浙江省高三化学 第8单元38讲 物质制备和定量实验（1）课件.ppt

第三十八讲物质制备和定量实验 1 一 常见气体制取的原理和方法1 o2的制备实验室制取o2 1 发生反应的化学方程式为 或 2 制备装置的类型为 或 2kclo32kcl 3o2 2h2o22h2o o2 固 固气 固 液气 mno2 mno2 3 收集方法 因为氧气 溶于水 用 法收集 或因为氧气的密度比空气 可用 法收集 4 验满方法 用 观察是否复燃 或用排水法收集氧气时 若 证明氧气已收集满 工业上制取o2 采用 法 不 排水 大 向上排空气 带火星的木条靠近瓶口 有气泡从集气瓶口逸出 分离液化的空气 2 co2的制备实验室制取co2 1 发生反应的化学方程式为 2 制备装置的类型为 3 净化方法 用通过盛有 的洗气瓶除去挥发的hcl 4 收集方法 用 法收集 5 验满方法 用 若 证明co2已收集满 工业上制取co2 高温煅烧石灰石 化学反应方程式为 caco3 2hclcacl2 co2 h2o 固 液 气 饱和nahco3溶液 向上排空气 燃着的木条靠近集气瓶口 火焰熄灭 caco3cao co2 高温 3 cl2的制备实验室制取cl2 1 发生反应的化学方程式为 2 制备装置的类型为 3 净化方法 通过盛有 洗气瓶除去挥发的hcl 再通过盛有 洗气瓶除去水蒸气 浓硫酸 饱和食盐水 固 液气 mno2 4hcl 浓 mncl2 cl2 2h2o 4 收集方法 用 法收集 或 法收集 5 验满方法 用湿润的 检验 若 证明cl2已收集满 6 尾气处理 由于cl2 多余的cl2须用较浓的 溶液吸收 工业上制取cl2 电解饱和食盐水 化学反应方程式 向上排空气 排饱和食盐水 淀粉碘化钾试纸 变蓝 有毒 naoh 2nacl 2h2o2naoh h2 cl2 电解 4 nh3的制备实验室制取nh3 1 发生反应的化学方程式为 2 制备装置的类型为 3 净化方法 用通过盛有 的干燥管 或u形管 除去水蒸气 4 收集方法 用 法收集 5 验满方法 用湿润的 置于试管口 若 证明nh3已收集满 或将蘸有 的玻璃棒置于试管口 若有 产生 说明nh3已收集满 ca oh 2 2nh4clcacl2 2nh3 2h2o 固 固气 碱石灰 向下排空气 红色石蕊试纸 变蓝 浓盐酸 白烟 6 尾气处理 由于nh3极易溶于水 多余的nh3须用盛有h2o的防倒吸装置吸收 工业上制取nh3 合成氨工业 化学反应方程式为 n2 3h22nh3 二 简单化合物制备原理与方法常见无机物的制备实验1 al oh 3的制备用硫酸铝溶液和氨水制取氢氧化铝的化学反应方程式为 不用naoh溶液代替氨水的理由为al oh 3为两性氢氧化物 可与naoh溶液反应而使沉淀溶解 也不用al2o3与水直接化合的理由为氧化铝与水不直接发生反应 al2 so4 3 6nh3 h2o2al oh 3 3 nh4 2so4 2 银氨溶液的制备 在洁净的试管中先加入适量2 的 溶液 逐滴滴入2 的 边滴边振荡直到 为止 反应的化学方程式为 银氨溶液必须随配随用 不可久置 否则会生成易爆炸的物质 ag3n ag2nh 剩余的银氨溶液要及时倒掉或加酸处理 agno3 氨水 沉淀刚好消失 ag nh3 h2oagoh nh4 agoh 2nh3 h2o ag nh3 2 oh 2h2o 3 nh4 2so4 feso4 6h2o制备 1 硫酸亚铁铵性质 硫酸亚铁铵为 晶体 商品名为 硫酸亚铁铵晶体原子排列比硫酸亚铁晶体更为紧密 氧气较难扩散入晶体空隙中 