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贵州工业职业技术学院化学与材料工程学院毕业论文磷矿石中磷、氟、钙、镁、汞的同时测定方法综述专业：工业分析与检验班级：1123A班姓名：王清清学号：3311123143指导老师：陈万明完成时间：2013年7月5日2013年8月5日目录摘要2关键词2正文2一 概述2二 磷矿石中磷含量的测定3三 磷矿石中氟含量的测定9四 磷矿石中钙含量的测定13五 磷矿石中镁含量的测定16六 磷矿石中汞含量的测定20七 测定磷矿石中磷、氟、钙、镁、汞含量方法的比较22参考文献22致谢23摘要磷矿石是重要的化工原料，含有很多珍贵的元素。磷矿石的分析对化工生产有着重要的指导作用。分析方法往往都有很多种，在分析操作时根据实际需要或实验条件选择分析方法。在磷矿石的分析中，样品的预处理对整个项目的分析都有影响，因此在样品预处理时，务必谨慎细心。在测定的时候，要准确控制终点，注意实验的关键操作。关键词：五氧化二磷 氧化钙 氧化镁 氧化汞 氟一、 概述1.磷化合物的性质及其在分析化学中的应用磷是15号元素，处于元素周期表中第三周期，第A族，最外层有5个电子，磷属非金属元素。磷的主要氧化态为-3、+1、+3、+4、+5，相应的典型化合物为磷化氢为无色有剧毒的气体，由磷化钙水解、单质磷被氢还原，或者非氧化性酸中分解含磷试样而得。其次在水中溶解度较小，在17时每100ml水仅能溶解26ml的，且溶液酸碱性的变化对溶解度的影响甚小。因此，一旦形成，必有部分挥发损失，测磷时必须注意。次磷酸、亚磷酸及其盐类均是强还原剂，但与绝大多数氧化剂的反应相当缓慢，未获得广泛应用。仅在有适当的催化剂存在时，方能用于某些分析目的（如锡、砷的测定）。连二磷酸在水溶液中很不稳定，能发生如下歧化反应，生成亚磷酸和正磷酸。正磷酸为不挥发性三元酸，虽磷已达到最高氧化数，但由于其标准电极电位很低，通常不具有氧化性，即不为一般还原剂还原。正磷酸的形成是测定磷的化学分析方法的重要基础。因此，处理试样时，除应避免形成气体外，有机磷化合物必须破坏，低价磷化物需进一步氧化，聚磷酸盐需解聚。简单的正磷酸盐中，所有的磷酸二氢盐都易溶于水，而磷酸氢盐和正磷酸氢盐中除钠盐、钾盐和铵盐外，一般均不溶于水，同一阳离子的各式磷酸盐中，以正磷酸盐溶解度最小。12价金属离子与磷酸作用，大多形成晶型沉淀，而34价金属离子则往往形成胶状沉淀。这类反应可用于复杂试样中分离富集磷，也可用于重量法、滴定法测定磷。在化工生产中，磷主要来源于磷矿石中。2、磷矿石与化工企业 磷矿石是化工行业中很重要的生产原料，可用来生产磷酸、磷肥等产品。例如我省著名化工企业瓮福磷肥厂生产的磷酸一胺、磷酸二胺的主要原料就有磷矿石。类似的化工企业还有开磷集团、贵州金正大生态有限公司等。我省的磷矿资源比较丰富，为我省的磷化工发展提供了重要的基础。我省的磷矿主要分布在贵阳市的开阳县和黔南自治州的瓮安县、福泉市。磷矿石中除了含有丰富的磷元素，还含有其他元素，例如氟、钙、镁、汞、铁、铝等。为了使资源得到充分的利用，获得等多的利益，在磷矿石中除了提取磷，还可以提取其它的元素，例如，瓮福磷肥厂的新型产品无水氟化氢中的氟，就来源于磷矿石。因此，对磷矿石中各种元素的含量分析是必不可少的。二 磷矿石中磷含量的测定磷矿石中磷含量的测定有磷钼酸喹啉重量法（仲裁法）、磷钼酸喹啉容量法、钒钼酸胺分光光度法。在此，我们用磷钼酸喹啉容量法。1.方法原理用水、碱性柠檬酸胺溶液提取过磷酸钙中的有效磷，提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生产黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中，再用酸标准溶液回滴。反应如下：(磷钼酸喹啉，黄色)2.试剂和仪器（1） 试剂硝酸钼酸钠二水合物柠檬酸一水合物喹啉（不含还原剂）、丙酮硝酸溶液（1+1）氨水溶液（2+3）喹钼柠酮试剂碱性柠檬酸溶液（又名彼得曼试剂）、氢氧化钠溶液4g/L无二氧化碳的水氢氧化钠标准滴定溶液：混合指示液（指示液a，溶解0.1g百里香酚蓝于2.2ml氢氧化钠溶液中，用50%（体积分数）乙醇溶液稀释至100ml。