「环氧乙烷灭菌残留量检测规程[详实参考]」.doc

环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程1.0 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。 2.0 适用范围 适合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。 3.0 检测依据 GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价 第七部分 ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量4.0 规程 4.1 使用仪器仪器名称型号备注气相色谱仪GC5890CFID检测器氮氢空一体机中芯惠利毛细色谱柱TM-624 0.5um*30m水浴锅顶空进样瓶20mL硅胶封口垫聚四氟乙烯膜一次性注射器1mL分析天平精度0.1mg容量瓶50mL/100mL4.2 操作过程4.2.1 样品处理： 将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的 部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温601水浴中浸提40min。 4.2.2 抽样频次 从每个灭菌批次的产品中随机抽样。一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。 4.2.3 环氧乙烷标准贮备液的制备 取外部干燥的50 mL容量瓶，加水2030 mL，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。计算出贮备液浓度，4以下保存备用。4.2.4 标准工作液制备各取1mL贮备液分别配制110-3g/L、210-3g/L、410-3g/L、610-3g/L、810-3g/L、110-2g/L六个系列浓度的标准溶液。密封，备用。各取5mL按4.1方法处理。4.5 气相色谱仪操作4.5.1 将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。4.5.2 将气体净化阀打开。4.5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。4.5.4 参数设定参数毛细柱温度汽化器温度FID检测器温度解析时间进样量设定值5014014012h0.5uL4.5.5 将样品与实验用标准品放置于601水浴中，平衡至少40min。4.5.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1mL上部气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键（进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退）。4.5.7 选择标准品图谱，校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线（X：EO浓度，g/L；Y：峰高或面积），根据样品与纯水稀释比例为1：5，计算出样品中环氧乙烷残留量。4.5.8 结果计算WEO=浸提液体积（EO出峰面积-125.1）/194.34/浸提样品的重量5.0 结果判定依据GB/T16886.72001医疗器械环氧乙烷灭菌残留量标准，短期接触器械环氧乙烷残留量应10ppm。6.0 注意事项6.1 气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。6.2 气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50才可关机。6.3 制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。7.4在一个分析中尽量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器预先恒温到样品相同温度。6.5 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气。6.6 每个样品（包括标样）在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差5%，否则样品应重新进行分析。7.0 环氧乙烷灭菌残留量检测报告（见附表1）8.0 文件版本修改记录（见附表2）医疗器械产品环氧乙烷残留测检测报告（附表1）产品名称：实验员：产品型号：产品批号：测试日期：半峰宽：5斜率：30分析方法：面积归一法实验单位仪器信息仪器型号：GC2020检测器类型：FID柱类型：毛细柱柱规格：内径0.32mm柱长：30cm载气类型：N2柱温：50汽化器温度170FID温度170灭菌日期：解析时间：12h进样量：1.0L实验备注浸提方法：用纯水在（252）条件下浸提24h依据标准：GB16886-7/GB15980浸提样品重量：浸提液体积：EO残留量=（浸提