度下静置24h（蓖麻油静置48h），然后移置在乳白灯泡前（或在比色管后衬以白纸），观察透明度，结果以“透明”、“微浊”、“浑浊”表示。技术要求检测结果单项判定澄清、透明合格 不合格不判定6.色泽受检样品序号： 仪器设备名称：罗维朋比较测色计（85#）检验方法标准： GB/T5525-2008 检验时间：检验步骤：（2 色泽鉴定 2.1 罗维朋比色法）放平仪器，安置观测管和碳酸镁片，检查光源是否完好。取澄清（或过滤）的试样注入比色槽中，达到距离比色槽上口约5mm处。将比色槽置于比色计中测量。技术要求检测结果单项判定 （压榨一级）：黄15 红1.5 （压榨二级）：黄25 红4.0 （压榨一级）：黄 红 （压榨二级）：黄 红 蓝合格 不合格不判定7.气味、滋味受检样品序号： 仪器设备名称：烧杯检验方法标准： GB/T5525-2008 检验时间：检验步骤：（3 气味、滋味鉴定）取少量试样注入烧杯中，加温至50用玻棒边搅拌边嗅气味，同时尝辨滋味。凡具有该油固有的气味和滋味、无异味的为合格品，不合格的应注明异味情况。技术要求检测结果单项判定具有花生油固有的香味和滋味，无异味合格 不合格不判定8.水分及挥发物受检样品序号： 仪器设备名称：电子天平（13#）、干燥箱（ ）检验方法标准： GB/T5528-2008 检验时间：检验步骤：在已恒重的称样皿（W0），称取当即摇匀的试样（W1），将试样放入1032的烘箱内烘至恒重，冷却后称量（W2）。W1W2计算公式：水分及挥发物含量（%） 100W1W0其中：W0 称样皿重量，g； W1 烘干前试样和称样皿重量，g；W2 烘干后试样和称样皿重量，g。检测结果12称样皿重量（g）：恒重称量（数据1）恒重称量（数据2）烘干前试样和称样皿重量（g）：恒重称量（数据1）恒重称量（数据2）烘干后试样和称样皿重量（g）：恒重称量（数据1）恒重称量（数据2）计算：称样皿重量（g）：恒重称量（数据1）恒重称量（数据2）烘干前试样和称样皿重量（g）：恒重称量（数据1）恒重称量（数据2）烘干后试样和称样皿重量（g）：恒重称量（数据1）恒重称量（数据2）计算：平均值： %技术要求： %单项判定：合格 不合格 不判定9.不溶性杂质受检样品序号： 仪器设备名称：电子天平（13#）、干燥箱（ ）检验方法标准： GB/T5529-1985 检验时间：检验步骤：称取混匀试样15g20g（W1）于烧杯中，加入20mL25mL石油醚（蓖麻油用95%乙醇），用玻棒搅拌使试样溶解，倾入用石棉铺垫、已抽洗并送入105烘箱中烘至恒重的玻璃砂芯漏斗（W0）中，用石油醚将烧杯中的杂质干净的洗入漏斗中，再用石油醚分数次抽洗杂质，洗至无油迹为止，用脱脂棉揩净漏斗外部，在105烘箱中烘至恒重（W2）。W2W0计算公式：不溶性杂质（%） 100W1其中：W0 玻璃砂芯漏斗重量，g； W1 试样重量，g；W2 烘干后杂质和玻璃砂芯漏斗重量，g。检测结果12玻璃砂芯漏斗重量（g）：恒重称量（数据1）恒重称量（数据2）试样重量（g）：烘干后杂质和玻璃砂芯漏斗重量（g）：恒重称量（数据1）恒重称量（数据2）计算：玻璃砂芯漏斗重量（g）：恒重称量（数据1）恒重称量（数据2）试样重量（g）：烘干后杂质和玻璃砂芯漏斗重量（g）：恒重称量（数据1）恒重称量（数据2）计算：平均值： %技术要求： %单项判定：合格 不合格 不判定10. 酸值受检样品序号： 仪器设备名称：电子天平（13#）、电炉、滴定管（35-3#）检验方法标准：GB/T5530-2005 检验时间：检验步骤：热乙醇测定法，将含有0.5mL酚酞指示剂的50mL乙醇溶液置入锥形瓶中，加热至沸腾，当乙醇的温度高于70时，用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液变色。并保持溶液15s不褪色，即为终点。将中和后的乙醇转移至装有测试样品的锥形瓶中，充分混合，煮沸。用0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定，滴定过程中要充分摇动。至溶液颜色发生变化，并且保持15s不褪色，即为滴定终点。记录消耗0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液的体积（V）。VC56.1酸价计算公式：酸价 W其中：V 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；W 试样的质量，g；C 所用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；56.1 氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。检测结果12氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（mol/L）：试样重量（g）：消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）：滴定管标称体积（mL）滴定管补正值（mL）滴定管补正后体积（mL）计算：氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（mol/L）：试样重量（g）：消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）：滴定管标称体积（mL）滴定管补正值（mL）滴定管补正后体积（mL）计算：平均值： （KOH）/（mg/g）技术要求： （KOH）/（mg/g）单项判定：合格 不合格 不判定11.