指示液b：溶解0.1g酚酞于100ml60%（体积分数）乙醇溶液中。取3分体积指示液a和2体积指示液b，混合均匀）盐酸标准溶液：甲基红指示液（2g/L。称取0.2g甲基红溶于100ml60%（体积分数）乙醇溶液中）。（2）仪器 常用实验室仪器、恒温水浴，能控制温度为。3.测定步骤（1）样品预处理（有效磷的提取）准确称取1g磷矿石样品，精确至0.0000g，置于干净的100ml烧杯中，加入15ml氨水，摇匀，盖章表面皿，浸泡约12h，然后用电炉低温加热，使其微沸，至溶液剩下35ml时，冷却，过滤，将滤液转入250ml容量瓶中，用硝酸（1+10）稀释至刻度，摇匀，待测。（2）有效磷的测定氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定：称取20g氢氧化钠固体溶于1000ml煮沸冷却的水中；称取KHP（邻苯二甲酸氢钾）34g于锥形瓶中，精确至0.0000g，加25ml煮沸冷却是水使其溶解，加2滴酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定，终点颜色为微粉红色，平行标定3份。盐酸标准滴定溶液的配制与滴定：量取21ml浓盐酸于水中，稀释至1000；用移液管准确移取25.00ml盐酸标准滴定溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用配好的盐酸标准滴定溶液滴定，终点颜色为微粉红色，平行标定3份。用单标吸管准确吸取25ml上述试液放于300ml烧杯中，加入10ml硝酸（1+1），用水稀释至100ml，盖上表面皿或者漏斗，加热近沸，加入50ml喹钼柠酮试剂，微沸1min或置于80左右的水浴中保温至沉淀分层，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3-4次。用过滤器（滤器内可衬滤纸、脱脂棉等），先将上层清液洗涤完，然后以倾泻法洗涤沉淀3-4次，每次用水约25ml。将沉淀移入滤器中，再用水洗净沉淀直至取滤液约20ml，加1滴混合指示液和2-3滴氢氧化钠溶液直至滤液呈3紫色为止。将沉淀连同滤纸移入原烧杯中，加入氢氧化钠标准滴定溶液，充分搅拌以溶解沉淀，然后再过量8-10ml，加入100ml无二氧化碳的水，搅匀溶液，加1ml混合指示剂液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液从紫色经灰蓝色转变为黄色极为终点。（3）空白试验除不加试样外，按照上述测定步骤，使用相同的试剂、溶液以相同的用量进行。（4）结果计算以五氧化二磷的质量分数表示的有效磷含量按下式计算：式中 吸取试液的体积，ml； 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； 消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml； 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml； 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液的体积，ml； 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； 盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L； 试验质量，g； 0.002730与1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以g表示的五氧化二磷的质量。4.方法讨论沉淀在酸性介质中生成，又要在定量的碱液中碱解，因此，沉淀的洗涤十分重要。加过量的氢氧化钠溶解磷钼酸喹啉沉淀，则如仍有残余黄色沉淀，可加热至50助溶。A,B混合指示剂检验时，本身的颜色是红色，在碱性溶液中显紫色，在酸性溶液中显红色，本实验要求的是中性偏弱碱性，即溶液刚好显紫色。喹钼柠酮试剂的配制如下：溶液：溶解70g钼酸钠二水合物于150ml水中。溶液：溶解60g柠檬酸一水合物于85ml硝酸和150ml水的混合液中，冷却。