第六章 定量分析概论.ppt

第6章定量分析概论 1 了解定量分析法基本步骤 2 了解误差产生的原因及减免方法 3 掌握误差 偏差的概念及精确度 精密度的表示方法 4 了解提高分析结果精确度的方法即可移值的取舍 5 掌握基准物质概念 标准溶液的配置方法及滴定分析法的计算 一 分析化学的任务什么是分析化学研究测定组成 成分 含量 结构等 定性分析测定成分定量分析测定含量 6 1分析化学的任务与内容 重量分析法滴定分析法 容量滴定法 酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 化学分析法 仪器分析法 光学分析法 电化学分析法 色谱分析法 放射分析等 由取样量可分为 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析 二 定量分析方法的分类 化学分析法 根据物质的化学反应 定量进行 为基础的一种分析方法 特点 适用于常量分析 准确 仪器简单 仪器分析法 根据被测物的物理性质或化学性质及其组成和浓度之间的关系 利用特殊仪器进行分析的方法 特点 灵敏 快速 准确度较差 适用半微量 微量 痕量分析 返回本章目录 6 2定量分析的误差与数据 一 误差的来源与减免 一 系统误差 固定误差 1 特点 1 由分析过程中某些经常发生的原因造成 2 对分析结果的影响较固定 在同一条件下会重复出现 3 误差的大小可以估计 可设法减小 校正 2 来源 1 方法误差 2 试剂误差 3 仪器误差 4 操作误差 3 减免方法 对照试验 空白试验 校准仪器 操作培训 二 偶然误差 随机误差 1 特点 偶然因素引起 不可估计 2 减免方法 可采用多次平行测定取算术平均值的方法减免 二 误差的表示方法与分析结果的准确程度 分析结果准确程度的表示 一 准确度与误差 误差 二 精密度与偏差 偏差 绝对偏差 d 测定值 x 平均值 例1 求下列一组数据的相对平均偏差12 3412 3612 3212 3312 36 三 准确度与精密度的关系 精密度是保证准确度的先决条件 精密度差 准确度不高 但精密度高时 准确度不一定高 准确度高时 精密度一定高 四 分析过程对相对误差的要求 1 选择合适的分析方法 3 增加平行测定次数 减小随机误差 4 检验和消除系统误差 2 减小相对误差 1 称取样品质量的要求 2 消耗溶液体积的要求 1 对照实验 以标准试样代替被测试样进行分析 可以判断分析方法是否存在误差 2 空白实验 不加待测试样进行分析 可以判断试剂 蒸馏水 器皿是否存在杂质 3 校准仪器 4 校正方法 分析天平每次称量误差为 0 0001克 一份样品需称量两次 最大绝对误差为 0 0002克 若要求相对误差 0 1 计算试样的最小质量 滴定管每次读数误差为 0 01mL 一次滴定中 需读数两次 最大绝对误差为 0 02mL 若要求相对误差 0 1 计算消耗溶液的最小体积 6 3分析结果的数据处理 一 有效数字 实际能测到的分析数据 所有确定的数字再加一位可疑的数字 m 分析天平 称至0 1mg 12 8218g 6 0 2338g 4 千分之一天平 称至0 001g 0 234g 3 1 天平 称至0 01g 4 03g 3 0 23g 2 台秤 称至0 1g 4 0g 2 0 2g 1 V 滴定管 量至0 01mL 26 32mL 4 3 97mL 3 容量瓶 100 0mL 4 250 0mL 4 移液管 25 00mL 4 量筒 量至1mL或0 1mL 25mL 2 4 0mL 2 概念 组成 出现在第一位有效数字之前 不算有效数字0 02000L 4位 0 0280g 3位 出现在两个非零数字之间或所有非零数字之后 记入有效数字10 0400 6位 记录数据的时候不能将尾数的 0 任意增减0 10mL0 1mL改变单位 有效数字不变0 02000L20 00mL科学记数法表示有效数字数字后的0含义不清楚时 最好用指数形式表示 1000 1 0 103 1 00 103 1 000 103 零的有效数字计算 pH pM lgK 例 pH 11 02 两位有效数字 则 H 9 5 10 12 有效数字的位数取决于小数部分 尾数 数字的位数 整数部分只代表该数的方次 四舍五入五留双 例 要修约为四位有效数字时 尾数 4时舍 0 52664 0 5266尾数 6时入 0 36266 0 3627尾数 5时 若后面数为0 舍5成双 10 2350 10 24 250 650 250 6若5后面还有不是0的任何数皆入 18 0850001 18 09 有效数字修约规则 只能对数字进行一次性修约 例 6 549 2 451一次修约至两位有效数字 6 5 2 5 注意 先修约 后计算 加减法 以小数点后位数最少的数为准 即以绝对误差最大的数为准 例 有效数字计算规则 乘除法 以有效数字位数最少的数为准 即以相对误差最大的数为准 例 注意 分数与倍数 2 5 2看成无限多位有效数字 最后结果以实验结果数据为准 误差只需保留1 2位 计算过程中可暂时多保留一位 留到下一步计算用 一 基本概念1 滴定分析法 将一种已知准确浓度的试剂溶液 标准溶液 通过滴定管滴加到被测物质的溶液中至二者发生等量反应 从而计算被测物质含量的方法 2 标准溶液 滴定剂 3 滴定4 化学计量点 所加标准溶液与被测物质按化学式完全反应 5 滴定终点 终点 指示剂颜色发生变化 6 3滴定分析概述 6 终点误差 化学计量点和滴定终点不符合所造成的误差 减小终点误差的方法 1 选择正确的指示剂 2 半滴加入 3 控制指示剂用量 二 滴定分析的方法分类酸碱滴定法氧化还原滴定法沉淀滴定法配位滴定法三 滴定分析方法对化学反应的要求1 反应必须定量完成 2 反应必须迅速完成 3 有比较简便 可靠的确定终点的方法 四 滴定分析方式1 直接滴定法2 返滴定法3 置换滴定法4 间接滴定法 直接配制法 基准物质 间接配制法 非基准物 标准溶液的浓度表示法 物质的量浓度 滴定度 五 标准溶液的配制 基准物质能够用来直接配制标准溶液的纯物质 基准物质的条件 1 稳定性高 2 纯度高 99 9 3 组成恒定 4 具有较大的摩尔质量 直接配制法 计算 溶质 称量 分析天平 溶解 烧杯 定容 容量瓶 计算 浓度 间接配制法 标定法 配制近似浓度的标准溶液 由基准物质标定标准溶液 计算标准溶液的浓度 6 4滴定分析计算 依据 等物质的量规则aA bB P 滴定剂 被测物 生成物 naA nbB被测物为溶液 caAVA cbBVB被测物为固体 mB caA VaA MbB 应用1 称取纯草酸 H2C2O4 2H2O 0 1564g溶解后 用NaOH溶液滴定 用去NaOH溶液20 21mL 求c NaOH 为多少 2 不纯的碳酸钾试样