性质稳定许多 是常用的分析试剂 常温下 在空气中硫酸亚铁铵晶体比硫酸亚铁晶体失去结晶水要困难许多 因此硫酸亚铁铵在空气中比一般的亚铁盐稳定 溶于水但不溶于乙醇 在水中的溶解度比feso4或 nh4 2so4都要小 将含有feso4和 nh4 2so4的溶液蒸发浓缩 冷却结晶后可得到硫酸亚铁铵晶体 浅绿色 摩尔盐 实验室用两种溶液混合得到摩尔盐晶体 2 制备步骤 步骤一 铁屑的处理与称量 在盛有适量铁屑的锥形瓶中加入15ml10 的na2co3溶液 加热浸泡 用倾析法分离 洗涤 干燥 称量 步骤二 feso4的制备 称取4 2g洗净的铁屑放入锥形瓶 加入25ml3mol l 1h2so4溶液 加热至充分反应为止 再加入1ml3mol l 1h2so4溶液 趁热过滤 并用少量热水洗涤锥形瓶和滤纸 将滤液和洗涤液一起转移至蒸发皿中 滤渣干燥后称重 步骤三 硫酸亚铁铵的制备 准确称取一定量的 nh4 2so4晶体 配成饱和溶液 将其加入上面实验中的蒸发皿中 缓缓加热一段时间后停止加热 冷却析出晶体 抽滤后用无水乙醇洗涤晶体 称量所得晶体质量 步骤一 加入15ml10 的na2co3溶液 作用为 步骤二 再加入1ml3mol l 1h2so4溶液 作用为 步骤三 保证硫酸亚铁和硫酸铵两者物质的量相等的措施有 将 nh4 2so4与feso4的溶液混合后加热 浓缩 停止加热的时机是 用无水乙醇洗涤晶体的原因是 除铁屑表面油污 防止fe2 水解 准确称量反应前后铁的质量 生成的feso4溶液要趁热过滤 浓缩至液体表面出现晶体薄膜 准确称量反应前后铁的质量 生成的feso4溶液要趁热过滤 二 常见有机物的制备实验1 硝基苯 溴苯和乙酸乙酯的制备 2 阿司匹林的合成实验 1 阿司匹林的合成和提纯阿司匹林为解热 镇痛药 又叫 由水杨酸和乙酸酐合成阿司匹林的化学反应方程式为 在生成乙酰水杨酸的同时 水杨酸分子间也能发生缩合反应 生成少量聚合物 副产物 该聚合物不溶于nahco3溶液 而阿司匹林可以与它反应生成可溶性钠盐 根据这种性质上的差别可将阿司匹林提纯 乙酰水杨酸 2 合成乙酰水杨酸的实验步骤 向150ml干燥锥形瓶中加入2g水杨酸 5ml乙酸酐和5滴浓硫酸 振荡 待其溶解后 控制温度在85 90 条件下反应5 10min 然后冷却 即有乙酰水杨酸晶体析出 减压过滤 用滤液淋洗锥形瓶 直至所有晶体被收集到布氏漏斗中 抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次 继续抽滤 尽量将溶剂抽干 然后将粗产品转移至表面皿上 在空气中风干 将粗产品置于100ml烧杯中 搅拌并缓慢加入25ml饱和碳酸氢钠溶液 加完后继续搅拌2 3分钟 直到没有二氧化碳气体产生为止 过滤 用5 10ml蒸馏水洗涤沉淀 合并滤液于烧杯中 不断搅拌 慢慢加入15ml4mol l 1盐酸 将烧杯置于冷水中冷却 即有晶体析出 抽滤 用冷水洗涤晶体1 2次 再抽干水分 即得产品 请回答下列问题 第 步中 要控制反应温度在85 90 应采用 加热方法 用这种加热方法需要的玻璃仪器有 第 步中 用冷水洗涤晶体 其目的是 水浴 酒精灯 烧杯 温度计 洗涤晶体表面附着的杂质 减少阿司匹林因溶解而引起的损耗 第 步中 加入碳酸氢钠的作用是使阿司匹林转化为 盐 而与不溶性的物质分离 加入盐酸的作用是 检验产品中是否混有水杨酸的实验方法是 可溶性 将阿司匹林的可溶性盐重新转化为阿司匹林 从而达到提纯的目的 向水中加入少量产品 然后滴加fecl3溶液 若有紫色出现 说明产品中有水杨酸 