溶液：在不断搅拌下，缓慢地将溶液加到溶液中。溶液：溶解5ml喹啉与35ml硝酸（0.6mol/L）和100ml水的混合液中。溶液：缓慢地将溶液加到溶液中，混合后放置24h再过滤，滤液加入280ml丙酮，用水稀释至1L，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，放于避光避热处。表1 氢氧化钠标准滴定溶液的标定项目 次数123称样前（KHP）质量/g21.625718.520115.3907称样后（KHP）质量/g18.520115.390712.0325KHP质量m/g3.10563.12943.3582消耗体积V/ml30.4030.6232.830.50020.50040.50090.5005R/%0.14表2 盐酸标准滴定溶液的标定项目 次数123移取盐酸的体积/ml25.0025.0025.00消耗氢氧化钠的体积/ml12.5812.5612.570.25180.25150.25160.2516R/%0.12表3 磷矿石中磷含量的才测定项目 次数123样品称样前质量/g13.095112.093211.0404样品称样后质量/g12.093211.040410.0251样品质量m/g1.00191.05281.0153(吸取样液的体积)/ml25.0025.0025.00(消耗NaOH的体积)/ml31.0231.1131.05(消耗HCl的体积)/ml11.1411.2011.16(空白消耗NaOH)/ml0.010.010.01(空白消耗HCl)/ml0.020.020.02/mol/L0.5005/mol/L0.2516%34.6633.0734.24/%33.99R/%4.68数据处理：根据公式,代入数据得：;。根据公式：根据公式：，代入数据，得：通过实验数据可知，磷矿石中磷（五氧化二磷）的含量为33.99%。三、 磷矿石中氟含量的测定1.氟（F）简述氟在元素周期表中排第九位，位于第二周期，第A族，属卤族元素。氟最外层具有7个电子，容易得到1个电子达到饱和结构，因此氟具有很强的氧化性，通常情况下显-7价。常见元素的氧化性强弱为：FOClBrIS。氟的单质为氟气，是有剧毒无色气体，与水可发生如下反应：氟气还会与碱等发生反应。氟是测定我们用电位分析法，即氟离子选择性电极测定磷矿石中氟的含量。2.实验原理以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，可测定溶液中氟离子的含量。工作电池的电动势E，在一定条件下与氟离子活度的对数值成直线关系，测定时，若指示电极接正极，则（25）。当溶液的总离子强度不变时，电池电动势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系，可用标准曲线法和标准加入法进行测定。温度、溶液PH、离子强度、共存离子均会影响测定的准确度。因此为了保证测定准确度，需向标准溶液和待测试样中加入TISAB，以使溶液中离子平均活度系数保持定值，并控制溶液的PH和消除共存离子干扰。使用离子计也可以对氟离子进行浓度直读测量（即测溶液的值），其方法与测定溶液中PH的方法相似。但要注意保持标准溶液和水样的离子强度基本相同。2.仪器和试剂（1）仪器 821型数字式离子计（或其他型号离子计，精密酸度计）；饱和甘汞电极；电磁搅拌器。（2）试剂标准贮备液：准确称取NaF（120烘1h）4.199g，用蒸馏水溶解后定量转入1000ml容量瓶中，定容，摇匀。贮于聚乙烯瓶中待用。总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）:称取氯化钠58g，柠檬酸钠10g溶于800ml蒸馏水中，再加冰醋酸57ml，用溶液调至PH5.0-5.5之间，然后稀释至1000ml。含氟离子磷矿石水样。4实验内容与操作步骤（1）磷矿石样品的预处理，准确称取1g磷矿石样品，精确至0.0000g，置于干净的100ml烧杯中，加入15ml氨水，摇匀，盖章表面皿，浸泡约12h，然后用电炉低温加热，使其微沸，至溶液剩下35ml时，冷却，过滤，将滤液转入250ml容量瓶中，用硝酸（1+10）稀释至刻度，摇匀，待测。