加热试验受检样品序号： 仪器设备名称：电炉检验方法标准：GB/T5531-2008 检验时间：检验步骤：取混匀试样约50mL注入100mL烧杯内，置于带有砂浴盘的电炉上加热，用铁支柱悬挂温度计，使水银球恰在试样中心，加热16min18min内使试样温度升至280，取下烧杯，趁热观察析出物多少和油色深浅情况。待冷却后在观察一次。注：植物油脂加热试验仅是鉴别油脂中磷脂含量的简易方法，不是定量分析，因此试验结果以“油色不变”、“油色变深”、“油色变黑”、“无析出物”、“有微量析出物”、“多量析出物”以及“有刺激性异味”等表示。技术要求检测结果单项判定 （压榨一级）：无析出物，罗维朋比色：黄色值不变，红色值增加小于0.4 （压榨一级）：罗维朋比色：黄色值红色值合格 不合格不判定 （压榨二级）：微量析出物，罗维朋比色：黄色值不变，红色值增加小于4.0，蓝色值增加小于0.5（压榨二级）：罗维朋比色：黄色值红色值 蓝色值合格 不合格不判定12. 过氧化值受检样品序号： 检验时间：仪器设备名称：电子天平（13#）、电炉、滴定管（35-4#）检验方法标准：GB/T5538-2005 检验步骤：将50mL冰乙酸-异辛烷（体积比60:40）溶液加入锥形瓶中，盖上塞子摇动至样品溶解。加入0.5mL饱和碘化钾溶液，盖上塞子使其反应，时间为1min1s，在此期间摇动锥形瓶至少3次，然后立即加入30mL蒸馏水。用硫代硫酸钠标准溶液滴定上述溶液。逐渐地添加滴定液，同时伴随有力的搅动，直到黄色几乎消失。添加约0.5mL淀粉溶液，继续滴定，临近终点时，不断摇动使所有的碘从溶剂层释放出来，逐滴添加滴定液，至蓝色消失，即为终点。同时作空白试验。C（VV0）1000过氧化值计算公式：P 2W式中：V 用于测定的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；V0 用于空白的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；C 硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；W 称取试样的质量，g。检测结果12硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）：试样重量（g）：消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）：滴定管标称体积（mL）滴定管补正值（mL）滴定管补正后体积（mL）空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）：滴定管标称体积（mL）滴定管补正值（mL）滴定管补正后体积（mL）计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）：试样重量（g）：消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）：滴定管标称体积（mL）滴定管补正值（mL）滴定管补正后体积（mL）空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）：滴定管标称体积（mL）滴定管补正值（mL）滴定管补正后体积（mL）计算：平均值： （mmol/kg）技术要求： （mmol/kg）单项判定：合格 不合格 不判定13.碘值受检样品序号： 仪器设备名称：电子天平（13#）、滴定管（35-4#）检验方法标准：GB/T5532-2008 检验时间：检验步骤：根据样品预估的碘值，称取适量的样品于玻璃器皿中，根据试样量加入与之对应的溶剂体积（见GB/T5532-2008中9.1表1）溶解试样，用移液管准确加入25mL韦氏(Wijs)试剂，盖好塞子，摇匀后置于暗处。【对于碘值低于150的样品，应在暗处放置1h，碘值高于150的、已聚合的、含有共轭脂肪酸的（如桐油、脱水蓖麻油）、含有任何一种酮类脂肪酸（如不同程度的氢化蓖麻油）的，以及氧化到相当程度的样品，应置于暗处2h。】到达规定的反应时间后，加20mL碘化钾溶液（标准5.1规定）和150mL水。用标定过的硫代硫酸钠标准溶液滴定至碘的黄色接近消失。加几滴淀粉溶液（标准5.2规定）继续滴定，一边滴一边用力摇动，直到蓝色刚好消失。同时做空白溶液的测定。结果计算： 12.69C（V0V1）WM式中：W 试样的碘值，用每100g样品吸取碘的克数表示（g/100g）；C 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V0 空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V1 样品溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M 试样的质量，单位为克(g)。