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实验六 铁氰化钾循环伏安法有关性质的测定1. 实验目的 掌握循环伏安法（CV）基本操作；掌握受扩散控制电化学过程的判别方法；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；了解电化学化学偶联反应过程的循环伏安特点。并学会电化学工作站仪器的使用。 测定铁氰化钾相关性质2. 实验仪器与试剂电化学工作站、铂碳电极、Ag-AgCl参比电极、饱和甘汞电极、25ml容量瓶铁氰化钾溶液、氯化钾溶液、氧化铝粉、蒸馏水3. 实验原理 循环伏安法是在工作电极上施加一个线性变化的循环电压（本实验采用三角波），记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线，对溶液中的电活性物质进行分析的方法。扫描图像中电压上升部分为阴极过程，电压下降部分阳极过程，一次扫描过程中完成一个氧化和还原过程的循环，故称为循环伏安法。 正向扫描电极上将发生还原反应，反向回扫时，电极上生成的还原态物质将发生氧化反应，形成电流-电压图。其峰电流与被测物质浓度c、扫描速度v等因素有关。 从循环伏安图可确定氧化峰峰电流ipa和还原峰电流ipc，氧化峰峰电位值和还原峰峰电位值。 对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比约等于1。氧化峰峰电位与还原峰峰电位差严格符合能斯特方程。由此可判断电极过程的可逆性。4. 实验步骤 依次用粗、细粒径的氧化铝粉末对铂碳电极进行抛光至表面均匀呈镜面。 验证：亚铁氰化钾溶液中进行循环伏安扫描。 电极连接，参数设定（起始电位、电位扫描范围、扫描速度等）。 测定：峰电流随电位扫描速度的变化5. 数据处理 计算亚铁氰化钾的条件电极电位；10mv20mv40mv80mv100mvSegment = 1Ep = 0.303VEp = 0.316VEp = 0.326VEp = 0.335VEp = 0.349VSegment = 2Ep = 0.148VEp = 0.145VEp = 0.135VEp = 0.129VEp = 0.124VSegment = 3Ep = 0.303VEp = 0.313VEp = 0.323VEp = 0.329VEp = 0.345VSegment = 4Ep = 0.145VEp = 0.142VEp = 0.132VEp = 0.127VEp = 0.122V=Segment1-Segment2+(Segment3-Segment4)10=0.1893V 作出峰电流扫速v 1/2图，判断是否是扩散控制过程。在误差范围内，峰电流与扫速1/2成正比，该过程是扩散控制过程6. 实验分析与讨论 本次试验的主要误差在于在于前期电极的打磨，是否做到基本平滑整洁，本实验于电极情况密不可分，这是主要的误差来源。 实验现象分析：在
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