（2）电极的准备氟电极的准备：氟电极在使用前，宜在溶液中浸泡活化1-2小时，然后用蒸馏水冲洗电极数次，直至测得的电位值约为-300mv（此值各支电极不同）。注意，电极晶片勿与坚硬物碰擦。（晶片上如有污，用脱脂棉一次以酒精、丙酮轻拭，再用蒸馏水洗净。为了防止晶片内侧附着气泡，测量前，让晶片朝下，轻击电极杆，以排除晶片上可能附着的气泡）。（3）仪器的准备和电极的安装 按仪器说明书，接通电源，预热20min，接入饱和甘汞电极和氟离子选择性电极。（4）绘制标准曲线 在5支100ml容量瓶中，用标准贮备液分别配制含10mlTISAB的1.000标准溶液。将适量的所配制的标准溶液（浸没电极的晶片即可）分别倒入5支洁净的塑料烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，放入搅拌子。启动搅拌器，在搅拌的条件下，由稀至浓分别测量标准溶液的电位值E。注意，读书时应停止搅拌，没测完一次，均要用去离子水清洗至原空白电位值。（5）磷矿石样液中氟的测定准确移取样液50ml与100ml容量瓶中，加入10mlTISAB，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，然后倒入一干燥的烧杯中，插入电极。在搅拌条件下待电位稳定后读出电位值Ex（此溶液别倒掉，留下次实验用）。重复测定2次，取平均值。（6）结束工作 用蒸馏水清洗电极数次，直至接近空白电位值，晾干后放入电极盒中保存（电极暂不使用时，应干放；若连续使用期间的间隙内，可浸泡在水中）。关闭仪器电源开关。清洗试杯，晾干后放回原处。整理工作台，罩上仪器防尘罩。7.注意事项 测量时浓度应由稀至浓。每次测定前要用被测试液清洗电极、烧杯及搅拌子。 绘制标准曲线时，测定一系列标准溶液后，应将电极清洗至空白电位值，然后再测定未知试液是电位值。 测定过程中更换溶液时“测量”键必须处于断开位置，以免损坏离子计。 测定过程中搅拌溶液的速度应恒定；读书时应停止搅拌。8.数据处理以测出的标准溶液的电位值E所对应的标准溶液的浓度的对数作图从标准曲线的线性部分求出该离子选择性电极的实际斜率，并由Ex值求试样中的浓度（以mg/ml表示）。称取试样质量为：表4 标准曲线表0.050.100.150.200.250.3026.1263.0499.61129.31162.02221.65表 5磷矿石试液0.0510.0490.05026.1426.1026.12图1 E-曲线300.00250.00200.00150.00100.0050.000 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 根据E-曲线以及样液的电位值，经过计算得，样液的氟离子浓度为：0.051mg/ml,稀释倍数为：所以原始样液的浓度为：0.0512=0.102 mg/ml。所以氟的质量为：因此磷矿石中氟的含量为2.11%。四、 磷矿石中钙含量的测定1.方法原理在PH13的强碱性溶液中，以三乙醇胺（TEA）为掩蔽剂，选择钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞（CMP）混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。该法在国家标准GB/T176-1996中列为基准法。在代用法中，则预先向酸溶液中加入适量氟化钾，以抑制硅酸的干扰。EDTA配位滴定法测的主要反应如下：PH12.5 化学计量点时2、试剂和仪器（1）试剂三乙醇胺：1+2；氢氧化钾溶液：200g/L；钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示液（简称CMP混合指示液）；（2）仪器 滴定分析常用仪器2.实验步骤准确称取1g磷矿石样品，精确至0.0000g，置于干净的100ml烧杯中，加入15ml氨水，摇匀，盖章表面皿，浸泡约12h，然后用电炉低温加热，使其微沸，至溶液剩下35ml时，冷却，过滤，将滤液转入250ml容量瓶中，用硝酸（1+10）稀释至刻度，摇匀，待测。