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文档简介
标 准 操 作 规 程STANDARD OPERATION PROCEDURE编 号SOP-02-QC-014题 目氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程版本号0.0生效日期2015年12月1日编制部门 QC签名/日期审核部门QC经理签名/日期审核部门QA经理签名/日期批 准质量副总经理签名/日期颁发部门质量保证部分发部门QC1目的:规范氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作程序,使其操作过程规范化,避免人为错误。2适用范围:适用于氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作。3责任:QC人员对本SOP实施负责。4内容4.1.名称:氢氧化钠滴定液4.2.分子式、分子量 NaOH=40.00 40.00g1000ml;20.00g1000ml;4.000g1000ml4.3.配制浓度 1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L4.4.所用仪器电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、容量瓶(1000ml)、干燥器、滴定管(碱式,50ml)、锥形瓶、量筒(1000ml)、称量瓶、量杯(1000ml)、移液管(5ml)4.5.试药基准邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂(取酚酞1g,加乙醇100ml使溶解,即得。)4.6.配制取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。氢氧化钠滴定液 (1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。4.7.标定4.7.1.操作过程 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定;在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即得。氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时,可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时,可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度。4.7.2.计算公式 式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量(mg); V为本滴定液的消耗量(ml); 20.42为与每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾 的质量。4.8.允许误差滴定液标定不得少于3份,标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%,标定的平均值和复标所得的平均值,二者的相对偏差不得超过0.1%。4.9.复标规定滴定液经第一人标定后,必须由第二人进行复标定。其标定份数也不得少于3份。4.10.注意事项4.10.1.检查碱式滴定管有无漏水4.10.2.滴定时必须赶尽气泡,调节液面0.00ml处。4.10.3.快到滴定终点时应慢滴,最好在锥形瓶下放一块白瓷板,便于观察。4.11.贮藏 置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,一管与钠石灰管相连,一管供吸出本液使用。5.附页:无6
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