检测结果12硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）：试样重量（g）：试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）：滴定管标称体积（mL）滴定管补正值（mL）滴定管补正后体积（mL）空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）：滴定管标称体积（mL）滴定管补正值（mL）滴定管补正后体积（mL）计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）：试样重量（g）：消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）：滴定管标称体积（mL）滴定管补正值（mL）滴定管补正后体积（mL）空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（mL）：滴定管标称体积（mL）滴定管补正值（mL）滴定管补正后体积（mL）计算：平均值： g/100g技术要求： g/100g单项判定：合格 不合格 不判定14.皂化值受检样品序号： 仪器设备名称：电子天平（13#）、滴定管（35-4#）检验方法标准：GB/T5534-2008 检验时间：检验步骤：估计皂化值称取适量样品，用移液管将25.0mL氢氧化钾-乙醇加到试样中，并加入一些助沸物，连接回流冷凝管与锥形瓶，并将锥形瓶放在加热装置上慢慢煮沸，不时摇动，油脂维持沸腾状态60min。对于高熔点油脂和难于皂化的样品需煮沸2h。加0.5mL1mL酚酞指示剂于热溶液中，并用硫酸标准滴定溶液滴定到指示剂的粉色刚消失。如果皂化液是深色的，则用0.5mL1mL的碱性蓝6B溶液作为指示剂。不加样品，用25.0mL氢氧化钾-乙醇溶液进行空白试验。结果计算： （V0V1）C56.1W M式中：W 皂化值（以KOH计），单位为毫克每克（mg/g）；C 硫酸标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V0 空白试验所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V1 试样所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；M 试样的质量，单位为克(g)。注：在同一个实验室，由同一个操作者使用相同的设备，按相同的方法测试，重复性限值不超过5%。检测结果12硫酸标准溶液的浓度（mol/L）：试样重量（g）：试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积（mL）：滴定管标称体积（mL）滴定管补正值（mL）滴定管补正后体积（mL）空白消耗硫酸标准滴定溶液的体积（mL）：滴定管标称体积（mL）滴定管补正值（mL）滴定管补正后体积（mL）计算：硫酸标准溶液的浓度（mol/L）：试样重量（g）：试样消耗硫酸标准滴定溶液的体积（mL）：滴定管标称体积（mL）滴定管补正值（mL）滴定管补正后体积（mL）空白消耗硫酸标准滴定溶液的体积（mL）：滴定管标称体积（mL）滴定管补正值（mL）滴定管补正后体积（mL）计算：平均值： g/100g技术要求： g/100g单项判定：合格 不合格 不判定15.不皂化物受检样品序号： 仪器设备名称：电子天平（13#）、滴定管（35-3#）检验方法标准：GB/T5535.1-2008 检验时间：检验步骤：称取一定量试样，精确至0.01g，置于250mL烧瓶中。皂化加入50mL氢氧化钾-乙醇溶液和一些沸石，烧瓶与回流冷凝管连接好后，小心煮沸回流1h，停止加热，从回流管顶部加入100mL水并旋转摇动。不皂化物的提取冷却后转移皂化液到500mL分液漏斗，用100mL乙醚分几次洗涤烧瓶和沸石，并将洗液倒入分液漏斗。盖好塞子，倒转分液漏斗，用力摇1min，小心打开旋塞，间歇地释放内部压力。静置分层后，将下层皂化液尽量完全放入第二只分液漏斗中。如果形成乳化液，可加少量乙醇或浓氢氧化钾或氯化钠溶液进行破乳。采用相同的方法，每次用100mL乙醚再提取皂化液两次，收集三次乙醚提取液放入装有40mL水的分液漏斗中。乙醚提取液的洗涤轻轻转动装有提取液和40mL水的分液漏斗（剧烈的摇动可能会形成乳化液）。等待完全分层后弃去下面水层，用40mL水再洗涤乙醚溶液两次，每次都要剧烈震摇，且在分层后弃去下面水层。排出洗涤液时需留2mL，然后沿轴线旋转分液漏斗，等待几分钟让保留的水层分离。用40mL氢氧化钾水溶液、40mL水相继洗涤乙醚溶液后，再用0mL氢氧化钾水溶液进行洗涤，然后用40mL水洗涤至少两次以上。继续用水洗涤，直到加入1滴酚酞溶液至洗涤液后，不再呈粉红色为止。蒸发溶剂转移乙醚液到烧瓶内，于沸水浴上蒸馏回收溶剂，烧瓶需预先于1032烘箱内干燥恒重，称量精确至0.1mg。加入5mL丙酮，在沸水浴上转动时倾斜握住烧瓶，在缓缓的空气流下，将挥发性溶剂完全蒸发。残留物的干燥和测定将烧瓶水平放置在1032烘箱内干燥15min，然后放在干燥器中冷却称量，准确至0.1mg。按上述方法间隔15min重复干燥，直至两次称量质量相差不超过1.5mg。如果三次干燥后还不恒质，则不皂化物可能被污染，需重新进行测定。同一试样需要进行两次测定。用相同步骤及同样量的所有试剂，但不加试样进行空白试验。如果残留物超过1.5mg，需对试剂和