EDTA的配制与标定：称取分析纯2.8g溶于300ml水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至500ml，充分摇匀，待标定；准确称取基准物ZnO 0.3g于100ml小烧杯中，先用几滴水湿润，加15ml盐酸（1+1）溶解，再转入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25.00ml标准溶液于250ml锥形瓶中，加20ml水，滴加氨水（1+1）至刚好出现浑浊，此时PH约为8，然后加入10ml缓冲溶液，加入铬黑T5滴，用待标定的EDTA滴定，当溶液由红色变为纯蓝色即为终点。平行测定3次。准确吸取样液25.00ml于300ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加5ml三乙醇胺（1+2）及少许CMP混合指示液，在搅拌下加入氢氧化钾溶液（200g/L），至出现绿色荧光后再过量58ml，此时溶液在PH=13以上。用c（EDTA）=0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色为终点。3.结果计算磷矿石中氧化钙的质量分数按下式计算：式中 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，mg/ml;表6 EDTA标准滴定溶液的标定项目 次数123称样前ZnO质量/g11.5376称样后ZnO质量/g11.2314ZnO质量m/g0.3062消耗体积V/ml24.7324.7024.77c(EDTA)/mol/L0.015210.015230.015190.01521R/%0.26表7 磷矿石中氧化钙含量的测定项目 次数123称样前样品质量/g9.42418.40227.3735称样后样品质量/g8.40227.37356.3219样品质量m/g1.02191.02871.0516消耗EDTA体积V/ml35.7136.0036.7829.8129.8529.8329.83R/%0.13根据公式：代入数据得， 根据公式：，=0.0152156.08=0.8530，代入数据得：通过计算得：磷矿石中氧化钙的含量为：29.83%。五、 磷矿石中镁含量的测定1.方法原理在PH=10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠（Tart）为掩蔽剂，用酸性歌蓝K-萘酚绿B混合指示剂（简称KB），以EDTA标准溶液滴定，测得钙、镁含量，然后扣除氧化钙的含量，即得氧化镁含量。在PH=10时，反应如下：化学计量点时2.试剂和仪器（1）试剂三乙醇胺溶液：1+2酒石酸钾钠溶液：100g/L。pH=10的缓冲溶液：将6.75g氯化铵溶于水中，加570ml氨水，加水稀释至1L。酸性铬蓝K-酚酞绿B混合指示剂：称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g酚酞绿B和50g已在105烘干过的硝酸钾，混合研细，保存在磨口瓶中。（2）仪器 滴定分析常用仪器3测定步骤准确称取1g磷矿石样品，精确至0.0000g，置于干净的100ml烧杯中，加入15ml氨水，摇匀，盖章表面皿，浸泡约12h，然后用电炉低温加热，使其微沸，至溶液剩下35ml时，冷却，过滤，将滤液转入250ml容量瓶中，用硝酸（1+10）稀释至刻度，摇匀，待测。EDTA的配制与标定：称取分析纯29.3g溶于300ml水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，稀释至500ml，充分摇匀，待标定；准确称取基准物ZnO 1.0g于100ml小烧杯中，先用几滴水湿润，加15ml盐酸（1+1）溶解，再转入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25.00ml标准溶液于250ml锥形瓶中，加20ml水，滴加氨水（1+1）至刚好出现浑浊，此时PH约为8，然后加入10ml缓冲溶液，加入铬黑T5滴，用待标定的EDTA滴定，当溶液由红色变为纯蓝色即为终点。平行测定3次。