若无紫色出现 说明产品中不含水杨酸 三 溶液浓度配制的仪器与技巧1 常用仪器烧杯 托盘天平 或量筒 玻璃棒 胶头滴管 容量瓶 或量筒 2 溶液稀释 1 稀释浓硫酸时 需将 缓慢倒入到 中 并不断搅拌 2 配制fecl3 na2s等易水解物质的溶液时 需先将固体试样溶解在相应的 中 然后再加水稀释 浓硫酸 水 浓酸 浓碱液 3 对于配制一些在水中溶解性不好的溶液时 可采用一些特别的方法进行 如配制碘水时 可采用以下2种方法来增加i2在水中溶解的量 一是先将i2溶解在少量 中 然后加水稀释 二是将i2溶解在少量 溶液中 然后加水稀释 3 一定溶质质量分数的溶液的配制步骤 1 计算 算出所需溶质和水的质量 把水的质量换算成体积 如溶质是液体时 要算出液体的体积 2 称量 用 称取固体溶质的质量 用 量取所需液体 水的体积 3 溶解 将固体或液体溶质倒入 里 加入所需的水 用 搅拌使溶质完全溶解 酒精 ki 天平 量筒 烧杯 玻璃棒 4 一定物质的量浓度溶液的配制步骤 1 计算 根据所选 规格标示体积 算出固体溶质的质量或液体溶质的体积 2 称量 用 称取固体溶质质量或用量筒量取所需液体溶质的体积 3 溶解 将固体或液体溶质倒入烧杯中 加入适量的蒸馏水 约为所配溶液体积的1 6 用玻璃棒搅拌使之溶解 到室温 容量瓶 托盘天平 冷却 4 移液 将溶液通过 引流注入容量瓶里 5 洗涤 用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤 次 将洗涤液注入容量瓶 振荡 使溶液混合均匀 6 定容 继续往容量瓶中小心地加水 直到液面接近刻度1 2cm处 改用 加水 使溶液 恰好与刻度线相切 把容量瓶盖紧 再振荡 玻璃棒 2 3 胶头滴管 凹液面最低处 摇匀 四 中和滴定的原理和方法1 实验原理 在中和反应中使用一种已知浓度的酸 或碱 溶液与未知浓度的碱 或酸 溶液完全中和 测出二者所用的体积 根据化学方程式中酸碱物质的量的比 求出未知溶液的浓度 2 实验用品 1 仪器 2 试剂 3 实验步骤 以标准盐酸滴定未知naoh溶液为例 1 准备 滴定管 检验酸式滴定管是否漏水 洗涤滴定管后要用 润洗2 3次 并排除滴定管 的气泡 用漏斗注入标准液至 0 刻度上方2 3cm处 将液面调节到 记下读数 锥形瓶 只用 洗涤 不能用 润洗 移液管 转移少量溶液用 其洗涤方法与滴定管相同 酸碱指示剂的选择 标准液 尖嘴处 0 或 0 以下某一刻度处 蒸馏水 待测液 2 滴定 移取待测液 从 滴定管中放出指定量 如20ml 待测液于蒸馏水洗净的锥形瓶中 滴入2 3滴 记录v 碱 将盛碱液的锥形瓶置于 滴定管下 瓶底垫一张 手控制滴定管活塞 手拿住锥形瓶颈部 并不断按同一方向旋转摇动 眼睛注视 终点判断 当滴入最后一滴标准液 记录v 酸 数据记录与处理 碱式 指示剂 酸式 白纸 左 右 锥形瓶溶液颜色变化 溶液颜色发生突变 且半分钟不再变化 4 误差分析中和反应的实质是酸中的h 与碱中的oh 恰好完全反应生成h2o 计算公式是 c 标 v 标 n 标 c 待 v 待 n 待 c表示物质的量浓度 v表示溶液体积 n表示酸或碱的元数 所以 c 待 分析上式知造成误差的各种因素都可通过分析标准液的体积消耗偏大还是偏小 确定测定结果偏高还是偏低 1 偏高 酸式滴定管水洗后未润洗即装酸 锥形瓶用待测液润洗 滴定时酸液溅出 滴定前酸式滴定管内有气泡 滴定后消失 滴定后滴定管尖嘴处悬有液滴 滴定后仰视读数 滴定前俯视读数 终点判断滞后 2 偏低 滴定时碱液溅出 