氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程.doc

标 准 操 作 规 程STANDARD OPERATION PROCEDURE编 号SOP-02-QC-014题 目氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程版本号0.0生效日期2015年12月1日编制部门 QC签名/日期审核部门QC经理签名/日期审核部门QA经理签名/日期批 准质量副总经理签名/日期颁发部门质量保证部分发部门QC1目的：规范氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。2适用范围：适用于氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作。3责任：QC人员对本SOP实施负责。4内容4.1.名称：氢氧化钠滴定液4.2.分子式、分子量 NaOH=40.00 40.00g1000ml；20.00g1000ml；4.000g1000ml4.3.配制浓度 1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L4.4.所用仪器电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、容量瓶（1000ml）、干燥器、滴定管（碱式，50ml）、锥形瓶、量筒（1000ml）、称量瓶、量杯（1000ml）、移液管（5ml）4.5.试药基准邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂（取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。）4.6.配制取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。氢氧化钠滴定液 （1mol/L） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。氢氧化钠滴定液（0.5mol/L） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。4.7.标定4.7.1.操作过程 氢氧化钠滴定液（1mol/L） 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。氢氧化钠滴定液（0.5mol/L） 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。氢氧化钠滴定液（0.1mol/L） 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。如需用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L）标定浓度。4.7.2.计算公式 式中 m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）； V为本滴定液的消耗量（ml）； 20.42为与每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾 的质量。4.8.允许误差滴定液标定不得少于3份，标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%，标定的平均值和复标所得的平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%。4.9.复标规定滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标定。其标定份数也不得少于3份。4.10.注意事项4.10.1.检查碱式滴定管有无漏水4.10.2.滴定时必须赶尽气泡，调节液面0.00ml处。4.10.3.快到滴定终点时应慢滴，最好在锥形瓶下放一块白瓷板，便于观察。4.11.贮藏 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，一管与钠石灰管相连，一管供吸出本液使用。5.附页：无6