准确移取样液25.00ml于500ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加1ml酒石酸钾钠溶液（100g/L）、5ml三乙醇胺溶液（1+2），搅拌，然后加25mlpH=10的缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-酚酞绿B混合指示剂，用c（EDTA）=0.05mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。4.结果计算式中 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的质量，mg/ml； 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml； m 磷矿石试样的质量，g。表8 EDTA标准滴定溶液的标定项目 次数123称样前ZnO质量/g10.0581称样后ZnO质量/g9.0328ZnO质量m/g1.0253消耗体积V/ml25.0425.0525.05c(EDTA)/mol/L0.050310.050290.050290.05030R/%0.00表9 磷矿石中氧化镁含量的测定项目 次数123称样前样品质量/g13.400212.369011.3048称样后样品质量/g12.369011.308410.2103样品质量m/g1.03121.06421.0945消耗EDTA体积V/ml15.7116.2316.7830.8930.9230.8830.90R/%0.13钙、镁含量为30.90%，所以氧化镁含量为:钙镁含量-钙含量=30.90%-29.83%=1.07%。根据公式：代入数据得：根据公式：， ，代入数据得：镁含量为：1.07%。所以磷矿石中氧化镁的含量为1.07%。5.方法讨论用酒石酸钾钠与三乙醇胺联合掩蔽铁、铝、钛的干扰。但必须在酸性溶液中先加酒石酸钾钠，然后再加三乙醇胺，使掩蔽效果更好。滴定近终点时，一定要充分搅拌并缓慢滴定至由蓝色变为纯蓝色。若滴定速度过快，将使结果偏高，因为滴定近终点时，由于加入的EDTA夺取镁-酸性铬蓝K中的镁离子，而使指示剂游离出来，此反应速率较慢。六、磷矿石中汞含量的测定1.方法原理冷原子荧光法，汞是所以金属元素中常态唯一是液体的物质，有剧毒，温度计中的水银就含有汞。用将试样中汞盐还原为汞原子，由于的汞的挥发性，用或Ar气将汞蒸气带入吸收管进行测定。由于实际上也是一直分离技术，因此，没有基体干扰。低压汞灯发出的光束，照射在汞蒸气上，使汞原子激发产生荧光，荧光强度与试样中汞含量成线性关系。2.仪器和试剂(1)仪器 YYG-3型冷原子荧光测汞仪；50ml微量注射器。(2)试剂质量浓度为0.1000mg/ml的汞贮备液 准确称取0.0135g溶液去离子水中，定容于100ml容量瓶中，摇匀。质量浓度为5.00ug/ml的汞标准溶液 用移液管移取汞贮备液5.00ml于100ml容量瓶中，加入（1+1），20g/L无汞溶液0.5ml，用去离子水稀释至标线，摇匀。质量浓度为0.500ug/ml的汞标准贮备液 按的方法将5.00ug/ml的汞标液稀释10倍。质量浓度为100mg/ml的溶液，取10g加10ml浓HCl，加热溶解，用去离子水稀释至100ml。质量分数为5%的溶液。浓。质量浓度为20g/L的溶液。3.操作步骤（1）开机 按仪器操作方法，开启仪器，预热30min，用空白溶液清洗还原瓶。（2）绘制工作曲线 在还原瓶中加入100g/L溶液 1ml，质量分数为5%4ml，用为了注射器注入质量浓度为0.500ug/ml的汞标准溶液（分别为10.0uL、20.0 uL、30.0 uL、40.0 uL、50.0 uL），按操作方法进行测量。（3）测定样液 移取样液50ml于锥形瓶中，加（1+1）溶液10ml，20g/L的溶液1ml，加热至微沸进行消解，加热过程中若颜色退去，应补加溶液1ml，直至不褪色。冷却，转移至100ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。测定试液 用为了注射器注入50uL，在与工作曲线相同的条件下测定试液的荧光强度。4.注意事项 仪器工作的温度