滴定前酸式滴定管无气泡 滴定后有气泡 滴定后俯视读数 滴定前仰视读数 终点判断超前 滴定时碱液溅到锥形瓶内壁上又没洗下 3 无影响 锥形瓶未干燥 5 指示剂的选择依据选择指示剂时 一般要求变色要明显 指示剂的变色范围与恰好中和的ph相吻合 一般不用石蕊作为指示剂 颜色变化不易观察 强酸滴定弱碱 适宜用 强碱滴定弱酸 适宜用 强酸滴定强碱 或强碱滴定强酸 用 均可 甲基橙 酚酞 甲基橙 酚酞 有关气体制备与检验的综合实验 例1 硫化氢 h2s 气体是一种有臭鸡蛋气味的有毒气体 具有较强的还原性 容易在空气中燃烧生成s或so2 水中溶解度为1 2 6 溶于水成弱酸氢硫酸 实验室常用可以 随开随关 的启普发生器制取硫化氢气体 根据上述信息完成下列填空 1 若用启普发生器制取硫化氢气体 则制取气体的原料可选用 a 稀硫酸与硫化亚铁b 稀硝酸与硫化亚铁c 稀硫酸与硫化钠d 稀盐酸与硫化亚铁 2 现要组装一套可以控制硫化氢气体产生速率的装置 请在下图中选择合适的仪器 填编号 3 如右图 在一个充满氧气的集气瓶中加入少量品红稀溶液 点燃硫化氢气体 在火焰自动熄灭后 停止通入气体 瓶内可观察到的现象是 4 在上述集气瓶中继续通入硫化氢气体 振荡 发生反应的化学方程式为 反应过程中 溶液的ph 填 变大 变小 或 不变 5 点燃不纯的硫化氢气体可能会发生爆炸 为了防止意外 可连接一个安全装置 下图的装置能起到此作用的是 6 已知硫化氢气体在空气中的体积分数为4 3 45 5 时会发生爆炸 当硫化氢气体在空气中的体积分数为30 时 其爆炸产物是 解析 1 若用启普发生器制取气体 所选试剂应为块状固体和液体 且反应不需要加热 故a d正确 c错误 硝酸具有强氧化性 与硫化亚铁反应得不到h2s b项错 2 要控制硫化氢气体产生速率必须选用分液漏斗 3 开始氧气充足 h2s燃烧生成so2和h2o 后来氧气不足 燃烧产物为s和h2o 描述反应现象要从so2 s和h2o三个方面考虑 5 a中增加的装置起不到任何作用 b装置可将启普发生器内的h2s与点燃的h2s分隔开 能防止爆炸 c d装置中生成的h2s无法排出 故错误 6 当硫化氢在空气中的体积分数为30 时 o2在混合气体中的体积分数为70 14 o2不足 发生反应2h2s o22s 2h2o 答案 1 ad 2 3 品红溶液褪色 瓶壁有淡黄色粉末和无色的小液滴 4 so2 2h2s3s 2h2o变大 5 b 6 s h2o 点燃 迁移训练1 下图所示为常见气体制备 分离 干燥和性质验证的部分仪器装置 加热设备及夹持固定装置均略去 请根据要求完成下列各题 仪器装置可任意选用 必要时可重复选择 a b为活塞 1 若气体入口通入co和co2的混合气体 e内放置cuo 选择装置获得纯净干燥的co 并验证其还原性及氧化产物 所选装置的连接顺序为 填代号 能验证co氧化产物的现象是 2 停止co和co2混合气体的通入 e内放置na2o2 按a e d b h装置顺序制取纯净干燥的o2 并用o2氧化乙醇 此时 活塞a应 活塞b应 需要加热的仪器装置有 填代号 m中反应的化学方程式为 acbecf ab之间的c装置中溶液保持澄清 ef之间的c装置中溶液变浑浊 2ch3ch2oh o22ch3cho 2h2o k m 打开 关闭 3 若气体入口改通空气 分液漏斗内改加浓氨水 圆底烧瓶内改加naoh固体 e内放置铂铑合金网 按a g e d装置顺序制取干燥氨气 并验证氨的某些性质 装置a中能产生氨气的原因有 氢氧化钠溶于水放出大量热 温度升高 使氨的溶解